Электронная микроскопия прямые методы

К прямым методам исследования в электронной микроскопии относятся методы, при которых исследуемый объект помещается внутрь микроскопа, подвергаясь всем отмеченным выше воздействиям электронной бомбардировки, вакуума, повышенной температуры и пр. [c.10]

Рассматриваемый в настоящем параграфе тип отпечатков находится, с одной стороны, в промежуточном положении между искусственными и естественными отпечатками, а с другой стороны, метод отпечатков с фиксированием частицами занимает промежуточное положение между прямым и косвенным методами исследования с помощью электронного микроскопа. От метода искусственных отпечатков он заимствует создание на поверхности [c.68]

Растровая электронная микроскопия (микрорентгеноспектральный анализ) применяется для прямого микроскопического исследования поверхности образца. Особенно целесообразно применение этого метода для изучения изображений изломов или коррозии поверхностей. [c.44]

Трудность расчетного определения полей деформаций и напряжений у вершины трещины привела к необходимости разработки и применения экспериментальных методов исследования деформаций и напряжений. В настоящее время достаточно хорошо разработаны и эффективно используются методы фотоупругих покрытий, сеток, муара, тензометрии, рентгеновского анализа, травления, дифракционных решеток, электронной микроскопии, фазовой интерференции, нанесения медных покрытий, голографии, прямого наблюдения полированной поверхности образцов (1, 10, 6, 34, 49, 56, 130, 187, 199, 260, 261, 287], позволяющие исследовать поля деформаций при статическом и циклическом [c.15]

Недавние прямые наблюдения границ зерен, выполненные методом просвечивающей электронной микроскопии, дали прямые доказательства их специфичной неравновесной структуры в НСМ, вследствие присутствия атомных ступенек и фасеток, а также зернограничных дислокаций [4]. В свою очередь, вследствие неравновесных границ зерен, возникают высокие напряжения и искажения кристаллической решетки, которые ведут к дилатациям решетки, проявляющимся в изменении межатомных расстояний, появлении значительных статических и динамических атомных смещений, экспериментально обнаруженным при рентгеновских и мессбауэровских исследованиях. Далее приведены параметры наноструктурной меди, измеренные методами РСА [4] [c.22]

Косвенный метод исследования применяется ограниченно из-за трудности однозначно интерпретировать эффекты контраста на изображении и идентифицировать различные структурные составляющие, из-за частого возникновения артефактов, связанных с деформацией реплики при ее отделении от объекта и при различных манипуляциях с ней. Кроме того, разрешение электронно-микроскопических изображений лимитируется разрешением самой реплики, которое в лучшем случае достигает нескольких десятков ангстремов. В то же время развитие растровой (сканирующей) электронной микроскопии позволяет примерно с тем же разрешением прямо изучать поверхностный рельеф металлического образца, а также по рентгеновскому характеристическому излучению определять химический состав различных структурных составляющих и даже наблюдать картину распределения того или иного химического эле. гента по поверхности объекта. Поэтому практическая значимость косвенного метода невелика и в настоящее время ограничена электронной фрактографией. [c.50]

Важное достоинство метода — возможность прямого наблюдения протекания ряда процессов, происходящих при нагреве, охлаждении, или деформации тонкой фольги в колонне электронного микроскопа. [c.60]

Метод прямого разрешения. Улучшение разрешающей способности электронных микроскопов в сочетании с увеличением их ускоряющего напряжения обусловливает возможность широкого применения метода прямого разрешения для исследования кристаллических, в том числе металлических объектов. Электронно-микроскопические изображения, полученные этим методом, дают наиболее наглядное представление (в пределе — на атомном уровне) о структуре реального объекта. Несомненно, что использование метода прямого разрешения позволит выяснить детали атомного строения [c.61]

В книге изложены методы прямого и косвенного исследования с помощью электронного микроскопа просвечивающего типа, а также некоторые вопросы применения его в разных областях исследовательской работы, представляющие интерес с точки зрения их методического решения. Основное внимание при изложении материала уделено практической стороне с тем, чтобы читатель мог быстро и просто освоить тот или иной метод. [c.4]

