Электронная микроскопия методика

Микроструктуру исследовали по стандартной методике с применением оптического и электронного-микроскопа Тесла . [c.23]

Следует отметить еще одну методику, также непосредственно связанную с растровой электронной микроскопией. В данной работе (гл. 4) для количественного описания микроструктуры рабочей [c.88]

Предложенная в [228] методика основывается на том, что информация о шероховатости рабочей поверхности автокатода может быть получена из записей видеосигнала строки растра в растровом электронном микроскопе. [c.168]

ЛИЧНЫМ структурным состоянием. Исследования проводили по специальной методике в колонне сканирующего электронного микроскопа на микрообразцах толщиной до 1 мм с металлографически проявленной структурой. [c.206]

Хорошо известна методика изучения топографии поверхности и измерения шероховатости, основанная на электронномикроскопическом исследовании углеродных реплик, оттененных для усиления контраста тяжелыми металлами [15]. Однако до недавнего времени метод реплик в просвечивающей электронной микроскопии не позволял получить разрешение лучше 2—3 нм по высотам микронеровностей не было разработано также точных количественных методик обработки микрофотографий. В последние 5 лет был достигнут значительный прогресс. Оттенение [c.240]

Успешное применение электронной микроскопии привело к созданию большого количества методик работы с электронным микроскопом применительно к тем или иным изучаемым объектам и задачам, стоящим перед исследователем. Методические разработки, играющие нередко решающую роль, все чаще появляются на страницах отечественной и зарубежной периодической печати. [c.3]

Особенно велика роль выбора методики и правильного ее применения при исследовании с помощью электронного микроскопа просвечивающего типа, получившего преимущественное распространение в практике исследований поверхностей массивных твердых тел, непрозрачных для электронных лучей. В этом случае возникает необходимость в изготовлении отпечатка изучаемой поверхности, являющегося точной копией этой поверхности, позволяющей получить правильное представление о структуре последней, и вместе с тем достаточно прозрачным для электронов. Техника препарирования образцов зависит как от типа электронного микроскопа, так и, главным образом, от свойств исследуемого объекта. [c.3]

Эта сложность методов препарирования часто тормозит эффективное использование электронного микроскопа для решения тех или иных частных проблем поэтому в каждом конкретном случае исследователю приходится заново решать вопрос о наиболее простой и в то же время наиболее надежной методике, обеспечивающей получение необходимых данных. [c.3]

Экспериментальная методика изучения коррозионного растрескивания включает а) изготовление из сплава U-образных образцов и погружение их в среду при этом быстром и простом методе неизвестны величины напряжений в каждом из образцов ф использование образцов для испытаний на растяжение, заключенных в сосуды с донными жидкостными уплотнениями в) оценку времени до разрушения, которую можно автоматизировать. Этот метод легко приспособить для дополнительных электрохимических исследований. Применяются также другие обычные методы исследований металлов, например металлография с помощью оптического и электронного микроскопов. [c.174]

Едва ли не самым трудным в технике электронной микроскопии является приготовление и работа с достаточно тонкими образцами для исследования на просвет. Поскольку множество металлографических задач включает исследование полированной и протравленной поверхности, потребовалось развитие методик приготовления реплик, прозрачных-для электронов и передающих в каждой точке структуру поверхности. Первоначальная подготовка образца (т. е. полировка и травление) в основном такая же, как и для световой металлографии следует учесть, однако, что фазы, различающиеся по цвету, но не по рельефу поверхности, не могут быть удовлетворительно дифференцированы электронным микроскопом. [c.380]

Электронный микроскоп в общем аналогичен оптическому или световому микроскопу, но с той разницей, что для освещения образца вместо световых лучей с длиной волны около 500 нм применяют поток электронов с эффективной длиной волны порядка 0,005 нм. Это означает, что электронный микроскоп потенциально может обладать в 10 раз большей разрешающей способностью, чем оптический. В действительности из-за ограничений, обусловленных конструкцией электронных линз и методикой приготовления образцов, возможно разрешение лишь около 0,2 нм, а в повседневной работе — около 1 нм. Существенное повышение разрешающей способности позволило наблюдать и измерять особенности структуры на атомном уровне. Для полного использования разрешающей способности необходимо обеспечить большое увеличение. Лучшие микроскопы обладают огромным диапазоном увеличений от 200 до 500 ООО. Однако часто электронно-микроскопические исследования ограничены не возможностями микроскопа, а качеством приготовленного объекта исследования. Остановимся на этом вопросе несколько подробнее.. [c.61]

