Метод микрорентгеноспектрального анализа

Для количественного определения концентрации диффундирующих элементов в слоях, прилегающих к границе контакта, был применен метод микрорентгеноспектрального анализа на микрозонде фирмы К.А.М.Е.К.А. Исследование показало, что в стали на расстоянии 2 мкм от границы раздела содержание меди составляет 1,84%, на расстоянии 2,5 мкм 1,0 / , на большем расстоянии — следы. Содержание железа в меди на расстоянии [c.97]

Метод микрорентгеноспектрального анализа основан на том, что пучок электронов с большой энергией фокусируется системой электромагнитных линз до микронного диаметра и направляется на выбранный участок образца, поверхность которого наблюдается под оптическим микроскопом при увеличении 400— 600. Попадая на образец, электроны возбуждают в анализируемом участке рентгеновское излучение, которое разлагается системой кристаллов в спектр и регистрируется счетчиками. По длине волны и интенсивности.рентгеновского излучения производится качественный и количественный анализы. Чувствительность метода различна для различных элементов. Точность количественного анализа зависит от условий возбуждения излучения и химического состава объекта, так как зависимость интенсивности от концентрации нелинейная. Для точных количественных измерений нужны эталоны, использование которых дает точность до 5 % без эталонов точность 10—15%. В настоящее время применяются серийные отечественные установки МАР-2, французские, английские, японские микроанализаторы. Они позволяют производить анализ элементов от магния до урана при локальности 2—5 мкм. Проектируются установки, которые будут анализировать бор, азот и др. Почти все микроанализаторы снабжены сканирующим устройством, поэтому одновременно можно производить анализ элементов в точке и получать топографическую картину распределения элементов в нескольких характеристических излучениях, а также в отраженных и поглощенных электронах. Метод микрорентгеноспектрального анализа обладает широкими возможностями для анализа структуры и состава переходной зоны. Принципиальным преимуществом этого метода является возможность с наивысшей пока степенью локальности изучать переходную зону многокомпонентных систем. [c.35]

Ниже приведены примеры исследований, выполненных под руководством и при участии автора, свидетельствующие о том, что использование тепловой микроскопии в комплексе с рентгеноструктурным анализом, электронной микроскопией, микрорентгеноспектральным анализом, методом измерения электросопротивления позволяет при решении различных проблем металловедения получать весьма ценную информацию, которую, как правило, трудно или просто невозможно получить при автономном применении того или иного метода. 227 [c.224]

Результаты исследования диаграммы состояния Сг—Pt приведены в работах [X, Ш, 1—3] и обобщены в работе [4]. Фазовая диаграмма, приведенная на рис. 81 по данным работы [4], основана на данных работ [1, 2], в которых исследование проведено методами рентгеновского, металлографического, микрорентгеноспектрального анализов и электронной микроскопии. В работе [1] использовали Сг и Pt чистотой 99,999 и 99,9 % (по массе) соответственно. Главными неметаллическими примесями были Н и О, содержание которых [c.161]

Исследования проводили методами рентгеновского фазового и структурного, микроскопического, дифференциального термического и микрорентгеноспектрального анализов. [c.561]

Богатая Zn часть диаграммы состояния исследовалась методами микрорентгеноспектрального, микроскопического, рентгеновского, дифференциального термического анализов и измерения микротвердости фаз [2,5—7]. Сложный способ приготовления образцов для исследования подробно описан в работах [2, 5]. Промежуточные фазы fij и С образуются по перитектическим реакциям при температурах 667 3 °С и 531+10 С, имеют области гомогенности протяженностью 88—93 % (по массе) Zn [86,2—91,9 % (ат.) Zn] и 95—96 % (по массе) Zn [94—95,3 % (ат.) Zn] соответственно [2, 5, 6]. [c.585]

Диаграмма состояния Ga—Mg приведена на рис. 329, в соответствии с работой [1], ще она была исследована методами термического, рентгенофазового и микрорентгеноспектрального анализов. Ранее в работе [2] были обобщены экспериментальные данные [X, 3—5], а также проведен термодинамический анализ системы. [c.613]

Растровая электронная микроскопия (микрорентгеноспектральный анализ) применяется для прямого микроскопического исследования поверхности образца. Особенно целесообразно применение этого метода для изучения изображений изломов или коррозии поверхностей. [c.44]

В последующих исследованиях [4] одного из авторов работы [2], выполненных методами термического, микроструктурного, рентгеновского, дилатометрического и микрорентгеноспектрального анализов, а также измерением твердости и электросопротивления, было установлено, что непрерывный ряд твердых растворов образуют как высокотемпературные, так и низкотемпературные модификации иттрия и неодима перитектоидная реакция отсутствует, б-фаза существует в области составов 55—75 и гомогенна при 65 ат.% Nd. [c.729]