Существует еще один метод получения тонких пленок, пригодных для прямых исследований в электронном микроскопе просвечивающего типа, заключающийся в том, что на полированную металлическую плиту сбрасывается капля расплавленного металла или сплава, подлежащего исследованию [56]. Однако при этом методе пленки получаются заметно окисленными, поэтому в большинстве случаев эту операцию необходимо производить в защитной атмосфере, что весьма усложняет эксперимент. [c.40]

Непосредственное изучение таких поверхностей возможно лишь в отражательном, эмиссионном или растровом микроскопах, наблюдение объектов в которых может быть отнесено также к прямым методам исследования. Однако наибольшее распространение имеют электронные микроскопы просвечивающего типа, обладающие наибольшим разрешением из всех перечисленных типов, и потому для изучения структур поверхностей непрозрачных тел были разработаны и успешно применяются косвенные методы. [c.41]

Итак, основным результатом исследований в главах 6 и 7 является тот факт, что впервые [106, 539-541] с использованием прямых физических методов исследования, в частности электронной микроскопии на просвет, а также ряда других методов, удалось показать принципиальную возможность пластической деформации Si и Ge значительно ниже температурного порога хрупкости вплоть до температуры жидкого азота, т.е. в широком интервале напряжений и температур. При этом принципиальная новизна полученных структурных данных, в том числе металлографических, заключается в том, что они впервые получены без применения высокотемпературного отжига после деформации, как это обычно практиковалось большинством исследователей. Кстати, следует отметить, что несмотря на полученные результаты, а также результаты других исследователей, появившиеся в последние годы, до настоящего времени все еще появляются отдельные работы, в которых полностью отрицается возможность низкотемпературной деформации в подобных кристаллах (см., например, [658]). [c.248]

Пока не существует способов экспериментального определения формы и размеров очень малых кластеров. Методы структурного анализа (рентгено-, электроне- и нейтронография), а также прямое наблюдение в электронном микроскопе непригодны в данном случае. [c.156]

Методы приготовления тонких фольг. Применение реплик тем не менее имеет существенные ограничения, и для многих целей предпочтение отдают прямой просвечивающей электронной микроскопии тонких металлических фольг. Тонкие фольги могут быть приготовлены осаждением, растворением или деформацией обычно они имеют толщину 100— 2000 А. Обзор этих методов приготовления фольг приведен в работе Келли и Нат-тинга [54]. [c.382]

Несмотря на большой объем информации, которую можно извлечь из анализа реплик, совершенно очевидно, что метод реплик не позволяет исследовать структуру металла. В 1956 г. удалось произвести утонение образца коррозионно-стойкой стали для прямого просмотра в просвечивающем электронном микроскопе с этого времени большую часть исследований металлов проводят на фольге, получаемой утонением массивных образцов. Такие объекты изготовляют разными путями. Наиболее распространен метод электролитического полирования ( метод окна ). Различные методы приготовления объекта исследований требуют нежелательных механических, химических воздействий, вызывающих изменение структуры. При этом изменения особенно существенны в случае наличия градиентов по глубине металла, вызванных условиями испытания. При трении, как показано ниже (см. гл. IV), плотность дислокаций, например, по толщине поверхностных слоев от О до 3 мкм может изменяться на несколько порядков. Приготовление тонкой фольги в этом случае неизбежно приведет не только к количественному, но, возможно, и к качественному изменению характера структуры анализируемого объекта. Электронно-микроскопическое исследование, таким образом, не будет характеризовать состояние исследуемого образца (детали). [c.62]

