Электрон Количественный анализ

ЗАДАЧА 10. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ДВУХ- И ТРЕХКОМПОНЕНТНЫХ РАСТВОРОВ ПО ИХ ЭЛЕКТРОННЫМ СПЕКТРАМ ПОГЛОЩЕНИЯ [c.188]

Количественный анализ растворов по электронным спектрам поглощения основан на зависимости относительной величины интенсивности светового потока, прошедшего через раствор, от концентрации растворенных веществ, определяемой законом Бугера— Ламберта — Бера (3.20). В аналитической практике он используется обычно в логарифмической форме [c.188]

Таким образом, для проведения количественного анализа многокомпонентной смеси необходимо измерить поглощение смеси лишь в нескольких точках спектра, причем число таких точек равно числу компонентов в смеси. Однако в общем случае для многокомпонентных смесей решение п линейных уравнений является сложной задачей. Упростить ее можно с помощью электронно-вычислительных машин. [c.193]

Рис. 72. Выбор оптимальных длин волн для проведения количественного анализа по электронным спектрам поглощения

Работа на спектрофотометре. При проведении количественного анализа многокомпонентных смесей необходимо получить электронные спектры поглощения растворов, содержащих исследуемые вещества, а также отдельных компонентов смеси. В данной задаче спектр поглощения анализируется при помощи спектрофотометра СФ-4. [c.195]

Для установления состава и свойств материалов в большинстве случаев достаточно качественной или полуколичественной информации, которая может быть получена, как уже говорилось, из наблюдений за изменением интенсивности и формы оже-пиков. Метод ЭОС может служить источником количественной информации. Для проведения количественного анализа необходимо установить связь между током оже-электронов некоторого элемента и количеством атомов этого элемента в приповерхностной области. Наиболее распространенными в количественной ЭОС являются метод стандартных образцов и метод коэффициентов элементной оже-чувствительности (метод чистых стандартов). Использование метода стандартных образцов для количественного анализа дает точность 5-10%, но изготовление и аттестация стандартных образцов трудоемкая, а иногда невыполнимая работа. [c.155]

Анализ химического состава смес . При молекулярном масс-спектральном анализе анализируют газообразную смесь, поступающую в ионный источник масс-спектрометра, так, чтобы найм, доля вещества попадала на раскалённый катод (и там разлагалась). Качественный анализ основан на измерении либо массы не-распавшегося молекулярного иона, либо распределения интенсивности линий в масс-спектре каждого вещества. Осн. способом ионизации является ионизация электронным ударом с энергией электронов в иеск. десятков эВ. Количественный анализ основан на пропорциональности интенсивности всех линий масс-спектра каждого из веществ его парциальному давлению в области ионизации. Суммарный масс-спектр смеси аддитивное наложение масс-спектров каждого из компонентов смеси. Для того чтобы состав смеси в области ионизации не отличался от исходного, стремятся обеспечить молекулярное (кнудсеновское) натекание газа в ионный источник. Для градуировки используют масс-спектры компонентов смеси и определяют относит, или абс. коэф. чувствительности масс-спектрометра к данному веществу. Абс. коэф. чувствительности — отношение интенсивности линии, принятой за эталонную, к кол-ву этого вещества в напускном объёме относит, чувствительность — отношение абс. чувствительности для 2 веществ. Относит, чувствительность прибора меняется со временем не более чем на неск. % (абс, чувствительность колеблется больше). [c.58]

Наибольшие трудности при количественном анализе методом ОЭС вызывает нарушение линейной связи между интенсивностью Оже-пиков и количеством анализируемых атомов в приповерхностном слое. Необходимо вводить коэффициенты обратного рассеяния для учета Оже-эффекта под действием рассеянных электронов, вторичных электронов и т. д. Метод ОЭС пригоден для количественного анализа монослоев и в меньшей степени — для анализа слоев большей толщины. [c.155]

