Методы изучения пленок на металлах

МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ ПЛЕНОК НА МЕТАЛЛАХ [c.434]

Методы изучения пленок на металлах........................................367 [c.7]

Для изучения коррозионного поведения металлов и сплавов во влажных газах и жидких электролитах широко используются разнообразные электрохимические методы исследования, число которых растет по мере внедрения в измерительную технику электронной аппаратуры. Электрохимические методы исследования в сочетании с методами электронографии и рентгенографии позволяют выявить тончайшую структуру поверхностных пленок на металлах, позволяют проследить различные фазы развития питтинга и микротрещины. [c.128]

Метод переноса пленки. Нужно упомянуть метод переноса пленки с металла, нагретого до появления окраски, на прозрачную подложку из стекла или пластического материала, разработанный в Кембридже. Химический анализ таких пленок, как вспомогательный метод, применялся Дэвисом. Перенос пленки часто применялся при изучении напряжений [c.715]

Для определения толщины h образующихся на металлах пленок или удельного количества окислившегося при этом металла Ат, а также для изучения свойств пленок применяются различные методы, в разработке и использовании которых большую роль сыграли работы В. А. Кистяковского, Эванса, П. Д. Данкова и др. [c.32]

Для изучения процессов адсорбции в настоящее время широко применяются различные методы и техника. Адсорбцию на больших поверхностях (порошках, пористых системах) исследуют посредством объемного метода. Этот метод заключается в измерении изменения давления адсорбата в геометрическом объеме в процессе адсорбции на сорбенте. Объемные методы не получили широкого применения в практике коррозионных исследований. Уже первые работы по определению пористости оксидных пленок на алюминии и гальванических покрытий показали, что вследствие малой удельной поверхности образцов точность метода невысока. Результаты исследований, проведенных на порошках металлов с умеренной удельной поверхностью, можно использовать с большой осторожностью для описания процессов, развивающихся на поверхности монолитных образцов [23]. [c.30]

Большое развитие получили методы электронномикроскопического исследования тонких пленок различных металлов и сплавов. Эти пленки получают испарением металлов на подложку в вакууме по методу, аналогичному изготовлению пленок-подложек [51]. Такой метод металлографии металлов и сплавов, впервые предложенный академиком С. А. Векшинским [52], в настоящее время широко применяется для непосредственного изучения микроструктуры разного рода металлов и сплавов переменного состава в электронном микроскопе. [c.38]

Для изучения явления пассивности используют, помимо снятия анодных кривых заряжения, также и снятие катодных кривых заряжения. В случае пассивного электрода катодная поляризация связана обычно с более или менее прямым восстановлением пассивирующего окисла. Анализ подобных катодных кривых заряжения может дать важные сведения о толщине и составе пассивирующих слоев. Катодное восстановление окисных пленок уже давно применяют как метод определения толщин пассивирующих слоев на металлах [15]. Приведем несколько конкретных результатов, полученных этим методом, применительно к исследованию пассивности. [c.22]

Метод электронной дифракции представляет интерес для расшифровки структур, особенно при наличии высокодисперсных фаз (формирующихся карбидов, различных новообразований), линии которых невозможно измерить, а иногда и обнаружить при рентгенографическом анализе. Электронографию широко используют для изучения поверхностных слоев толщиной несколько нанометров, а также специально приготовленных тонких пленок. Так, изучение оксидных пленок, возникающих на металле в начальной стадии окисления, дало богатый материал для теории процесса окисления, явления пассивирования металлов. В вопросах исследования аморфных слоев металла при полировании, трении, тонкопленочных объектов методы электронной дифракции незаменимы. [c.65]

В предыдущем разделе мы пришли к выводу, что эффект закалочного упрочнения связан с вакансиями. Закаленные с высоких температур дислокационные петли, образованные в результате конденсации вакансий, рассматривались как основные причины упрочнения. Теперь проверим эти выводы в свете экспериментальных данных, полученных методами, отличными от механических испытаний. Самым важным среди них является прямое изучение тонких пленок закаленных металлов в электронном микроскопе. Поскольку электронно-микроскопические исследования детально обсуждаются в других работах, мы остановимся на них только в той степени, в какой они понадобятся при дальнейшем обсуждении вопросов, связанных с закалочным упрочнением. [c.204]