В работах [11, 112-116] по исследованию влияния воздействия различных способов модифицирования поверхности (изменения величины поверхностных дефектов, нанесения покрытий, обезуглероживания) на эволюцию субструктуры в приповерхностных слоях молибдена с применением световой и растровой электронной микроскопии, фрактографических и рентгенографических исследований, а также разработанной методики мультифрактальной цифровой параметризации структур было показано, что самоорганизация фрактальных структур (в том числе дислокационной и субзеренной) в приповерхностных слоях протекает более интенсивно и с опережением по сравнению с внутренними объемами материала. Была определена относительная глубина от поверхности зоны наиболее активного протекания процессов эволюции структуры при деформировании, которая в случае молибдена составляет hid = 0,008...0,002 (/г - глубина активной зоны, d - диаметр образца). [c.185]

Для электронно-фрактографических исследований наиболее широко используется интервал увеличений от 2000 до 15 000. Увеличения от 2000 до 5000 обычно применяют при обзорном анализе поверхности излома, большие увеличения — при более тонком исследовании. Изучение строения изломов в просвечивающем электронном микроскопе осуществляется с помощью реплик с поверхностей изломов, которые готовят в основном по той же методике, что и для обычных металлографических исследований. Используют два различных способа снятия реплик одноступенчатый способ приготовления угольных или оксидных реплик непосредственно с поверхности излома, при этом для отделения реплики излом нарушают двухступенчатый способ получения угольных реплик с промежуточных пластиковых, при этом поверхность излома не нарушается. [c.350]

Для изучения строения и свойств отдельных дислокаций и также различных дислокационных структур наиболее часто применяют электронно-микроскопическую методику, основанную на наблюдении дислокаций по дифракционному контрасту, возникающему из-за искажения решетки вблизи ее ядра. Эта методика позволила наблюдать расщепление дислокаций и образование расщепленных узлов (рис. 13.32), предсказанное теоретически. С ее помощью можно наблюдать изменение дислокационной структуры в ходе пластической деформации (см. рис. 13.36) при механических, тепловых и других воздействиях. Если методами травления, декорирования п поляризационно-оптическим можно наблюдать дислокации в кристаллах, где плотность дислокаций р см/см (суммарная дл та дислокационных линий в единице объема) не превосходит 10 —10 1/см , с помощью электронного микроскопа можно наблюдать структуры с плотностью дислокаций до 10 2 1/см . Однако недостатком метода электронной микроскопии является необходимость изготовления из исследуемых кристаллов тонкой фольги [c.453]

Существующая техника электронной микроскопии не позволяет непосредственно разрешать скрытое фотографическое изображение в негативной эмульсии. Начальные стадии видимого почернения можно наблюдать на электронных микрофотографиях реплик эмульсионных микрокристаллов. Однако такой метод не позволяет обнаружить начальное поверхностное распределение скрытого изображения. Поэтому нами разработана новая методика, позволяющая усилить скрытое изображение, не изменяя его распределения. Этот метод заключается в медленном физическом проявлении экспонированных микрокристаллов в растворе ионов [c.223]

При изучении излома можно выявить зоны, где наиболее неблагоприятно сочетались условия нагружения, что нельзя выявить другими методиками, а также получить сведения о том, как протекал процесс разрушения. Информация, которую можно получить, применив макроанализ, оказывается очень ограниченной. Поэтому в настоящее время для фрактографии используют различные приборы вплоть до электронных микроскопов. [c.107]

Перед началом работы преподаватель знакомит всю группу студентов с принципом действия электронного микроскопа, с его устройством, методикой работы с ним и способом приготовления отпечатков (слепков) для исследования структуры металлов на электронном микроскопе. [c.57]

Такамура и Миура [20] наблюдали полосы скольжения в закаленном алюминии с помощью электронного микроскопа (методика реплик) и нашли, что в каждой грубой полосе наблюдаются скопления очень тонких следов скольжения (но не таких, как в а-лату-ни). Они предположили, что структура полос скольжения в закаленном алюминии подобна структуре, найденной в алюминиевых кристаллах, поверхность которых предварительно подвергалась механической обработке. Обычное поперечное скольжение не наблюдалось, но и развитие деформационных полос было подавлена. Чтобы объяснить этот результат, Такамура и Миура предложили несколько механизмов, учитывающих поверхностные повреждения за счет закалочных напряжений. [c.225]