В предыдущем разделе мы пришли к выводу, что эффект закалочного упрочнения связан с вакансиями. Закаленные с высоких температур дислокационные петли, образованные в результате конденсации вакансий, рассматривались как основные причины упрочнения. Теперь проверим эти выводы в свете экспериментальных данных, полученных методами, отличными от механических испытаний. Самым важным среди них является прямое изучение тонких пленок закаленных металлов в электронном микроскопе. Поскольку электронно-микроскопические исследования детально обсуждаются в других работах, мы остановимся на них только в той степени, в какой они понадобятся при дальнейшем обсуждении вопросов, связанных с закалочным упрочнением. [c.204]

В последние годы были получены прямые доказательства того, что дислокации могут испускаться границами субзерен [123, 138]. Так, в работе [123] было установлено, что при ползучести монокристаллов меди границы субзерен являются источниками или, по меньшей мере, одним из источников дислокаций. Впоследствии прямые наблюдения поведения дислокаций при ползучести методом высоковольтной электронной микроскопии показали [148], что (по крайней мере, в случае алюминия) источниками дислокаций являются, по-видиМому, исключительно границы субзерен. Даже учитывая все оговорки, которые можно (поскольку речь идет о прямом наблюдении дислокаций при ползучести) отнести к этому методу, указанные результаты следует признать очень важными. [c.77]

Хемосорбционные пленки могут быть исследованы различными методами. Важнейшими из них являются инфракрасная спектроскопия, измерение контактных потенциалов и работы выхода электронов, электронная микроскопия, метод ионного проектора, а также дифракция медленных электронов. Если первые три метода дают только интегральные сведения о виде и толщине адсорбционных пленок, то два других обеспечивают прямое определение позиций атомов и тем самым дают сведения о структуре адсорбционных слоев. [c.361]

Электронный микроскоп, дающий на один-два порядка большее разрешение, чем оптический, позволяет подробно изучать тонкую структуру (субструктуру) металла. Одно из наиболее важных достижений электронной микроскопии — возможность прямого наблюдения дефектов кристаллической структуры. В электронном микроскопе (для предупреждения вторичного излучения, искажающего наблюдаемую картину) изучается не самый металл, а лаковый или кварцевый слепок, полученный с поверхности протравленного шлифа и воспроизводящий детали его рельефа, зависящие от действительной структуры металла. В последнее время широко применяется прямой метод исследования на просвет. В этом случае исследуют тонкие пленки толщиной несколько сот ангстрем, прозрачных для электронов, приготовленные из массивных образцов. [c.13]

Изложенные методы и их наиболее широко известные применения детально описаны в большинстве учебников по оптике и потому здесь не приводятся. Типичные полосы Френеля, получающиеся при дифракции от прямого края, хорошо известны как для световой, так и для электронной оптики и применяются для дополнительной фокусировки в электронной микроскопии. [c.29]

Процесс старения исследуют прямыми методами, наблюдая изменения структуры сплавов как под оптическим, так и под электронным микроскопом и при помощи рентгеноструктурного анализа. Косвенными методами изучения старения являются определения твердости, механических свойств, объемных изменений, электрического сопротивления, коэрцитивной силы и других физических свойств. [c.226]

Величина поверхности и пористость. Для сравнения эксперимента с теорией и для анализа механизмов разыгрывающихся на поверхностях разнообразных процессов, измеренные электрофизические и адсорбционные параметры свободных поверхностей относят к единице поверхности исследуемого объекта. Возникает вопрос — как измерить величину этой поверхности. Данные измерений на монокристаллах обычно относят к величине геометрической поверхности, которая, как видно из рис.1 (введение) может быть во много раз меньше величины поверхности, доступной для адсорбции сравнительно небольших по размеру молекул. Отношение такой "адсорбционной" поверхности к геометрической часто называют коэффициентом шероховатости. Качественные оценки этого коэффициента делаются на основе статистической обработки данных оптической и электронной микроскопии. Прямое определение поверхности адсорбционными методами в случае массивных тел, как правило, невозможно из-за малой величины поверхности. Значительный професс в измерении полной поверхности тонких пленок был достигнут в последние годы благодаря использованию пьезорезонансных кварцевых весов. В них измеряется сдвиг резонансной частоты монокристалла а-кварца с нанесенной на его поверхность пленкой [c.227]