Электроэрозионные методы обработки металлов и сплавов не обеспечивают решения многих задач, возникающих при обработке твердых сплавов, тугоплавких, активных металлов и других металлических материалов, которые трудно или совершенно не поддаются механической обработке. Некоторые задачи успешно решаются на основе химического взаимодействия. В процессе изучения химического воздействия различных реактивов на металл установлено, что продукт реакции образуется в виде пленки, изолирующей металл от реактива и препятствующей дальнейшему протеканию реакции. Если пленку удалить, то реакция возобновится, в результате чего возникает новый слой пленки, который, достигнув определенной толщины, вновь препятствует протеканию реакции [c.651]

Изучение влияния различных факторов на атмосферную коррозию металлов показывает, что только 20% суммарного времени нахождения металла в увлажненном состоянии приходится на долю дождевых осадков, остальное время металлическая поверхность увлажнена за счет всегда присутствующих адсорбционных пленок влаги, высыхающих пленок дождя и выпадающих рос [1]. Исследование кинетики коррозионных процессов на металлах под адсорбционными пленками электролита встречает большие методические трудности, причем широко распространенные в практике коррозии методы не могут быть использованы для таких исследований [2]. В этом случае необходима разработка новых, высокоточных методов, особенно методов измерения электрохимических потенциалов [3—6] и определения материальных коррозионных эффектов исследуемых металлов. [c.157]

Рассмотренные выше результаты исследований свидетельствуют, таким образом, о перспективности использования метода кварцевого резонатора для изучения кинетики развития коррозионных процессов на металлах под адсорбционными пленками электролитов. Радиочастотный метод помимо исследования коррозионных явлений под адсорбционными пленками также может найти широкое применение в областях, связанных с изучением вопросов адсорбции коррозионно-активных веществ на металлах, газового окисления при средних температурах, механизма действия ингибиторов коррозии и пр. [c.165]

Серия работ посвящена изучению структуры окисных пленок на титане, а также современным методам исследования металлов. [c.2]

Обнадеживающий успех в изучении пленок был получен Брюхе Бели действовать ультрафиолетовым светом на металлическую пластинку, то испускание электронов происходит из различных точек при помощи магнитной электронной линзы имеется возможность фокусировать электроны от каждой точки на соответствующие точки флуоресцирующего экрана. Если (как в случае с платиновой фольгой, нагретой до 900" ) разные зерна поверхности металла различны по своей фотоэлектрической чувствительности, то на экране появится изображение поверхности, показывающее структуру зерен, так же как на обычной световой фотографии. Брюхе установил, что присутствие окисной пленки или пленки жира сильно уменьшает эмиссию электронов с цинка. Если нажать пальцем на цинковую пластинку, то жирный отпечаток невидим на обычной фотографии (если только он не проявлен методом порошка, хорошо известного криминологам), но электронный снимок передает изображение отпечатка очень ясно. Возможности применения этого метода для установления распределения пленок, конечно, ясны читателю. [c.107]

Железо может находиться в растворе гидроокиси натрия в присутствии кислорода, не испытывая видимых изменений. Невидимая пленка, которая образовывалась на поверхности железа в этих условиях и препятствовала дальнейшему развитию коррозии, исследовалась с помощью дифракции электронов основным составляющим был окисел кубической модификации. Можно предположить, что образование окисла кубической модификации является характерной чертой защитной пленки. Это совсем неудивительно, так как, будучи образован или при непосредственном окислении, или другим путем этот окисел может продолжить кристаллическое строение металла. Для такой пленки менее вероятен процесс ее разрыва по сравнению с пленкой, состоящей из других соединений (будь то а-Ре Оз или гидроокись), которые образуют прерывистую структуру. Предположение, что пленки окисла кубической модификации продолжают строение нижележащего металла, подтверждается изучением пленок, полученных на прокатанном железе, которое было погружено в хромовокислый калий эти пленки после отделения обнаруживают преимущественную ориентацию , вероятно, унаследованную от нижележащего слоя металла (стр. 49). Кроме того, картина, получаемая с пленок, удаленных с поверхности металла, является более четкой по сравнению с той, которая получается с помощью метода отражений из тех же самых пленок, когда они все еще находятся на металле. Это подтверждает ту мысль, что на границе контакта с металлом строение пленки должно мало отличаться от строения металла [6]. [c.131]