Для изучения процессов, протекающих при кристаллизации в паяных швах, используют экспериментальные методы металлографический анализ с применением светового и электронного микроскопов, микрорентгеноспектральный и рентгеноструктурный анализы, измерение микротвердости отдельных фаз в шве и др. Получаемые при этом данные позволяют направленно изменять составы припоев, "режимы и условия пайки с целью повышения прочностных и других характеристик паяных соединений. [c.122]

Система изучалась методами металлографического, рентгеновского, микрорентгеноспектрального и термического (по точкам плавления) анализов на образцах, приготовленных из металлов чистотой 99,9% [1 ]. Как видно из рис. 359, на [c.305]

Согласно [2] иттрий и плутоний должны обладать неограниченной смешиваемостью в жидком состоянии. Данные [1, 2] были подтверждены в работах [3, 4, 5], в которых по результатам исследований, выполненных методами дифференциального термического, микроструктурного, рентгеновского, дилатометрического [5] и микрорентгеноспектрального [3, 4] анализов, были построены диаграммы состояния системы Y — Ри. Диаграмма состояния системы по данным [5] приведена на рис. 476. Как следует из диаграммы, присадка плутония понижает температуру полиморфного превращения иттрия до 825°, которая отвечает температуре обратной перитектической реакции ( -Y) Ж-+ (а-У), Растворимость плутония в a-Y при этой температуре составляет 15 ат.% и с понижением температуры уменьшается до - 8,5 ат.%. Промежуточные фазы и заметная растворимость иттрия в плутонии отсутствуют. Диаграмма состояния, построенная в работах [3, 4J, отличается от приведенной на рис. 476 отсутствием обратной перитектической реакции, обусловленной полиморфным превращением иттрия, крутым подъемом кривой ликвидус (до 1300°) в области составов О—10 ат.% Yi [c.747]

Выбор методов исследования сварных соединений при диффузионной сварке определяется спецификой изучаемых явлений и состоянием современных методик. Методы, нашедшие широкое практическое применение для исследования диффузионных соединений металлографическое и электронно-микроскопическое исследование спектральный, микрорентгеноспектральный и рентгеноструктурный анализы метод радиоактивных индикаторов измерение микротвердости определение механических свойств при низких и высоких температурах испытания на длительную прочность и ползучесть соединения исследования термостойкости и коррозионной стойкости соединения и др. Одно из основных требований, предъявляемых к применяемым методам, — локальность. Для получения достоверной картины диффузионной зоны необходимо применение нескольких способов исследований. [c.33]

Методом микрорентгеноспектрального анализа при сканировании поперечного микрошлифа было определено содержание Ti, Nb, Сг и А1 в зонах термического влияния и сплавления. Фотографии микроструктуры в исследованных участках показаны на рис. 2 для сварных соединений, выполненных ЭЛС и ДЭС соответственно. Кривые распределения интенсивности характеристического излучения при определении концентрации Ti и Nb методом микрорентгено- [c.317]

По данным Ю, М, Лахтина, В. Д. Кальпера и др., наоборот, предварительная холодная деформация увеличивает глубину насыщения углеродом при цементации 930—950° С. Л аксимальная толщина цементованного слоя отмечена при степени деформации 25%. Дальнейшее увеличение степени деформации приводит к снижению толщины слоя, и при деформации 75% она становится близкой к толщине слоя недеформированных образцов. Методом микрорентгеноспектрального анализа показано увеличение концентрации углерода на поверхности деформированных образцов. Полученные результаты подтверждены микроструктурным оптическим и электронно-микроскопическим анализами и измерением твердости. [c.292]

Методом микрорентгеноспектрального анализа в работе [1 ] идентифицированы соединения NbSe, NbaS g и NbSej. Образцы были приготовлены из Nb чистотой 99,7% и высокочистого Se. Отжиг образцов проводили при 1100° С. [c.236]

Метод микрорентгеноспектрального анализа является в настоящее время практически единственным микрозондовым методом исследования микронных и субмикронных объектов, позволяющим получать большой объем информации об интересующем объекте. Основное достоинство метода -локальное, неразрушающее образец, определение химического состава вещества, позволяющее исследовать содержание и распределение химических элементов от бора до урана. [c.252]