ИОННАЯ МИКРОСКОПИЯ. Для прямого анализа расположения атомов вокруг линии дислокации необходимо очень высокое разрешение. В настоящее время такое разрешение дает только ионный микроскоп (ионный проектор), принцип действия которого состоит в следующем. С поверхности образца, представляющего собой иглу с очень малым радиусом закругления острия (менее 10 см), находящуюся под действием поля высокого напряжения, срываются электроны. За счет эффекта поляризации на игле осаждаются молекулы нейтральнм о газа. После соприкосновения с ио-верхностью металла молекулы газа диффундируют к острию иглы. Когда такая молекула попадает в область местного усиления поля высокого напряжения, происходит ее ионизация и ион летит под действием ускоряющего высокого напряжения к флуоресцирующему экрану прибора. Этот метод, имеющий наибольшее разрешение из всех известных в настоящее время прямых методов исследования структуры материалов, позволяет различать отдельные атомы в кристаллах. Увеличение прибора определяется соотношением между радиусом кривизны острия и расстоянием от объекта до экрана и может достигать нескольких миллионов. [c.94]

Впервые соотношение (3.1) было установлено Ломером и Розенбергом [229] на моно- и поликристаллах сплавов меди. Бейли и Хирш [230] получили зависимость (3.1) прямыми измерениями плотности дислокаций методом трансмиссионной электронной микроскопии на по-ликристаллическом серебре, а Кэррингтон, Гейл и Мак Лин [231] — на поликристаллическом железе. [c.98]

Вследствие известной ограниченности световой микроскопии (недостаточные глубина резкости и разрешающая способность) при изучении физических основ прочности материалов все чаще применяются методы прямого наблюдения за поведением дислокаций и образованием полос скольжения с помощью высоковольтного и растрового электронных микроскопов в широком диапазоне температур Эти методы тепловой электронной микроскопии, позволяющие осуществлять, например, исследование динамических свойств дислокаций in situ, вносят существенный вклад в изучение субми-кроскопических особенностей деформирования и разрушения материалов в условиях высоких и низких температур. [c.292]

Методы прицельного измерения микротвердости в широком диапазоне температур основаны на использовании прямого наблюдения с помощью светового или растрового электронного микроскопов за поверхностью нагретого (или охлажденного) образца. Эти методы позволяют точно выбирать места индентации и непосредственно измерять величину отпечатка инден-тора в процессе опыта. [c.295]

В работе [194] прямым методом просвечивающей электронной микроскопии было показано, что при старении сплавов на основе молибдена, легированного гафнием и азотом, примесь внедрения — азот — на ранней стадии старения образует в матрице сегрегации в виде цепочек атомов азота, аналогичных цепочкам, образующимся в атмосферах Котрелла. Около таких сегрегаций наблюдались мощные поля напряжений. [c.42]

При прямом освещении в микроскопе видны пылинки размером 0,4 мкм и более, а при косом освещении — 0,2 мкм. Предел видимости в темном поле — до 0,06 мкм [ 60]. Подсчет пылинок методом фазового контраста в счетчиках Оуэнса позволяет фиксировать частицы размером до 0,02 мкм. Особо высоким разрешением обладают электронные микроскопы. Поскольку линейные измерения связаны с идентификацией положения и расстояния точек поверхностей, то допускаемую объемную загрязненность воздуха твердыми частицами можно, в частности, определять через нормы запыленности измеряемой поверхности. При контактных измерениях положение точек измерения оценивается с разрешением порядка 1. .. 2 мм (кроме специальных задач), откуда допускаемое число частиц пыли Nan нормируемых размеров а [c.97]

В электронных микроскопах последних конструкций (японская фир.ма ТЕОЬ) методом, прямого разрешения удалось получить рекорд- [c.49]

