Методы количественного анализа фаз

Методы количественного анализа фаз [c.40]

Наиболее простым, но недостаточно точным методом количественного анализа является метод определения размера и количества фаз путем сравнения с фотографиями стандартной шкалы. Такой метод используется, главным образом, при массовых контрольных оценках. Для более точного анализа пользуются другими [c.40]

Для количественного определения фаз (количественный фазовый анализ) применяют метод подмешивания метод гомологических пар метод независимого эталона метод наложения [2,9]. [c.14]

В последние годы все больше внимания при исследовании и контроле качества сталей и сплавов уделяется установлению связи между их свойствами и количественными характеристиками микроструктуры, например размеро.м зерна, содержанием различных фаз и неметаллических включений, их распределением по размерам, форме и т. д. Более широкому применению весьма трудоемких методов количественной металлографии в значительной мере способствовали разработка специальных автоматических приборов для количественного анализа изображений. [c.31]

Приготовление препарата. Образец кратковременно протравливают по режиму, применяемому для количественного разделения фаз данного сплава. Кристаллическая решетка и химический состав получаемого при этом разделении осадка должны предварительно проверяться методами рентгеновского или электронографического анализа. При этом частицы второй фазы, не растворимые в данных условиях травления, образуют выступы на поверхности шлифа (частицы, которые за время травления успели потерять связь с металлом, смываются при последующей промывке образца). [c.35]

Рельефность травления совершенно необходима. При исследовании двухфазных сплавов несомненные преимущества имеют способы травления, применяемые при фазовом анализе для количественного разделения фаз сплава. Эти способы обеспечивают рельефность травления и облегчают толкование возникающего рельефа, так как позволяют надежно судить о происхождении выступов (нерастворимая фаза сплава) в рельефе. Эти способы обязательны при использовании полупрямого метода исследования структуры. [c.37]

Другой метод построения границ между фазовыми областями в твердом состоянии в двойных системах определяется в основном возможностью измерения относительных количеств отдельных фаз в двухфазном сплаве путем количественного анализа тщательно выявленных микроструктур. Существует несколько методов, с помощью которых в сплаве типа х (фиг. 40, а), отожженном при температуре Ti, можно измерить отношение объемов а- и р-фаз ). [c.96]

В некоторых случаях при исследовании диаграмм состояния микроскопический метод может оказаться неприемлемым, возможно, из-за того, что под микроскопом нельзя различить отдельные фазы в исследуемых сплавах или сплавы имеются в слишком малых количествах. В таких случаях можно воспользоваться физическими методами исследования и наиболее важным из них — методом рентгеновского анализа. Можно использовать качествен ные методы рентгеновского анализа для идентификации фаз с различной кристаллической структурой или количественные для установления положения границ между фазовыми областями. Количественные методы рентгеновского анализа связаны с измерением периодов кристаллической решетки фаз в одно- и многофазных сплавах применение этих методов при построении диаграмм состояния двойных систем описано в следующем разделе. [c.99]

Кинетика испарения сплава РЬ—5п изучена методом количественного рентгеновского фазового анализа, основанного на определении отношения интенсивностей линий обеих фаз. Результаты исследования (рис. 104) находятся в хорошем соответствии с электронографическими данными, которые показывают наличие олова в покрытии уже через 10—15 с после начала испарения. [c.203]

Количественный фазовый магнитный анализ неизбежно включает в себя качественный фазовый анализ, заключающейся в определении точек Кюри фаз исследуемого сплава. Количественный анализ может быть выполнен двумя методами, рассмотренными ниже. [c.148]

В ряде случаев данных о качественном составе сталей (сплавов) оказывается недостаточно. Например, данные о качественном фазовом составе сталей не могут дать полного представления э процессах, протекающих в сталях при термической обработке. В связи с этим возникает вопрос о соотношении находящихся в сплаве фаз, т. е. о количественном фазовом анализе, который проводится главным образом по методу гомологических пар. [c.26]

Однако зачастую имеются заметные отклонения от идеального закона действующих масс. Рациональные методы анализа таких равновесий были выведены в гл. VII, п. 1. В настоящее время только некоторые системы могут быть обработаны количественно в связи с тем, что независимые измерения активности в обеих фазах, участвующих в равновесии, обычно отсутствуют. [c.150]