Ниже приводятся некоторые результаты комплексного исследования микроструктурных особенностей деформационного старения нержавеющих аустенитных сталей 0Х18Н10Ш и Х18Н10Т при повышенной температуре, проведенного с помощью методов высокотемпературной металлографии, измерения микротвердости, просвечивающей электронной микроскопии, рентгеноструктурного и микрорентгеноспектрального анализов. [c.213]

Строение поверхности излома сплавов с 12 % Мп позволяет предположить, что охрупчивание сплава вызвано ликвацией по химическому составу по границам зерен первичного аустенита. Однако имеются данные [7] не в пользу этого предположения. Микрорентгеноспектральным анализом поверхности межкристаллитного излома закаленного сплава Fe—12Мп — 0,2Ti не обнаружено значительной разницы в локальном химическом составе по сравнению с результатами, полученными при анализе массивного транскристаллитного излома, что свидетельствует об отсутствии значительной ликвации по химическому составу по границам зерен при аустенизирующей термообработке. i Возможно, хотя и маловероятно, что охрупчивание по границам зерен вызвано сегрегациями столь малого размера, что их невозможно обнаружить при данном методе анализа. Образование таких сегрегаций обязательно долж- [c.261]

С помощью микрорентгеноспектрального анализа удается получить информацию о составе окалины и подокисных слоев с большого участка образца. Этим способом получают важные сведения о морфологии окалины, об изменении состава подокисного слоя [ 20]. Большое значение имеют количественные данные об обеднении подокисной зоны легирующими элементами. Глубина и характер обеднения характеризуют диффузионную подвижность легирующих элементов, которая может изменяться в присутствии специальных добавок и примесей. Изучение этого вопроса возможно также изотопным методом, который, однако, накладывает ограничения в части выбора элементов и длительности эксперимента. [c.25]

Диаграмма состояния Сг—Rh (рис. 85) построена в работе [1] по данным исследования [2]. В работе [2] использованы методы рентге-роструктурного, рентгеновского и микрорентгеноспектрального анализов. Исследование проведено на сплавах, выплавленных в дуговой печи в атмосфере 50 % Аг и 50 % Не из Сг и Rh чистотой [c.167]

Диаграмма состояния Си—Ni приведена на рис. 151 с учетом щнных работ [1—3], полученных в разных температурных интерва-lax. Исследование [1] проведено в интервале температур 1000— 1500 °С с использованием катодной Си чистотой 99,99 % (по массе) J электролитического Ni чистотой 99,95 % (по массе) методом йикрорентгеноспектрального анализа образцов, закаленных из твер- o-жидкoгo состояния. Результаты работы хорошо совпадают с дан-шми работ [4—6], полученными методами термического [4, 6], металлографического [5] и микрорентгеноспектрального [6] анализов юбласти концентраций О—100 % (ат.) Ni [4] 0—21 % (ат.) Ni [5] [c.283]

Диаграмма состояния Fe—Re (рис. 294) построена в работе 111 на основании обобщения данных работ [2,3]. В работе [2] исслелинали сплавы с содержанием Re до 40 % (ат.) методом термическою ц микроструктурного анализов при высоких температурах. В работ < (З] исследования проводили методами микроструктурного, рентгеновского и микрорентгеноспектрального анализов, измерения элек кк о-противления сплавов Fe-Re во всем интервале концентрапяй в литом, закаленном (800, 1000, 1500 °С) и гомогенизирон .mov, состояниях. [c.538]

Диаграмма состояния Ge—Nb построена в широком интервале центраций в работах [1, 2]. Сплавы плавили в дуговой печи в мосфере Аг, используя Nb чистотой 99,6 % (по массе) и Ge чисто-й 99,995 % (по массе) [1) в работе [2] использовали порошкооб-зный Nb чистотой 99,95 % (по массе) и спектрально-чистый Ge. следования сплавов выполняли методами микроструктурного, нтгеновского и дифференциального термического анализов, в боте [2] использовали также микрорентгеноспектральный анализ измерение твердости. [c.769]

Система Ru-V исследована методами термического, микроструктурного, рентгеноструктурного и микрорентгеноспектрального анализов [1-3]. На рис. 538 приведена диаграмма состояния Ru-V по данным работы [1]. В системе существует одно соединение RuV, которое обра.зуется непосредственно из расплава при температуре 1950125 °С. Соединение RuV участвуете двух эвтектических равновесиях Ж (Ru) + + RuV при температуре 1710 °С и содержании -41 % (ат.) V Ж RuV + + (V) при температуре 1850 "С и содержании 62,5 % (ат.) V в жидкой фазе. [c.198]

Диаграмма состояния Tl-Y обобщена в работе [1] и приведена на рис. 658 согласно данным работы [2]. Система исследовалась методами дифференциального термического, металлографического, рентгеновского и микрорентгеноспектрального анализов [2]. В системе установле- [c.405]