Исторически интерес к вопросу о преломлении и отражении упругих волн в значительной мере стимулировался развитием теории эфира [122, 149, 180]. Особенности поведения упругих волн вблизи границы интересны для сейсмологии [15, 175, 216]. В настоящее время количественный анализ процессов преломления и отражения на границе раздела различных сред представляет большой интерес для электронной техники, дефектоскопии и т. д. [20, 55, 139, 156]. Подробный обзор теоретических результатов и возможностей практического использования наблюдаемых здесь эффектов не является нашей целью. Здесь мы ограничимся рассмотрением только тех ситуаций, которые с помощью наиболее простых средств позволяют показать главные особенности процесса преломления и отражения упругих волн. Рассмотренные нами особенности взаимодействия [c.43]

В заключение можно выразить сожаление, что значительные усилия, прилагаемые к определению характеристик металлических жидкостей по данным рассеяния, принесли мало четкой информации это зависит от неодинаковой точности многих публикуемых данных и трудностей, связанных с количественным анализом. Последние теоретические исследования показали, что точные данные по дифракции имеют особенно большое значение при объяснении электронных свойств жидких металлов и вычислении межионной связи. [c.28]

Аппаратура. Давно известно, что при облучении образца электронным пучком возникает рентгеновское излучение на фон сплошного спектра рентгеновских лучей накладываются линии, являю щ иеся характеристическими для элементов, входяш их в состав образца. Идентифицируя эти линии эмиссионного спектра, можно определить присутствующие элементы, а измерения интенсивности выбранных линий могут использоваться для очень точного количественного анализа при сравнении с таковыми для эталонных образцов. [c.391]

Для качественного и количественного анализов по электронным спектрам поглощения. [c.180]

При решении задач количественного анализа, исследовании межмолекулярных взаимодействий, установлении связи между параметрами спектров и молекулярными постоянными необходимо знать распределение интенсивности в отдельных электронно-колебательных полосах. [c.76]

Среди разнообразных применений электронной спектроскопии конденсированных систем (решение структурных задач, качественный и количественный анализ многокомпонентных смесей, исследование химических равновесий [20—23]) особое значение в последние годы приобретает разработка методов, позволяющих получать сведения о свойствах электронно-колебательных состояний возбужденных молекул и о молекулярных процессах, протекающих в жидкостях за время 10 ° — 10 с. Такие данные необходимы при исследовании пространственного строения молекул в различных энергетических состояниях, степени деформируемости и направления смещения электронной плотности. Они позволяют решать весьма актуальные задачи, связанные с комплексообразованием, реакционной способностью и другими физическими и химическими свойствами молекул. Современная электронная спектроскопия используется и при изучении молекулярного строения растворов, исследование которых до недавнего времени проводилось с применением лишь термодинамических методов. [c.104]

Замечательным прибором для анализа включений является электронный микрозонд. Он дает как качественный, так и количественный анализ различных элементов, из которых состоят включения. Одновременно путем сканирования можно выявить топографическое распределение этих элементов. Возможности этого прибора для исследования включений еще не полностью изучены, но, по-видимому, являются очень большими. Однако, как и все другие приборы, микрозонд имеет свои ограничения. В частности, пятно микрозонда равно примерно 1 мкм , так что включения меньше этого размера нельзя анализировать. Более того при помощи микрозонда невозможно анализировать элементы с атомным номером меньше чем 12 (ф. 106 126 127). [c.62]

В рассмотрение будут включены такие вопросы, как чувствительность и время сбора данных, пространственное разрешение и разрешение по глубине, возможности количественного анализа, определения химического состава и неразрушающего контроля. Многие из указанных характеристик взаимосвязаны в различных методиках и эти связи будут обсуждаться. Обсуждение, как правило, будет касаться возможностей оборудования, которое уже доступно потребителям, но использование которого еще находится на грани искусства. Поэтому следует иметь в виду, что большая часть из применяемого в рассматриваемой области исследований оборудования не обладает возможностями, описываемыми в данной главе, а с другой стороны, в ближайшем будущем может появиться новое оборудование, имеющее большие возможности. Будут также указаны направления, в которых можно ожидать расширения возможностей. Каждая методика обсуждается отдельно, а затем проводится общее сравнение. Методики ЭОС и РФС обсуждаются совместно, поскольку обе представляют собой разновидности электронной спектроскопии. [c.183]