Изучение пористости защитных пленок представляет значительный интерес. Здесь, помимо микроскопического, можно указать на такие методы изучения пористости пленок, как 1) весовой — определяется изменение веса образца после наполнения пор в его пленке каким-либо нейтральным веществом (например, минеральным маслом) 2) электрохимический — определяется изменение плотности катодного или анодного тока, проходящего через образец после образования пленки 3) адсорбционный — определяется количество адсорбированного вещества (например, изопентана), пропорциональное истинной поверхности и, следовательно, открытой (доходящей до металла) пористости окисной пленки. [c.40]

Реплики для электронномикроскопического изучения покрытий из окиси алюминия и двуокиси циркония приготавливались с тех же мест, откуда снимались рентгенограммы. Использовались двухступенчатые отпечатки первичный отпечаток выполнялся на специальной пластиковой пленке. При снятии первичного отпечатка мельчайшие частицы исследуемого материала, находившиеся на обратной стороне слоя покрытия и поверхности металла, закреплялись на пленке. Вторичный отпечаток приготавливали методом напыления углерода. Для повышения контраста отпечатка применялось оттенение напылением металлического палладия. Реплики обрабатывались в ацетоне для растворения первичного отпечатка, затем в растворе фтористоводородной кислоты для растворения мельчайших частиц исследуемого материала, закрепившихся на первичном отпечатке. Микроскопические исследования проводились на электронном микроскопе ЕМ 1-2 при увеличении [c.241]

Электрохимический метод изучения кинетики образования пле-нок предложенный В. ]Маху [54], основывается на ранее разработанной методике количественной оценки пористости заш,итных пленок на металлах [55]. Скорость образования фосфатной пленки описывается уравнением кинетики химической реакции первого порядка. Образование пленки находится в прямой зависимости от количества анодных участков, их свободной активной поверхности. Константа скорости формирования фосфатной пленки определяется величиной анодной поверхности в данный момент и может быть вычислена по урчвнению [c.18]

Так, метод измерения толщин пленок на металлах оптическим поляризационным методом имеет большое значенце при изучении [c.326]

Установлена также линейная зависимость между числом выделившихся молекул HjOj и количеством образующихся молекул окисла. Это дает возможность определить рост окисной пленки, что является очень важным при использовании этого метода в целях изучения кинетики роста пленок на алюминии при атмосферной коррозии. Существует предположение, что слой металла на границе с окислом является источником экзоэлектронов. Помимо очень важной информации о начальной стадии коррозии, метод эмиссии позволяет тщательно исследовать действие ингибиторов и стимуляторов коррозии на самых разных стадиях атмосферной коррозии. И. Л. Ройх с сотрудниками показали, что степень эмиссии у металлов различна и по мере роста окисной пленки она затухает. [c.48]

Существуют различные методы исследования окисления кинетические, структурные и энергетические. Кинетические методы необходимы для количественной оценки скорости окиотения, структурные — для исследования продуктов реакции, энергетические - дают информацию о термодинамике процесса, о прочности сил связи в решетках окислов и сплавов. Рассмотрим эти методы применительно к сплавам для нагревателей. Наибольший интерес представляют методы изучения толстых окисных слоев, которые характерны для нагревателей, а также методы исследования тонких пленок, которые присутствуют на металле в состоянии поставки. [c.16]

Достоинство химического и электрохимического методов полирования по сравнению с механическим заключается в том, что эта обработка устраняет деформированный наклепанный слой, остающийся после механической обработки, чем повышается однородность исследуемой поверхности. Достоинством электрополирования, кроме того, является, то, что оно позволяет готовить образцы для металлов— алюминий, цинк (но не железо) — со сравнительно тонкой окисной пленкой, что особенно удобнп при изучении влияния структуры металла на скорость его коррозии. [c.54]

В практике измерений электродного потенциала во времени довольно часто наблюдается первоначальное изменение значения потенциала в отрицательную сторону (разблагораживание), которое, пройдя через максимум, меняется в сторону более положительных значений (облагораживание). Первоначальное изменение обычно объясняется заполнением электролитом первичных пор в защитной пленке, т. е. увеличением площади металла, соприкасающейся с раствором. Последующее облагораживание связано с образованием продуктов коррозии и закупориванием первичных пор, т. е., наоборот, с экранированием чистой поверхности металла от раствора. Если далее во времени потенциал разблагораживается, то это может быть связано с разрушением защитной пленки или с возникновением в ней вторичных пор. Тесная связь значений потенциала со свойствами защитных пленок позволила разработать оригинальный метод изучения свойств защитных иленок на металлах, основанный на измерении электродного потенциала металла [252, 253]. [c.152]