Развитие аналитических методов в электронной микроскопии. Современный электронный микроскоп все более становится аналитическим прибором благодаря разработке и применению различных приставок и прежде всего приставок для локального химического анализа. Наиболее распространена приставка для анализа характеристического спектра рентгеновских лучей, возникающих при взаимодействии быстрых электронов с исследуемым образцом. Трудности количественного определения содержания того или иного элемента связаны с необходимостью эталонирования экспериментальных спектров (для эталонирования необходимо точно знать толщину фольги, объемную долю исследуемой фазы и т. д.). В приборах новейших конструкций локальность определения химического состава, ограниченная размерами падающего на образец электронного пучка, достигает десятков ангстремов. Поэтому весьма перспективны растровые (сканирующие) электронные микроскопы просвечивающего типа, снабженные такой приставкой наличие интенсивного электронного зонда малого [c.61]

Для выбора оптимальных условий проведения того или иного химического процесса, протекающего с участием газовой фазы, необходимо знать состав газовой фазы при различных давлениях и температурах. Экспериментальное моделирование таких процессов, особенно при высоких температурах и давлениях, связано с большими трудностями определения состава газовой фазы, так как обычные аналитические методы позволяют проводить анализ только при комнатных температурах. Вывод же вещества из нагретой реакционной зоны для его анализа связан со смещением равновесия и искажением результатов. Поэтому спектральные методы, которые позволяют определять качественный и количественный состав газовой фазы в нагретых оптически прозрачных объемах, представляют большую ценность для изучения различных высокотемпературных процессов. [c.206]

Одна из трудностей количественной металлографии заключается в том, что количественные параметры трехмерного объекта определяют исследованием его двумерных сечений. Эти и вопросам уделяют, существенное внимание, предложены определенные подходы в каждом отдельном случае. Так, оценка относительного содержания фаз в многофазных сплавах базируется на том, что объемная доля данной фазы равна относительной площади, занимаемой этой фазой в произвольном плоском сечении образца, или доле ее на произвольной линии, проходящей через образец сплава. Другим важным аспектом является нахождение распределения размеров частиц второй фазы. Существует ряд методов измерения и распределения сферических и несферических частиц по размерам. Величину зерна металлов обычно определяют измерением на плоских сечениях, используя сравнительный метод (анализ площадей зерен в плоском сечении) или метод средней длины пересекающего зерно отрезка. [c.60]

Интенсивность линий на рентгенограмме является основой фазового анализа. Рентгеновский фазовый анализ особенно важен в случаях, когда по другим методам, например химическому анализу, нельзя судить о фазовом составе. При проведении фазового анализа определяют отношения межплоскостного расстояния d к порядку отражения п всех линий рентгенограммы и сопоставляют значения din с данными для фаз, имеющимися в справочной литературе. В общем случае слабая интенсивность линий свидетельствует о небольшом количестве данной фазы. Чувствительность количественного фазового анализа зависит от многих факторов она возрастает с увеличением отражательной способности атомных плоскостей обнаруживаемой фазы и с ослаблением фона рентгенограммы. Вещества, сильно поглощающие лучи, легко обнаружить в слабо поглощающих смесях, соединения легких элементов в смеси с тяжелыми можно выявить лишь при больших количествах [c.76]

Внедрение в практику исследования керамических материалов рентгеноструктурного анализа в значительной мере расширяет возможность определения фазового состава. В отличие от поляризационного микроскопа рентгеноструктурный анализ позволяет определять кристаллические фазы высокой степени дисперсности (вплоть до размера 0,01—0,001 мк), количество той или иной кристаллической фазы, а также особенности строения кристаллической решетки (дефектность структуры, образование твердых растворов). Для широкого внедрения этого метода в практику исследования огнеупорных изделий необходимо переходить от качественного к количественному определению той или иной кристаллической фазы. Но рентгеноструктурный анализ не дает возможности определить строение изделия— характер распределения кристаллической и стекловидной фаз. Термический анализ наряду с рентгеноструктурным позволяет установить температурные точки возникновения и перехода кристаллических фаз в процессе нагревания огнеупорного сырца или сырья. Сочетание петрографического, рентгеноструктурного и термического анализов, а если представляется возможным и специального фазового химического анализа, делает возможным изучение микроструктуры и фазового состава огнеупорных изделий. [c.164]