Одна из наиболее трудных задач состоит в из.адерении количества продуктов реакции после отжига, поскольку желательно ограничить полную толщину реакционной зоны величиной приблизительно 2 мкм. В большинстве исследований были использованы методы оптической металлографии. Наиболее важен в этих работах этап приготовления образцов, так как необходимо получить плоскую поверхность шлифа и избежать появления ступеньки между твердым волокном и значительно более мягкой матрицей. В каждой лаборатории принята своя методика приготовления микрошлифов, но, по-видимому, основные условия состоят в следующем необходимо избегать излишнего нажатия при полировании и следует создавать хорошую опору для края образца в опрессовочном материале или использовать специальный держатель, Шмитцем и Меткалфом [38] разработана методика косых сечений, которая была использована в последующих исследованиях. Для определения местного увеличения в направлении скоса был использован расчет конического сечения разрезанного наискось волокна. Этот метод пригоден для толщин менее 0,3 мкм и становится не столь надежным при больших толщинах из-за ошибок, вызванных отсутствием плоскостности сечения. Электронная ]микроскопия с использованием метода реплик оказалась не впол- [c.103]

Кляйн и Меткалф [15], использовавшие для получения композитов различной прочности подход Штурке, в отличие от этого автора исследовали поверхность раздела с помощью ряда методик — оптической микроскопии поперечных и косых срезов, сканирующей электронной микроскопии поперечных срезов, дифракции электронов и рентгеновских лучей и трансмиссионной электронной микроскопии топких срезов, полученных катодным травлением. Большие возможности представляет методика экстракции имеющейся на поверхности раздела пленки продуктов реакции, основанная на растворении алюминия и бора в соответствующих реактивах. Эта методика обеспечивает свободное всплывание пленки в растворе. Она обсуждается более де тально в гл. 3 там же приведены примеры типичных поверхностей раздела. [c.171]

Данная методика оказалась недостаточно чуйствительной, чтобы установить, что представляет собой пространство между островками— чистое стекло или сверхтонкую пленку,. толщина которой соответствует монослою. Сравнение количества материала, Нрисутствующего в островках по данным электронной микроскопии, с общим количеством материала на экстрагированной (поверх-ности, которое определялось по результатам химического анализа, показывает, что для получения материального баланса необязательно наличие аппрета между островками. Электронно-микроскопическим методом установлено, что поверхностный слой аппрета значительно отличается от монослоя, для которого, согласно теории химической связи, характерно правильное расположение молекул. Авторы пришли к выводу, что пленка состоит в основном из легко удаляемых наружных слоев и плотно связанного полимера вблизи поверхности волокна . По мнению авторов, для получения (пленки аппрета с оптимальными характеристиками следует наносить на поверхность стекловолокна покрытие толщиной от 8 до 70 монослоев, что связано с неравномерным распределением аппрета на поверхности волокна. [c.120]

Исследование никелевой фольги провел Вилсдорф [85] после облучения интегральным потоком 1-10 нейтрон/см . Радиационные дефекты изучали при помош и электронного микроскопа с использованием трансмиссионной методики. Изучение облученной фольги при высоких увеличениях (X 20 ООО -f- 65 ООО) показало, что предел текучести повышается не вследствие образования вакансий или их сконления, а вследствие закрепления дислокаций на петлях и узлах (ступеньках), которые образуются на вакансиях. Он наблюдал, что, как только начинается скольжение вдоль некоторых плоскостей, большинство вакансий удаляется из промежутка между этими плоскостями и деформация может произойти значительно легче. [c.261]

Изучение микроструктурных особенностей длительного деформационного старения проводилось на аустенитных сталях 0Х18Н10Ш и Х18Н10Т стандартного состава при температуре 650° С. Цилиндрические образцы диаметром 15 мм и высотой 5 мм подвергали сжатию при комнатной температуре на испытательной машине ИМ-12А со скоростью 100 мм/ч до деформации 0,2 1,0 и 5%. Для исследования была применена комплексная методика, сочетаюгцая использование металлографического анализа, просвечивающей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. [c.59]

Металлографическое изучение деформации биметаллов целесообразно проводить с использованием комплексной методики экспериментирования, основанной на применении автоматических телевизионных анализаторов изображения. Это позволяет осуществлять количественную оценку накопления пластической деформации по числу полос скольжения в анализируемых участках материала, измерять длину трещин и площадь пластической деформации в их вершинах. Наряду с анализом деформационной структуры методика предусматривает проведение микрорентгеноспектраль-ного анализа и фрактографическое изучение изломов с помощью растровой электронной микроскопии. Ниже приведены примеры исследования процесса накопления пластической деформации в переходных зонах образцов биметалла Ст. 3+Х18Н10Т, подвергнутых циклическому нагружению на установке ИМАШ-10-68. Подсчет числа полос скольжения производится с помощью телевизионного анализатора изображения на площади, заключенной в рамку сканирования (рис. 1). Образец, размещенный на предметном столике автоматического количественного микроскопа РМС , перемещался по заданной программе вдоль выбранной базы измерения, ширина которой была равна высоте, а длина соответствовала ширине рамки сканирования, умноженной на число перемещений столика. [c.90]