Микроскопия электронная просвечивающая диффузионное рассеяние электронов 58 изучение дислокационной структуры 59 косвенный метод 50 кристаллографический анализ 54 микродифракционный фазовый анализ 54 полупрямой метод 50 приготовление образцов 51 прямой метод 51 [c.349]

В связи с этим основные задачи исследования заключались в следующем. Прежде всего необходимо было доказать возможность низкотемпературной деформации прямыми физическими методами исследования, в частности, с использованием метода трансмиссионной электронной микроскопии. Кроме того, з штывая, что большинство ранее проведеш1ых исследований бьши выполнены на Ge и при температурах не ниже 20° С, представляло интерес провести подобные исследования на Si при более низких температурах — вплоть до жидкого азота. Причем особый интерес представляло обнаружение и изучение закономерностей низкотемпературной микропластичности на нитевидных кристаллах ( усах ) Si, которые обладают теоретической прочностью и ниже 400—5 00° С считаются абсолютно хрупкими кристаллами. [c.169]

Так как с уменьшением размера частиц число составляющих их кластеров и, следовательно, результирующее взаимодействие между ними убывают, то это должно приводить в полном согласии с экспериментом к усилению явлений предплавления и прогрессивному понижению точки плавления. Однако поведение кластеров внутри частицы определяется взаимодействием их не только друг с другом, но также и с окружающей средой. В зависимости от того, какое из этих взаимодействий преобладает, очевидно, можно ожидать как понижение, так и повышение точки плавления. В случае островковых пленок металлов, когда частицы слабо связаны с аморфной подложкой, понижение точки плавления при уменьшении их размера является преобладающим процессом. Действительно, для таких пленок это подтверждается анализом температурного хода интенсивности дифрагированных электронов методом Вронского, а также прямым наблюдением в электронном микроскопе. Вместе с тем задержка плавления пластинчатых частиц РЬ, эпитаксиально выращенных на кристаллическом графите, может быть вызвана их взаимодействием с подложкой. [c.216]

Кристаллографические теории приводят к хорошему совпаде-= нию с экспериментом для мартенсита в сталях, имеющего иррациональные габитусные плоскости, близкие к 3, 10, 15), при допущении, что эквивалентная деформация при инвариантной решетке является чистым сдвигом по плоскости 112 в направлении (111) мартенсита. Келли и Наттинг [74] методом электронной микроскопии тонких фольг провели прямое исследование тонкой структуры такого мартенсита и показали, что мартенситные пластины представляют собой пакеты тонких двойников с указанными плоскостью и направлением двойникования. Аналогичные результаты были получены для мартенсита с габитусом 225 , так что более правильной является модель, показанная на фиг. 236, а не на фиг. 23а. Толщина отдельных двойников может составлять всего лишь около 20 атомных диаметров, так что рентгеновским методом выявить их невозможно. Было установлено, что и в других случаях (например, в сплавах Си — А1) продукты мартенситного превращения также состоят из очень тонких пакетов двойников, и представляется весьма вероятным, что подобную структуру имеют продукты многих мартенситных превращений ). В то же время Келли и Наттинг [74] обнаружили, что мартенсит малоуглеродистых сталей представляет собой монокристальные иглы. [c.332]

Прямое измерение плотности движущихся дислокаций (так же, как скорости скольжения и переползания) при ползучести методом высоковольтной электронной микроскопии очень сложно в методическом отношении. Едва ли можно себе представить, что в ближайшем будущем возрастут возможности повышения точности испытаний на ползучесть в смысле измерения напряжений, а TEKxfe разделения двух способов движения дислокаций скольжения и, переползания. Кроме того, характер движения дислокаций в фольгах далеко не соответствует движению дислокаций в массивных образцах. При ускоряющем напряжении 1 Мв толщина фольги, как правило, значительно меньше среднего размера субзерен, и роль свободной поверхности может быть определяющей. Тем не менее прямое наблюдение движения дислокаций в условиях высокотемпературной ползучести может дать чрезвычайно важные результаты. Однако в ближайшем будущем необходимо считаться с тем, что плотность движущихся длслокаций необходимо будет выводить из модельных представлений или определять на основании ка1Кого-либо предположения о соотношении между движущимися и свободными дислокациями. [c.32]