Метод измерения электрич. сопротивления в зависимости от темп-ры (или обработки) весьма эффективен при исследовании фазовых превращений, определении критич. точек. Магнитный структурный анализ применяют к изучению диаграмм состояния (в связи с магнитными превращениями), для количественного фазового анализа, исследования превращений в С., распада пересыщенных твердых растворов. Фазовые превращения исследуют также методами термич. и дилатометрии, анализа. Методом внутреннего трения исследуют диффузионные процессы, энергию активации выделения второй фазы, места ее выделения (вблизи границ или в толще образца). Распределение атонов в С., диффузионные процессы и т. д. исследуют также методом радиоактивных изотопов. Электронную струк- [c.54]

При количественном фазовом анализе в таких случаях применяют специальные методы изготовления образца с уничтожением преимущественной ориентировки [И7] или смешивание с аморфной фазой и экстраполяцию величины относительной интенсивности к нулевой концентрации исследуемого вещества [П8]. [c.416]

Изложены основы механохимии твердого тела применительно проблеме защиты деформированных металлов от коррозии Пред принята попытка количественного анализа механохимических яв лений на границе фаз твердое тело — жидкость и приведены дан> ные Экспериментальных исследований. Рассмотрена модель механо химического эффекта (ускорения растворения металла при дефор мации) и описано явление, названное хеыомеханическим эффектом. Установлены закономерности влияния напряженного состояния и тонкой структуры металла на коррозионную стойкость и образование коррозионных элементов на поверхности неоднородно деформированных участков металла, а также рассмотрены некоторые методы защиты металлов. [c.2]

Для удобства анализа понятие структуры было дифференцировано, что характерно именно для этого метода исследования (анализа), введено в обращение большое количество качественных и количественных характеристик структуры, понятие масштабных уровней. На каждом масштабном уровне используют свои характеристики структуры вектор Бюргерса 6, параметр кристаллической решетки а, атомный (ионный) радиус г, конфигурация ионного остова - для атомного уровня размер субзерна или дислокационной ячейки d , , плотность дислокаций р, в том числе подвижных р , угол разориен-тации ячеек в — для субмикроскопического уровня размер зерна количество и характерный размер фаз - для микроуровня объемы ротации, плотность дисклинаций или дисклинационных диполей -для мезоуровня наличие пор, усадочных раковин, ликваций - для макроуровня. [c.8]

Микрозонд овый количественный металлографический анализ позволяет различать объекты (фазы, выделения, области) по трем независимым параметрам — длине волны характеристического рентгеновского излучения, его интенсивности и по одновременному присутствию до трех компонентов в фазе. При этом, как и другими методами количественной металлографии, можно определить объемный процент фаз, установить их распределение по площади щлифа, определить площадь, занимаемую этими фазами, и средний размер выделений. Существенный недостаток метода — его низкая производительность при максимально возможной площади сканирования (для прибора М5/4б 2,4 мм ) продолжительность сканирования составляет 1,5—2 ч [на приборе Эпиквант при больших площадях (8 мм ) — 5 мин]. [c.149]

Количественный анализ состава. Определение малых добавок в фазах внедрения, замещения и т. д. методом ЯМР относится к методам экспреас-анализа в производственных условиях. Такой анализ может быть проведен оперативно и с достаточной точностью путем, сравнения интенсивности сигнала ЯМР от образца и эталона (например, при анализе водорода). Сравнение необходимо вести по интенсивности спектра, отнесенной к единице объема изучаемого образца. [c.178]

Всеми г примененными методами фазового анализа установлено, что твердые отложения на всех ступенях этой турбины высокого давления представляют механическую смесь кристаллических веществ моногидрата соды, троны, хлористого натрия, магнетита и примесей (силиката натрия, кварца и гематита). Количественное соотношение этих фаз меняется по ступеням. Наиболее отчетливо моногидрат соды выявляется в отложениях со ступеней 1—7 ротора. Содержание троны постепенно возрастает по мере снижения параметров пара в проточной части турбнны. Очень ярко трона выявляется на рентгенограмме отложения со ступени 5, а в отложениях со ступени 11 ее содержится больше, чем моногидрата соды. Хлористый натрий очень четко выявляется на рентгенограммах отложений со ступеней 3—10. В образцах со ступеней 1, 2 и 11 он отчетливо выявляется только на рентгенограммах сухих остатков водной вытяжки этих отложений. Расчет параметра решетки Na l показывает, что во [c.279]