Методика исследования. При исследовании металлических сплавов пользуются многими методами. Основные среди них — термический, микроструктурный (с применением оптического или электронного микроскопов) и рентгеноструктурный. К числу дополнительных методов относятся твердостный, включая определение микротвердости, затем механические испытания, определение электропроводности и теплопроводности, дилатометрический и магнитный методы, а также применение радиоактивных изотопов меченых атомов . [c.90]

Изучение микроструктуры проводилось на электронном микроскопе 1ЕМ-100С с растровой приставкой ЕМ-А8Ш-4. Для измерения модуля упругости и коэффициента Пуассона материалов использовался резонансный метод [17]. Плотность р измерялась гидростатическим методом по стандартной методике. [c.296]

Особое значение в зарубежных странах придается широкому применению металлографического анализа с помощью реплик. Диагностика этим методом проводится по стандартизированным методикам [56 - 59], в которых регламентированы операции по подготовке зон обследуемого металла с помощью механического и/или электролитического способов и операции по расшифровке структурного состояния металла с помощью оптической микроскопии при увеличении от х400 до хЮОО, а при необходимости - путем применения электронной микроскопии. [c.157]

Предлагаемый читателю первый том справочника Металловедение и термическая обработка стали посвящен изложению методик изучения тонкого строения и структуры сталей и определению их разнообразных свойств (механических, физических, эксплуатационных). Такое построение многотомного справочника представляется правильным, если иметь в виду преимущественно экспериментальный характер науки о металлах. В этом томе, наряду с традиционными методами изучения структуры и свойств (макро- и микроанализ, рентгеновская дифракто-метрия, электронная микроскопия, определение механических свойств при растяжении, ударе, циклическом нагружении и т.п.), рассмотрены развитые в последние годы тонкие методы структурых исследований (спектроскопические, резонансные, микроспектральные и др.) и методы определения сопротивления разрушению в различных условиях нагружения (параметры вязкости разрушения, кавитационное разрушение, износостойкость, сопротивление газовой коррозии) в сочетании с подробным изложением методик фрактографического анализа. Все эти новые разделы отличают настоящее издание от предыдущих. [c.8]

В процессе спекания Пк исследовали их физико-механические характеристики по общепривятш методикам. Исследование газопроницаемости пленок, подученных спеканием ПВХ, пластифицированного ДСФом, позволило определить зависимости коэффициента газопроницаемости (К) от времени спекания ( ). Установлено, что для ПВХ-композиций, содержащих ДСФ < 23 шсс. , с увеличением V К изменяется незначительно. При содержании ДЭФ 23 масс. в момент времени Г наблюдается резкий скачок величины К на 6-8 порядков. емя Т является критическим и соответствует, по данным электронной микроскопии, времени исчезновения сквозной [c.130]

Свойства активного слоя не столь хорошо изучены по сравнению со свойствами основного материала. Это объясняется тем, что для исследования его свойств требуется применение специальных инструментов и методик вследствие его малой толш и-ны и значительного изменения свойств по толщине. Обычно для исследования структуры и химического состава активного слоя применяются методы электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, фотоэлектронной спектроскопии, дифракция рентгеновских лучей и др. Метод нано-индентирования в сочетании с решением соответствующих контактных задач также [c.313]

Исследования структурных изменений проводились с использованием рентгенодифрактометрической методики в топографическом и дифрактометрическом вариантах [27, 139]. Преимуществом такой методики является отсутствие необходимости разрушения образцов, как, например, в случае применения электронной микроскопии, и возможность непрерывного исследования в течение всего процесса усталостного повреждения. [c.131]

Рассмотренные выше методы измерения скорости роста усталостной трещины и шага усталостных бороздок приводят к погрешностям метрологического характера, связанным с ручной системой измерений шага и субъективным элементом, вносимым при обработке результатов эксперимента. В связи с этим была предпринята попытка разработать методику автоматизированного поиска фракталей (бороздок) с использованием растрового электронного микроскопа (путем автоматического анализа периодичности и частоты структур) и вычислительной техники. Процесс разрушения материала сопровождается формированием в изломе периодической структуры в виде усталостных бороздок, а также растрескиваний микронного и субмикрон-ного размера. Фактически параметры структуры поверхности разрушения изменяются в пределах двух и более порядков. Поэтому для исследования такого рода структур поверхности в растровом электронном микроскопе (РЭМ) целесообразно иметь оптимальный размер объекта с усталостными бороздками, где качественно может быть оценено сравнительно устойчивое значение шага усталостных бороздок при достаточном для осреднения их количестве. Очень важно, чтобы наблюдаемый рельеф поверхности имел j bpo-шую контрастность изображения. В этом случае значимость получаемого различия в сигналах от падающего пучка электронов в местах выступов и впадин становится наиболее существенной, что удобно для анализа информации. [c.234]