ЛИЧИН. Источники франка - Рида в их классической форме генерируют замкнутые дислокационные петли. Некоторые модели ползучести основаны на таких классических дислокационных источниках, Прямые доказательства существования подобных источников отсутствуют, хотя существование односторонних источников Франка - Рида было обнаружено методом высоковольтной электронной микроскопии [147]. Если исходить из того, что свободные дислокащи распределены в трехмерной дислокационной сетке, то можно допустить, что при выполнении условия [c.77]

При необходимости рассмотрения деталей структуры за пределами разрешающей способности оптических металломикроскопов (4Х X 10 мм) применяют электронный микроскоп, в котором изображение формируется при помощи потока быстро летящих электронов. Различают косвенные и прямые методы исследования структуры. Косвенные методы основаны на специальной технике приготовления тонких слепков — пленок (реплик), отображающих рельеф травленого шлифа. Исследуя полученную реплику, можно наблюдать детали структуры, минимальный размер которых равен 2—5 нм (20—50 А). [c.107]

Прямые методы позволяют исследовать тонкие металлические фольги толщиной до 300 нм (3000 А) на просвет с помощью электронных микроскопов высокого разрешения (микроскопы УЭМВ-100, УЭМВ-ЮОА, УЭМВ-ЮОВ). [c.107]

На практике, неудобно записывать кривую качания, поворачивая для этого тонкий совершенный кристалл в электронном пучке . Вместо этого можно использовать любой из двух методов. Так, например, можно наблюдать в электронном микроскопе светлопольные или темнопольные изображения равномерно изогнутой плоскопараллельной кристаллической пластинки. Для плоской падающей волны угол падения на плоскости решетки меняется при перемещении электронного пучка вдоль кристалла, как показано на фиг. 9.2. Интенсивность прошедшего и дифракционного пучков в любой точке выходной поверхности будет зависеть от ошибки возбуждения для плоскостей решетки в данной точке, и при постоянной кривизне кристалла ошибка возбуждения будет меняться вдоль кристалла почти линейно. Тогда, если в изображении участвуют дифракционные пучки, интенсивность в результирующем изображении будет меняться, согласно (9.4), как функция расстояния вдоль кристалла, эквивалентная изменению Прямые проходящие пучки дадут светлопольное изображение, которое в этом случае, если пренебречь поглощением, покажет изменение интенсивностей 1— / ( й). [c.197]

Рентгеновские методы являются одними из основных в изучении тонкой структуры деформированных материалов, так как дают достаточно подробные дополнительные данные к прямым методам исследования, использующим, например, электронную и оптическую микроскопию. Преимущество этих методов в том, что материалы и изделия можно исследовать без разрушения и непосредственного контакта, не останавливая производства, а это обеспечивает создание системы неразрушающего контроля дефектной структуры кристаллических твердых тел, находящихся в рабочем состоянии. Для использования интерпретации экспериментальных результатов требуются детальные выражения, описывающие зависимость особенностей распределения интенсивности на дифрактограммах от параметров дислокационной структуры. Часть этих данных содержится в весьма обширной литературе по кинематическому приближению статистической теории рассеяния рентгеновских лучей деформированными кристаллами [3—58]. В настоящей главе в ряде случаев с необходимой подробностью приведены функциональные зависимости и численные значения коэффициентов, определяющих связь экспериментальных данных с параметрами дефектной структуры кристалла. Кроме того, приведены новые результаты по теории рассеяния рентгеновских лучей сильно искаженными приповерхностными слоями и предсказаны рентгенодифракционные эффекты в кристаллах, которые содержат структуры, характерные для развитой пластической деформации материала. [c.226]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...