В силу упомянутых выше трудностей количественного анализа и относительной деструктивности методы десорбционной спектроскопии ограниченно применимы для анализа поверхности. В результате воздействия ионной бомбардировки, тепла, облучения фотонами или электронами поверхность теряет свои первоначальные свойства. Однако именно в десорбционной ( пектроскопии достигается рекордная чувствительность к примесям поверхностной и адсорбционной фазы (до 10 монослоя). Она позволяет обнаруживать и анализировать примеси на образцах, считающихся "чистыми" по стандартам ЭОС и РФЭС. Подкупает также возможность локальных и кинетических исследований. [c.148]

Результаты рентгеновского анализа показали, что несмотря на дискретный характер контактирования в каждый момент времени можно получить обобш енную характеристику состояния поверхностного слоя, связанную с различной степенью его упрочнения лли нарушения сплошности. Существование такой интегральной характеристики делает возможным использование метода измерения электросопротивления для исследования закономерностей структурных изменений при трении, как с целью проверки, качественной и количественной, результатов рентгеновского анализа, так и для выявления роли второй фазы (Feg ) и всей деформированной зоны (80—90 мкм) в обш ем процессе разрушения. Последнее представляет интерес в свете работы [53], в которой устанавливается связь между накоплением повреждений в поверхностном слое и нижележаш их слоях по мере их выхода на поверхность. [c.55]

Многие из величин Ос еще требуется определить количественно или хотя бы качественно. Тем не менее мы предположим, что при определенных составах и микроструктурах сплавов, средах и состояниях напряжения некоторые эффекты должны быть доминирующими. В частности, применяя этот метод анализа к основному примеру поведения I типа, а именно к случаю суперсплава на никелевой основе с умеренно крупным зерном [14, 18—21], мы отметим в соответствии с эффектами, перечисленными в табл. 5, следующие положения. В такой упрочненной системе, как данный сплав (временное сопротивление 1033 МПа даже при 760 °С [169]), маловероятно, чтобы какие-либо эффекты твердого раствора существенно влияли на внутренние напряжения. Выше отмечалось, что зернограничными эф( ектами также пренебрегали. Основной эффект, как можно предположить, в этом случае будет связан с величинами Ос, аналогичными входящим в уравнение (19). Иными словами, упрочнение рассматриваемой системы на воздухе обусловлено противодействием образованию и движению дислокаций со стороны окалины с хорощей адгезией, формирующейся при испытаниях на ползучесть на воздухе, но отсутствующей при испытаниях в вакууме (см. рис. 10) или в горячей солевой среде [14]. Микрофотографии, представленные на рис. 10, показывают также, что в результате ползучести (как на воздухе, так и в вакууме) поверхностные слои подложки постепенно становятся однофазными. На воздухе образуется фаза у, вероятно, посредством селективного окисления алюминия и титана, а в вакууме образуется фаза у вследствие испарения хрома. Важно, что ни в одном случае поверхностные слои подложки не являются дпсперсиоупроч-ненными. Таким образом, эти эффекты будут иметь тенденцию к самокомпенсации при любых попытках, подобных этой, проанализировать сравнительное поведение системы на воздухе и в вакууме. [c.37]

Используя метод независимого эталона, Я. С. Уманскнй и С. С. Хидекель проводили количественный фазовый анализ смеси вольфрама и его карбидов W и W2 , т. е. анализ смеси, состоящей из трех фаз. Это стало возможным благодаря тому, что для анализа по методу независимого эталона число фаз, присутствующих в смеси, кроме эталона, не имеет значения. Для построения градуировочных графиков были составлены тщательно перемешанные эталонные смеси, указанные в табл. 4. [c.19]