Возможности проведения неразрушающего контроля и количественного анализа методом РФС практически те же, что и для электронной Оже-спектроскопии. [c.193]

Анализ источников погрешностей [17, 22, 24, 42, 50, 55, 56, 59, 68, 71, 76, 78] показывает, что основные погрешности имеют тепловую природу. Быстродействие современных регистрирующих приборов, особенно электронных, исчисляется долями секунд, а процесс теплообмена между ТП и средой может занимать значительно большее время. Количественный анализ методических погрешностей в конечном итоге заключается в обосновании и выборе математической модели, определяющей процесс теплового взаимодействия объекта исследования с ТП. [c.113]

Метод микрорентгеноспектрального анализа основан на том, что пучок электронов с большой энергией фокусируется системой электромагнитных линз до микронного диаметра и направляется на выбранный участок образца, поверхность которого наблюдается под оптическим микроскопом при увеличении 400— 600. Попадая на образец, электроны возбуждают в анализируемом участке рентгеновское излучение, которое разлагается системой кристаллов в спектр и регистрируется счетчиками. По длине волны и интенсивности.рентгеновского излучения производится качественный и количественный анализы. Чувствительность метода различна для различных элементов. Точность количественного анализа зависит от условий возбуждения излучения и химического состава объекта, так как зависимость интенсивности от концентрации нелинейная. Для точных количественных измерений нужны эталоны, использование которых дает точность до 5 % без эталонов точность 10—15%. В настоящее время применяются серийные отечественные установки МАР-2, французские, английские, японские микроанализаторы. Они позволяют производить анализ элементов от магния до урана при локальности 2—5 мкм. Проектируются установки, которые будут анализировать бор, азот и др. Почти все микроанализаторы снабжены сканирующим устройством, поэтому одновременно можно производить анализ элементов в точке и получать топографическую картину распределения элементов в нескольких характеристических излучениях, а также в отраженных и поглощенных электронах. Метод микрорентгеноспектрального анализа обладает широкими возможностями для анализа структуры и состава переходной зоны. Принципиальным преимуществом этого метода является возможность с наивысшей пока степенью локальности изучать переходную зону многокомпонентных систем. [c.35]

Выбор способа освещения щели спектрографа в значительной степени определяется целями и особенностями выполняемой работы. Для количественного спектрального анализа требуется равномерное освещение щели. Если проводится изучение пространственной структуры источника света (например, распределения температуры, концентрации электронов по различным зонам облака светящейся плазмы), щель нужно осветить так, чтобы распределение освещенности по ее высоте совпадало с распределением яркости в источнике света. При любом способе освещения щели правильные результаты измерений интенсивностей спектральных линий могут быть получены лишь в том случае, если освещенности в сопряженных точках щели и ее изображения пропорциональны. В частности, равномерной освещенности щели должно отвечать равномерное распределение освещенности по высоте изображения, т. е. вдоль изображения спектральной линии. [c.20]

Важным аспектом любого исследования разрушения является фрактография. Она находится в центре многих споров о механизмах тех или иных процессов и мы в данном обзоре также использовали фрактографические данные для выбора из двух альтернативных объяснений. Все же во многих случаях мы опустили подробное сравнение и обсуждение вида поверхности разрушения. Причина состоит в том, что слишком часто в исследованиях фрактография не используется совсем или же используется плохо (неправильно или неубедительно). Мы призываем исследователей больше использовать фрактографию при малых увеличениях (например, 200—1000 X) при анализе часто встречающихся разрушений смешанного или составного типа. При этом следует производить оценку относительного вклада различных типов разрушения [55, 124], а также (если возможно) приводить количественные данные о таких особенностях, как вторичное растрескивание, размер фасеток скола и лунок на поверхности разрушения. Наконец, более широкое использование оже-электронной спектроскопии, в тех случаях, когда ее применение возможно, также может дать интересные результаты. [c.147]