Подобные условия эксплуатации изделий лучше всего имитировать при ускоренных испытаниях методом переменного погружения металла в электролит или методом обрызгивания. Однако периодическое цогружение в электролит широко используют при ускоренных испытаниях не только для изучения коррозионной стойкости металлов и средств защиты, применяемых в судостроении и гидротехнических сооружениях, но и для испытаний изделий, предназначенных для эксплуатации в атмосферных условиях. При этом виде испытания коррозионный процесс большую часть времени протекает в тонком слое электролита, что, как было показано нами [24], для целого ряда метал-лов, процесс коррозии которых определяется скоростью катод- - боо ной реакции, должно привести к резкому сокращению сроков ис- - соо пытания. В цитируемой работе изучалась зависимость скорости " кислородной деполяризации от толщины пленки электролита и было показано, что скорость катодного процесса в пленках намного -выше, чем в объеме. Это видно из поляризационных кривых, представленных на рис. 18. [c.39]

В Советском Союзе проведены большие работы по изучению коррозионных явлений и разработаны методы защиты металлов от коррозии. Акад. В. А. Кистяков-ский, например, впервые обнаружил, что от коррозии может предохранять сам продукт коррозии. Тончайшая пленка окислов, которая образуется на стали или алюминии в результате действия воздуха, может предохранять металл от дальнейшего окисления. Нанесение таких пленок— оксидирование металлов — в настоящее время широко применяется для защиты стальных изделий. [c.199]

С точки зрения термодинамики титан является очень неустойчивым металлом (его нормальный потенциал равен —1,63 в), а высокая коррозионная устойчивость титана в большинстве химических сред объясняется образованием на его поверхности заш,итных окисных пленок, исключаюш их непосредственный контакт металла с электролитом. Вследствие этого было интересно исследовать электрохимическое и коррозионное поведение титана в условиях поляризации его переменным током различной частоты, когда в катодный полупериод тока может происходить частичное или полное разрушение пассивного состояния, а в анодный полупериод — его возникновение. Подобные исследования кроме чисто научного интереса представляют, несомненно, и определенную практическую ценность, поскольку титан и его сплавы начинают все шире внедряться в технику как новый конструкционный материал с особыми свойствами и разносторонняя характеристика его коррозионных свойств в различных условиях становится необходимой. Помимо этого, можно полагать, что изучение электрохимических и коррозионных процессов путем наложения на исследуемый электрод переменного тока различной частоты и амплитуды при дальнейшем совершенствовании может явиться наиболее подходяш,им методом для исследования скоростей электродных процессов, а следовательно, и методом изучения механизма электрохимической коррозии и пассивности металлов. Цель настояш,ей работы — выяснение основных факторов, определяющих скорость коррозии титана под действием переменного тока, а также установление механизма образования и разрушения пассивирующих слоев, возникающих на поверхности титана [c.83]

В последнее время для изучения строения металлических сплавов стал применяться так называемый метод радиографии. В этом методе при выплавке в металл вводится известное количество радиоактивного изотопа того элемента, распределение которого в металле изучают. На макро- или микрошлиф из приготовленного таким способом металла иаклады- вается фотопленка. В местах расположения изучаемого элемента, к которому примешан теперь его радиоактивный изотоп, фотопленка окажется засвеченной радиоактивным излучением. Фотографируя под микроскопом проявленную пленку, можно получить микрорадиографию с увеличением до 150 раз. [c.23]

Рентгеновский метод также применялся для изучения структуры пленок он особенно пригоден для сравнения ориентировки между окисью и металлом. Мел, Мак Кендлс и Райне например, нашли, что атомы в пленке закиси, полученной на железе, расположены в простом кристаллографическом отношении к атомам. металлического основания. Если закись железа разлагается, образуя магнетит, ориентация — соотношение распространяется и на последний. Дженкинс нашёл определенную ориентировку в окионых пленках на расплавленном цинке, свинце, висмуте и олове. При снятии пленок на никелевую сетку ориентировка теряется, хотя химический состав остается без изменений. [c.103]