С помощью электронной микроскопии были получены непосредственные изображения зон Г.— П.1 и 0". Кастен использовал для этой цели методику тонких фольг еще до ее широкого распространения последующие работы подтвердили, что этот метод оказался весьма эффективным для изучения первых стадий процесса выделения. На фиг. 15—17 представлены электронные микрофотографии продуктов низкотемпературного старения. Вопрос о том, являются ли продукты второй стадии низкотемпературного старения зонами Г.— П. или когерентными выделениями, по существу является вопросом терминологическим, однако в связи с тем что электронные микрофотографии и электронограммы этих продуктов очень сходны с получаемыми в случае когерентных выделений фазы , по-видимому, более предпочтительным является обозначение 0", [c.303]

Углеродные реплики. Впервые этот метод был описав Брэдлж [11]. Он состоит в напылении углерода на пластиковые реплики с поверхности пластик затем растворяется, оставляя углеродную реплику, которую можно помещать в держатель образца. Напыление углерода производится в вакууме при пропускании тока силой около 30 а через два соприкасающихся графитовых электрода. Такая реплика напоминает окисную в том отношении,, что получаемый контраст зависит от уровня поверхности в каждой точке по отношению к поверхности в целом (см. фиг. 18). Позднее Наттинг и Смит [73] модифицировали эту методику и стали напылять углерод непосредственно на поверхность металла. В этом случае пленка снимается химическим путем в травителе при подборе подходящего травителя пленка сохраняет дисперсные частицы включений фаз образца. Эти фазы могут быть затем исследованы в том же электронном микроскопе с помощью микродифракции. [c.382]

П И1 таких гомологических температурах, когда возлит практически не происходит, скорость скольжения можно измерить в процессе деформирования каким-либо способом хорошо отожженных монокристаллов. Первыми такие измерения провели Джонсон и Гилман [39] на монокристаллах фторида лития, а позже Стейн и Лоу [40] на монокристаллах твердого раствора Fe - 3Si. Методика измерений, примененная этими авторами, не может быть использована при высоких гомологических температурах, главным образом, потому, что при таких температурах дислокации могут перемещаться не только скольжением, но и переползанием. Методы высоковольтной просвечивающей электронной микроскопии позволяют наблюдать движение дислокаций непосредственно в процессе ползучести (in situ) при гомологических температурах выше 0,5, что в принципе дает возможность измерить скорость перемещения дислокаций при скольжении, В опубликованных до сих пор работах (например, [41, 42]) не удалось, однако, отличить дислокации, движущиеся скольжением, от дислокаций, перемещающихся переползанием. Следовательно, даже эта методика не дает надежной возможности измерения скорости скользящих дислокаций при ползучести. [c.28]

Дислокационная структура поликристалла на стадии установившейся ползучести существенно неоднородна вследствие влияния границ и различной ориентаци зерен [118]. На первой стадии ползучести структура очень неоднородна и в случае монокристаллов [118]. Неоднородность структуры, образующейся при ползучести, значительно затрудняет ее изучение и особенно измерение ее количественных характеристик. Поэтому удобно, а иногда даже необходимо комбинировать наиболее распространенную методику изучения дислокационной структуры - методику просвечивающей электронной микроскопии - с одним из способов, позволяющих наблюдать дислокацион- [c.69]

Один из авторов В. Д. Кальнер — доктор технических наук. За разработку методик фрактографического исследования металлов в растровом электронном микроскопе удостоен премии им. Чернова. [c.278]

Методика исследования при построении диаграмм состояния сплавов. Диаграммы состояния строятся на основании результатов очень подробных и всесторонних лабораторных испытаний сплавов различного состава. При исследовании металлических сплавов пользуются многими методами. Наиболее распространенными среди них являются следуюш,ие термический, микроструктурный при помощи оптического или электронного микроскопов), рентгеноструктурный, твердостной, включая определение микротвердости, а также электропроводности и теплопроводности, дилатометрический и магнитный. При этом чистота взятых для исследования металлов, тщательность и всесторонность исследования, проверка достижения равновесия системы с помощью правила фаз являются необходимым условием получения надежных результатов. Состояние равновесия достигается путем длительной выдержки сплава при постоянной температуре. [c.51]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...