В [134] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций С60 и С70 в угольном конденсате - фул-леренсодержащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей СбО и С70 проводился по электронным УФ/виднмьщ-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. В [135] предложена методика исследования кинетики экстракции фуллеренов с использованием оптической спектроскопии в УФ-области. Это подтверждает высокую чувствительность данного диапазона частот в области низких концентраций фуллереновых растворов. [c.231]

В электронной фрактографии наибольшее распространение получили двухступенчатые пластико-угольные реплики, так как техника их изготовления проста, и при этом сохраняется поверхность излома. Использование их очень удобно при исследовании аварийных разрушений, где часто бывает необходимо сохранение излома. Кроме того, реплики могут быть сняты непосредственно на месте аварии и доставлены в лабораторию для дальнейшего исследования. В ряде случаев вследствие большей прицельности пластиковых реплик их используют для количественного анализа. Например, с их помощью может быть проведен количественный фрактографический анализ величины зоны пластического прироста трещины при оценке /Сю в момент начала статического разрушения. Для исследования аварийных изломов иногда могут быть использованы одноступенчатые лаковые реплики, однако их применение ограничено лишь грубой оценкой характера разрушения вследствие малой разрешающей способности. Некоторым преимуществом таких реплик является возможность быстрого исследования без оттенения и напыления. [c.189]

Автоматизация анализа. Автоматизация анализа эксплуатационной роли и технологического происхождения неровностей поверхности имеет важное значение, поскольку получение соответствующей информации и особенно ее переработка требуют значительных затрат труда и времени. В этом отношении наметились два направления разработка специализированных вычислительных устройств, предназначенных для переработки информации, снимаемой непосредственно щупом профилографа или про-филометра применение электронных цифровых вычислительных машин (ЭЦВМ), например Проминь , Наири , Минск и др. При обработке профилограмм во многих случаях используют также считывающие устройства, например типа Силуэт . Общая схема количественного анализа связей неровностей поверхности с, эксплуатационными свойствами деталей и с технологическими факторами приведена на рис. 52 [17 ]. [c.221]

Выпускаемые серийно приборы МАР-Г и МАР-2 (СССР), MS-46 (Франция), JXA-3 (Япония) и другие имеют минимальный размер зонда около О, мкм. Электронно-оптические схемы всех приборов схожи. С помощью рентгеноспектрального анализа можно анализировать химические элементы, начиная с магния, а на некоторых установках — с бериллия. Разрешаюп ая способность метода при количественном анализе — 2 мкм, при качественном — десятые доли микромиллиметра. [c.315]

В предлагаемом читателю издании, в отличие от предыдущих, представлены такие новые и перспективные методы исследования, как количественный анализ структуры, диффузное рассеяние электронов, растровая электронная микроскопия, рентгеноспектральный анализ, Оже-элек-тронная спектроскопия, ядерный гамма-резонанс, радиоспектроскопия и др. справочник дополнен разделом о способах оценки параметров вязкости разрушения, живучести отдельно освещены такие важные специальные испытания, как оценка износостойкости, кавитационной стойкости. [c.7]

Второй метод количественного анализа феррограммы заключается в использовании статистического анализа изображений, полученных на оптическом или сканирующем электронном микроскопе. Этот метод используется для получения информации о количестве, размере и распределении частиц изнашивания. Метод феррографии широко используется для определения и прогнозирования износа реактивных двигателей, дизелей, гидравлических систем и др. Несмотря на широкое использование, феррография имеет следующие недостатки. Большая часть продуктов изнашивания осаждается на первых 5—10 мм подложки, что иногда приводит к значительному уплотнению осадка и затрудняет исследование отдельных частиц. В случае сильно загрязненных проб требуется высокое разбавление для получения осадка, удобного для изучения разбавление снижает [c.190]

Описанию метода исследования коррозии с помощью вращающегося дискового электрода с кольцом, предложенного бпервые А. Н. Фрумкиным и Л. Н. Некрасовым для исследования кинетики электрохимических реакций, посвящена статья А. И. Оше и Б. Н. Кабанова. В ней на конкретных примерах иллюстрируются возможности этого метода для количественного анализа процессов коррозии и установления механизма анодного растворения (много-электронные и одноэлектронные стадии, растворение многокомпонентных сплавов, накапливание более благородного компонента на поверхности металла, перенос через пассивные слои и т. д.) [c.5]