Фазовые равновесия в твердом состоянии вновь изучены в работах [1—4] в целом эти данные подтверждают диаграмму, приведенную М. Хансеном и К. Андерко (см. т. II [3]). Новое — твердо установленный факт существования б-фазы, которая наиболее подробно исследована в работах [5, 6]. Использовались методы металлографического, рентгеновского и термического анализов, микрорентгеноспектрального анализа диффузионных пар и твердости. Данные [3, 7 ] отличаются от [1, 2] в отношении превращения ( -U) в (a-U), согласно [3, 7], происходит перитектоидная реакция (a-U) ii ( -U) + (y-U), по [1, 2], идет эвтектоидная реакция ( -U) (a-U) + ( -Zr). Можно полагать, что высокотемпературный рентгеновский анализ [1] адэкватно установил существование области ( -Zr) + -f ( -U), что исключает возможность перитектоидной реакции [3, 7], но оставляет вероятной другую перитектоидную реакцию (a-U)iii( -U) + (y-U)- Однако дилатометрическое исследование (см. М. Хансен и К- Андерко, т. II [3]), которое очевидно, дало наиболее точную темпер атуру реакции (662 3° С), говорит о предпочтительности эвтектоидной реакции. Диаграмма рис. 429 — комбинация результатов работ [1, 5], а также приведенных М. Хансеном и К. Андерко (см. т. II [3]). [c.453]

На рис. 25 показано характерное для многокомпонентных сплавов на никелевой основе распределение легирующих элементов по толщине алитированного слоя. Для сравнения сопоставляются результаты микрорентгеноспектрального анализа, выполненного В. П. Саперовым на установке МАР-1 на образцах ЖС6К после алитирования циркуляционным методом в хлоридной среде при 1223 К в течение 6 ч (рис. 25, а) и в порошковой смеси при 1223 К в течение 3 ч (рис. 25, б). Порошковая смесь состояла из 99% ферроалюминия и 1% хлористого аммония. [c.69]

Металлографический и микрорентгеноспектральный анализ диффузионных слоев на стали 12Х18Н9Т, хромированной циркуляционным методом, позволил расшифровать структуру и фазовый состав многослойного покрытия. [c.80]

Металлографический, рентгеноструктурный и микрорентгеноспектральный анализы покрытий, полученных при насыщении никеля алюминием, хромом и ниобием циркуляционным методом выявили характерную структуру диффузионного покрытия, состоящую из четырех слоев. Первый, наружный слой с микротвердостью Ябо = 550—620 кгс/мм — это легированный небольшим количеством хрома и ниобия интерметаллид NiAl второй слой — легированная хромом и ниобием фаза NigAl третий слой (белый нетравящийся слой на рис. 52) — твердый раствор с повышенной концентрацией ниобия и хрома четвертый слой — твердый раствор небольшой концентрации алюминия, хрома и ниобия в никеле. [c.97]

После силицирования молибдена в порошковых смесях [32 ] или циркуляционным методом с печным нагревом чаще наблюдается однослойное покрытие из дисилицида молибдена, в то время как кинетические условия при ионном силицировании позволяют образовываться двух- и трехслойным покрытиям. Данные микрорентгеноспектрального анализа, приведенные на рис. 85, подтверждают образование слоя силицида Мо531з в процессе ионного силицирования. [c.141]

Адгезионное изнашивание. Более глубокое исследование этого механизма изнашивания стало возможным благодаря применению Микрорентгеноспектрального анализа и электроноскопии [20, 21]. Микрорентгеноспектральный анализ основан на возбуждении характеристического рентгеновского излучения в анализируемом веществе электронным зондом — сфокусированным до 1 мкм пучком электронов больших энергий. Минимальное количество вещества, которое можно обнаружить указанным методом, составляет 10 г. Использовав микрорентгеноструктурный анализ, Г. И. Грановскому и Н. А. Шмакову удалось установить, что на контактной поверхности стружки и поверхности резания наблюдаются скопления частиц инструментального материала. Продукты изнашивания инструмента имеют различную величину (для быстрорежущих сталей дисперсионного твердения размеры по площади проекции колеблются от 1 до 100 мкм ) и распределяются весьма неравномерно с удалением друг от друга на расстоянии от нескольких мкм до 1 мм. Частицы инструментального материала расположены в местах, повышенных пластических деформаций и локальных температур, о чем свидетельствуют окислы, их окружающие. [c.169]