Характер пленки на нержавеющих сталях. Много исследований было проведено с целью изоляции и изучения невидимых пленок на нержавеющих сталях обычно металл растворяется под пленкой с помощью раствора иода или брома в органическом растворителе (метод, разработанный в Теддингтоне). Как правило, находят, что соотношение металлических элементов в пленке отличается от их соотношения в стали состав пленки зависит от режима обработки стали. По-видимому, обогащение пленки некоторыми элементами, особенно теми, которые неспособны к восстановлению и последующему растворению, улучшает коррозионную стойкость стали. Вернон считает полезным обогащение хромом, а Родин—обогащение кремнием. Некоторые из положений, высказанных авторитетными специалистами, можно примирить только в том случае, если принять, что элемент, придающий стойкость в одной коррозионной среде, оказывает менее благотворное влияние по отношению к другой. Результаты Родина говорят о том, что кремний увеличивает стойкость в растворе хлорного железа, а, по данным Улига, нержавеющая сталь типа 18-8, изготовленная из чистых материалов, в некоторых условиях так же стойка к точечной коррозии (а возможно и более стойка), как и промышленная сталь, содержащая кремний [c.310]

Оценка коррозионной стойкости по времени до появления первого коррозионного очага или определенной плош ади коррозии. При изучении поведения металлов с защитными покрытиями ни показатель массы, ни глубинный показатель не дают надежных результатов. Поэтому часто> определяют время появления первого очага коррозии. Этот метод применим в тех случаях, когда очаг ясно выделяется на фоне неизменившей-ся поверхности, например, при коррозии стальных изделий, покрытых защитными пленками (металлическими, лакокрасочными, фосфатными, оксидными), а также нержавеющих сталей и алюминиевых сплавов. [c.59]

Анализ спонтанной намагниченности наночастиц, выполненный в [347] в приближении молекулярного поля, показал наличие размерной зависимости температуры Кюри. Согласно [347], понижение температуры Кюри становится заметно для частиц с размером J < 10 нм для наночастиц с < / = 2 нм снижение Тс в сравнении с массивным металлом не превышает 10 %. Напротив, из результатов изучения термодинамики суперпара-магнитных частиц методом Монте-Карло [348] следует, что из-за отсутствия в них явно выраженного магнитного перехода нельзя говорить о каком-либо смещении температуры Кюри в зависимости от размера частиц. Действительно, переход наночастиц из суперпарамагнитного состояния в парамагнитное происходит плавно, без явно видимой резкой точки магнитного превращения. Измерения температуры Кюри наночастиц Ni d = = 2,1—6,8 нм) [349], намагниченности насыщения и температуры Кюри пленок Fe толщиной >1,5 нм [350], намагниченности насыщения наночастиц Fe d - 1,5 нм) [351] и Со (t/ = 0,8 нм) [352] показали, что эти величины в пределах погрешности измерений совпадают с таковыми для массивных металлов. Согласно [10, И], температура Кюри ферромагнитных частиц при уменьшении их размера до 2 нм не отличается от массивных металлов. Однако в [353] обнаружено понижение на 7 и 12 % для наночастиц Ni диаметром 6,0 и 4,8 нм соответственно. Следует отметить, что явление суперпарамагнетизма существенно затрудняет исследование размерных зависимостей коэрцитивной силы, намагниченности насыщения и температуры Кюри ферромагнитных наночастиц. [c.99]

Интенсивно исследуются электрические свойства смешанных (гибридных) нанокомпозиций типа металл —оксид, металл —полимер как в виде пленок, так и в виде объемных образцов, полученных порошковыми и другими методами. Этим и объясняется многообразие структурных типов, которые не исчерпываются приведенными на рис. 2.1. Например, реализуются цепочечные структуры, жгуты наполненных нанотрубок, островковые пленки с разнообразной морфологией поверхности и т.д. Все это, не говоря об особенностях проводимости различных поверхностей раздела, оказывает влияние на электрические характеристики объектов и делает эту проблему весьма сложной и пока недостаточно изученной. Далее будут приведены лишь некоторые общие закономерности и частные примеры. [c.69]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...