В коррозионных исследованиях метод вращающегося дискового электрода с кольцом применяется пока еще очень мало. Имеется всего лишь несколько работ, на которых мы здесь остановимся. Из изложенного выше ясно, что этот метод может быть применен для качественного и количественного анализа продуктов коррозии, если они находятся в растворе, в том числе для анализа неустойчивых промежуточных продуктов, обнаружить которые другими методами бывает иногда затруднительно. В частности, этим методом удалось установить, что анодное растворение индия, 1п -Л 1п +, протекает через образование неустойчивого иона Эти работы выполнены Кишем с сотрудниками (Будапештский университет) [4] и Миллером и Виско ( Белл телефон ) [5]. На этом примере мы видим, что метод дискового электрода с кольцом оказывается эффективным для решения с давних пор дискутируемого вопроса о том, идут ли в каждом конкретном случае многоэлектронные процессы через одноэлектронные стадии или сразу с участием многих электронов [6]. [c.74]

РАЛЬНОГО АНАЛИЗА. Этот метод основан на использовании пучка быстрых электронов, с помощью которого можно обнаружить и обследовать продукты износа инструментального материала лезвий на прирезцовой стороне стружки, а также на поверхности резания и обработанной поверхности. Анализ ведется на предназначенных для этого электронно-оптических приборах - микрозондах, разрешающая способность которых составляет около 1 мкм. Ниже приведены результаты качественного и количественного анализа стружки, поверхности резания и обработанной поверхности, полученные на микрозонде М5-46-Сатеса . Микрозонд этого типа представляет систему, совмещающую масс-спектро-метр и электронный микроскоп. Принцип его работы основан на бомбардировке поверхности образца пучком электронов, а также ионов различных элементов с энергией 10 кэВ. [c.135]

Основное достоинство растровых электронных микроскопов состоит в том, что с их помошью можно очень быстро изучить большое число образцов, так как подготовка их весьма несложна, исследованию подвергаются практически обычные металлографические шлифы. Растровые электронные микроскопы, снабженные детектором возбуждаемого в образце рентгеновского излучения, используются для локального рентгеноспектрального количественного анализа микроучастков образца. Такие приборы иначе называют рентгеноспектральными м и к р о а н а л и 3 а т о р а м и или м и к р о з о н д я. м и. Характеристическое рентгеновское излучение, возбужденное в точке, на которую воздействует электронный зонд, попадает на кристалл-анализатор, разлагающий рентгеновское излучение в спектр. Из этого спектра можно выделить линии, характерные для заданного химического элемента. По интенсивности линий по отношению к эталонному образцу можно определить содержание данного элемента в исследуемом участке образца. Этот же сигнал, показывающий интенсивность линий характеристического спектра какого-либо элемента, можно направить в видеоблок и при сканировании электронного зонда по поверхности образца получить растровое изображение в рентгеновских лучах. При таком изображении яркость отдельных участков будет пропорциональна содержанию выбранного компонента сплава. 1Че-тод позволяет исследовать участок размером до 3— 5 мкм, чувствительность определения концентраций доходит до 0,1—0,5%. [c.54]

За последние годы в различных отраслях науки и техники получили широкое применение люминесцентные источники света. Их применяют в химии для качественного и количественного анализов материалов, в медицине для ацализов и рентгенодиагностики, в те- кстильной промышленности (светяшиеся краски для. материи), в радиотехнике (вещества для экранов электронно-лучевых трубок), в электротехнике в виде ламп дневного света, в светомаскировке и т. д. [c.58]