Из полученных данных микрорентгеноспектральных исследований видно, что характеристики микропримесей металлов в авиамаслах соответствуют возможностям определения их сцинтилляционным методом спектрального анализа. [c.257]

Диаграмма состояния Си—La исследована авторами работы [1] во всей области концентраций и авторами работы [2] в области содержания La до 33,3 % (ат.). В работе [2] использованы методы дифференциального термического, микрорентгеноспектрального, рентгенов-зсого анализов и растровой электронной микроскопии. В качестве исходных материалов использовали Си чистотой 99,99 % (по массе) и La чистотой 99,5 % (по массе). Сплавы выплавлены в тиглях из борида азота. В работе [1] использованы методы дифференциального гермического, рентгеновского и металлографического анализов. Сплавы выплавляли из Си чистотой 99,999 % (по массе) и La чистотой 99,9 % (по массе) в тиглях из Мо. На рис. 142 приведена диаграмма состояния Си—La согласно работе [3], в которой суммированы в основном данные работ [1, 2, 4]. [c.265]

Диаграмма состояния Си—Мп (рис. 146) построена по данным абот [1, 2] в интервале концентраций 0—30 % (ат.) Мп и по дан-[ым работ [3, 4] в области сплавов, богатых Мп. В работе [1] ис-[о/ зованы электролитические Си и Мп, в работе [2] — катодная Си [ис отой 99,99 % (по массе) и электролитический Мп чистотой 19,98 % (по массе). Исследование проведено методами термического, 1Сталлографического и рентгеновского анализов [1, 3, 4], измерения вердости и электрических свойств [1], микрорентгеноспектрального нализа и методом закалок из твердо-жидкого состояния [2]. В аботе [2] построены только кривые ликвидуса и солидуса. В работе [c.273]

Диаграмма состояния Си—V во всей области концентраций исследовалась в работах [1—41 методами металлографического, термичес-сого, рентгеновского анализов. В работе [4] использовался также > етод электромагнитной сепарации и микрорентгеноспектральный нализ. Чистота исходных материалов составляла 99,99 % (по массе) -U и 99,8 % (по массе) V. На рис. 176 приведена диаграмма состоя-1ИЯ Си—V, построенная по экспериментальным данным работ [1—31. -истема характеризуется отсутствием соединений и широкой об-Шстью несмешиваемости в жидком состоянии, которая простирается >т 4 до 86,4 % (ат.) V при температуре монотектического равновесия 530+15 °С. Используя экспериментально полученные термодинамические данные, авторы работы [41 построили диаграмму состояния -U—V путем теоретического расчета. Полученная ими температура юнотектического равновесия 1778 °С значительно выше, чем указан-ая на диаграмме см. рис. 177 по данным работ [1—31. Протяжен-ость области несмешиваемости при температуре монотектического [c.345]

Согласно литературным данным [4—6], хромоникелевая шпинель не может быть стабильной в сплавах с высоким содержанием хрома, и диффундирующий через окалину хром восстанавливает окись никеля до металлического никеля, что термодинамически вполне возможно, так как свободная энергия образования окиси никеля равна 51,3 ккал1г-ат, а окиси хрома 83,5 ккал1г-ат [7]. В результате окалина состоит из окиси хрома, легированной никелем, присутствие которого в окалине обнаружено качественным спектральным анализом для всех сплавов. При исследовании окалины микрорентгеноспектральным методом установлено присутствие в ней титана и ниобия. Вольфрам в окалине не обнаружен. [c.47]

Для разработки методики анализа авиамасел сцинтил-ляционным методом необходимо располагать сведениями о характеристиках исследуемого объекта, в частности о размере частиц, качественном их составе, концентрации металлов, количестве и т.д. К сожалению, нам не удалось обнаружить в открытых публикациях информации по данному вопросу. Поэтому для исследования характеристик частиц металлов применялся микрорентгеноспектральный метод анализа. [c.252]

Неоднородность распределения элементов измеряли по методике 6] на стандартном микрорентгеноспектральном ана-лизаторе марки МАР-2, локальность исследуемого объема 10-100 мкм , количество измерений концентрации элемента на одном образце - 250-300 точек. Фазовый анализ проводили рентгеновским методом при съемке на дифрактометре ДРОН-3,0 в СоК -излучении. Объемное содержание фаз рассчитывали по данным интегральной интенсивности дифракционных линий (111) у-Ге, (110) а-Ре и (111) фазы на основе меди. Микроструктуру сталей изучали на микроскопе Неофот-21 , микротвердость измеряли на приборе ПМТ З (нагрузка 0,49Н), Механические свойства определяли по ГОСТ 18227-85, 25506-85, [c.261]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...