Для количественного фазового анализа окалины, образовавшейся при температуре ниже 570 °С, когда окалина состоит из окислов FejOa и Рез04, можно применить метод гомологических пар. Оценку количества фаз можно проводить по шкале, приведенной в табл. 3. [c.35]

Температуры нагрева были выбраны ниже точки Кюри - 740 и 750°С. Поскольку намагниченность для ферромагнетиков заметно меняется с температурой, особенно вблизи точки Кюри, для количественного определения содержания аустенита значения / j стали сравнивались с / J эталона при той же температуре. Эталоном служило армко-железо, для которого в исследованной области температур (до 760 С) образование 7-фазы не реализуется, и все изменение величины намагниченности может быть отнесено за счет влияешя температурного фактора. Как видно из рис. 12, изменение величины / с, вызванное образованием парамагнитной 7-фазы при нагреве до 750 С, весьма значительно по сравнению с эталоном. В связи с этим такой метод достаточно надежно может быть применен для анализа а -> 7-превращения даже при температурах, близких к точке Кюри. Оценки показьшают, что при поддержании постоянства температуры с точностью до 2°С погрешность в определении количества аустенита не превышает 3 %. Для предотвращения окисления и обезуглероживания зталвнный и исследуемый образцы подвергались гальваническому меднению (толщина слоя 40 -50 мкм). Такое покрытие не вызывало заметного изменения намагниченности образцов и поэтому не вносило дополнительных погрешностей в данные магнитометрических измерений. [c.37]

Анализ модулей упругости композиционных материалов с волокнистыми, пластинчатыми дисперсными наполнителями, а также полиармированных материалов, в которых присутствуют наполнители обоих типов, будет производиться с использованием структурных параметров, рассмотренных в гл. 4. Различие имеется в количественных значениях соответствующих фаз на структурных диаграммах и методах вычисления их эффективных модулей упругости. Рассмотрение начнем с модулей упругости материалов с пластинчатыми наполнителями, поскольку большинство древесно —полимерных композиционных материалов относятся к данному классу. [c.166]

Теоретической основой процессов переработки галургического сырья является физико-химический анализ водно-солевых систем (термин физико-хи-мический анализ был введен Н. С. Курнаковым в 1918 г.). Цель егО —установление количественной и качественной зависимостей между составом фаз данной гетерогенной системы и ее физико-химическими свойствами. Этот метод заключается в исследовании взаимодействия составляющих систему веществ по любым измеримым свойствам и является более общим и фундаментальным по сравнению с распространенным ранее препаративным методом,, так как позволяет изучить свойства вещества без выделения его в чистом виде. С помощью диаграмм состав — свойство можно установить, какие превращения протекают в данной системе. [c.8]

В табл. 9.1 эти элементы показаны в их важнейших связях. Область влияния лица, принимающего решение, достаточно велика. Варианты решения, тем не менее, определяются главным образом параметрами системы или процесса. Факторы, влияющие на принятие решения, занимают диапазон от крайне субъективных, определяемых компетенцией и осведомленностью принимающего решение и проявляющихся в ускоренном выборе или затягивании решения, до таких объективных условий, как технические данные, характеристики, модели, методы и всевоз-мол ного рода вспомогательные средства. Наблюдения показывают, что при принятии технико-экономических решений часто исходят, кроме того, просто из интуиции и жизненного опыта. В обыденной практике принимающие решение ориентируются лишь на общий имеющийся у них запас математических знаний. Только относительно немногие процедуры принятия решения полностью математически моделируются и обосновываются. По затраченным для обработки средствам решения можно разбить на три группы 1) эмпирические, 2) опирающиеся на некоторые количественные сравнительные оценки и 3) принятые на основании построенной с исчерпывающей полнотой модели. Величина возможных ошибок находится в обратной зависимости по отношению к степени точности описания задачи и затраченным на выбор решения усилиям и является наибольшей при эмпирических решениях. Процесс принятия решения может быть описан в категориях следующих фаз инициатива, описание проблемы, анализ ситуации, постановка задачи, анализ имеющейся информации, дискретизация и комбинирование внешних условий, выработка альтернатив, расчет и оценка последствий, выбор рациональных альтернатив, проверка результатов, оформление решения. Схема процесса принятия решения [c.115]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...