В силу упомянутых выше трудностей количественного анализа и относительной деструктивности методы десорбционной спектроскопии ограниченно применимы для анализа поверхности. В результате воздействия ионной бомбардировки, тепла, облучения фотонами или электронами поверхность теряет свои первоначальные свойства. Однако именно в десорбционной ( пектроскопии достигается рекордная чувствительность к примесям поверхностной и адсорбционной фазы (до 10 монослоя). Она позволяет обнаруживать и анализировать примеси на образцах, считающихся "чистыми" по стандартам ЭОС и РФЭС. Подкупает также возможность локальных и кинетических исследований. [c.148]

Общими характеристиками метода РСМА являются следую1цие. Так как рентгеновское излучение генерируется из более глубоких слоев, чем вторичные электроны (для ЭОС 5-20 А, а для РСМА 0,5-5 мкм), то этот метод более информативен относительно объемного состава или более глубоких слоев. Анализы можно выполнять в менее глубоком вакууме, чем в ЭОС (для РСМА 6( 1О -1О ), для ЭОС (10 -10 Па), что связано с высокой проникающей способностью рентгеновских лучен. Это могут быть как качественные, так и количественные измерения с регистрацнен примесей с чувствительностью [c.156]

После охлаждения образцы по грани 8 х 35 мм шлифовали, исследовали их структуру на металлографическом микроскопе МИМ-8М и по методу Глаголева определяли объемное содержание связующего сплава по длине образцов. Распределение меди и кобальта по длине образцов исследовали методом локального рентгеноспектрального анализа на установке Микроскан-5 . Облучение образцов проводили электронным зондом длиной 1000 и шириной 2 мкм. Это позволило замерять усредненную интенсивность рентгеновского излучения исследуемых элементов и избежать влияния структуры сплава (зернистости) на измерение интенсивностей. Пять участков измерения интенсивностей располагались на грани 8 X 35 жж по линии, перпендикулярной продольной оси грани, расстояние между этими линиями составляло 0,5 мм. В образцах, контактировавших с расплавом кобальта, количественное содержание связуюш,его металла находили также путем сравнения отношений интенсивностей кобальта и вольфрама (/ o//w) с отношением интенсивностей этих элементов в эталонах. Абсолютная ошибка определения содержания кобальта составляла 0,5 об. %. Разность результатов определения содержания связующего металла по методике Глаголева и путем измерения отношений интенсивностей не превышала 0,8 об.%. [c.95]

Металлографическое изучение деформации биметаллов целесообразно проводить с использованием комплексной методики экспериментирования, основанной на применении автоматических телевизионных анализаторов изображения. Это позволяет осуществлять количественную оценку накопления пластической деформации по числу полос скольжения в анализируемых участках материала, измерять длину трещин и площадь пластической деформации в их вершинах. Наряду с анализом деформационной структуры методика предусматривает проведение микрорентгеноспектраль-ного анализа и фрактографическое изучение изломов с помощью растровой электронной микроскопии. Ниже приведены примеры исследования процесса накопления пластической деформации в переходных зонах образцов биметалла Ст. 3+Х18Н10Т, подвергнутых циклическому нагружению на установке ИМАШ-10-68. Подсчет числа полос скольжения производится с помощью телевизионного анализатора изображения на площади, заключенной в рамку сканирования (рис. 1). Образец, размещенный на предметном столике автоматического количественного микроскопа РМС , перемещался по заданной программе вдоль выбранной базы измерения, ширина которой была равна высоте, а длина соответствовала ширине рамки сканирования, умноженной на число перемещений столика. [c.90]

Анализ флуктуаций автоэмиссионного тока дает возможность получить более точные количественные сведения о состоянии поверхности. Используя методики определения показателя (а) в выражении дисперсии флуктуаций эмиссионного тока а w 1// (см. гл. 6), а также связь дисперсии флуктуаций с количеством эмиттирующих центров [241], удалось сделать вывод о том, что наибольшим количеством эмиттирующих центров (при прочих равных условиях) обладает автокатод из пирографита толщиной 30 мкм и температурой термической обработки 2000 °С. Так как максимальный токоотбор, долговечность и равномерность автоэмиссии по поверхности катода непосредственным образом зависит от количества эмиттирующих центров, то пирографит с данными параметрами наиболее предпочтителен для использования в электронных приборах. [c.185]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...