Прямое исследование в электронном микроскопе

Прямое исследование в электронном микроскопе [c.32]

Существует еще один метод получения тонких пленок, пригодных для прямых исследований в электронном микроскопе просвечивающего типа, заключающийся в том, что на полированную металлическую плиту сбрасывается капля расплавленного металла или сплава, подлежащего исследованию [56]. Однако при этом методе пленки получаются заметно окисленными, поэтому в большинстве случаев эту операцию необходимо производить в защитной атмосфере, что весьма усложняет эксперимент. [c.40]

К прямым методам исследования в электронной микроскопии относятся методы, при которых исследуемый объект помещается внутрь микроскопа, подвергаясь всем отмеченным выше воздействиям электронной бомбардировки, вакуума, повышенной температуры и пр. [c.10]

В предыдущем разделе мы пришли к выводу, что эффект закалочного упрочнения связан с вакансиями. Закаленные с высоких температур дислокационные петли, образованные в результате конденсации вакансий, рассматривались как основные причины упрочнения. Теперь проверим эти выводы в свете экспериментальных данных, полученных методами, отличными от механических испытаний. Самым важным среди них является прямое изучение тонких пленок закаленных металлов в электронном микроскопе. Поскольку электронно-микроскопические исследования детально обсуждаются в других работах, мы остановимся на них только в той степени, в какой они понадобятся при дальнейшем обсуждении вопросов, связанных с закалочным упрочнением. [c.204]

Электронный микроскоп, дающий на один-два порядка большее разрешение, чем оптический, позволяет подробно изучать тонкую структуру (субструктуру) металла. Одно из наиболее важных достижений электронной микроскопии — возможность прямого наблюдения дефектов кристаллической структуры. В электронном микроскопе (для предупреждения вторичного излучения, искажающего наблюдаемую картину) изучается не самый металл, а лаковый или кварцевый слепок, полученный с поверхности протравленного шлифа и воспроизводящий детали его рельефа, зависящие от действительной структуры металла. В последнее время широко применяется прямой метод исследования на просвет. В этом случае исследуют тонкие пленки толщиной несколько сот ангстрем, прозрачных для электронов, приготовленные из массивных образцов. [c.13]

Для исследования металлографических объектов в электронном микроскопе просвечивающего типа используются прямой и косвенный методы. Прямой метод заключается в исследовании очень тонких слоев металла (фольг), прозрачных для пучка электронов. Этим методом удается обнаружить различные дефекты в кристаллической решетке, главным образом дислокации. Косвенные методы исследования структуры осуществляются с помощью отпечатков-реплик, которые воспроизводят рельеф поверхности шлифа. Реплики получают нанесением на поверхности шлифа раствора фотопленки в амилацетате или путем напыления угля в вакууме. Полученная тем или иным способом реплика отделяется от шлифа при погружении образцов в травящий раствор, после чего ее помещают в электронный микроскоп. При прохождении электронного луча через реплику благодаря неодинаковому рассеянию электронов в разных ее участках на экране электронного микроскопа воспроизводится рельеф поверхности шлифа. Разрешение, достигаемое на репликах, составляет от нескольких десятков до нескольких сотен ангстремов. [c.53]

Общая деформация при ползучести вызывается ие только грубым скольжением, обусловленным образованием пачек плоскостей скольжения, хорошо видимых под оптическим микроскопом, и проскальзыванием по границам зерен, но и другими процессами. В частности, к таким процессам относятся тонкое скольжение и направленная диффузия атомов металла в поле напряжений. Тонкое скольжение происходит в областях между пачками, где не наблюдается видимых под микроскопом линий скольжения. Наличие тонкого скольжения при растяжении ряда чистых металлов было обнаружено в результате исследований с применением электронного микроскопа [Л- 63]. Прямых доказательств существования тонкого скольжения при ползучести пока нет, но есть ряд косвенных предпосылок, делающих допущение [c.73]

Трудность расчетного определения полей деформаций и напряжений у вершины трещины привела к необходимости разработки и применения экспериментальных методов исследования деформаций и напряжений. В настоящее время достаточно хорошо разработаны и эффективно используются методы фотоупругих покрытий, сеток, муара, тензометрии, рентгеновского анализа, травления, дифракционных решеток, электронной микроскопии, фазовой интерференции, нанесения медных покрытий, голографии, прямого наблюдения полированной поверхности образцов (1, 10, 6, 34, 49, 56, 130, 187, 199, 260, 261, 287], позволяющие исследовать поля деформаций при статическом и циклическом [c.15]

Недавние прямые наблюдения границ зерен, выполненные методом просвечивающей электронной микроскопии, дали прямые доказательства их специфичной неравновесной структуры в НСМ, вследствие присутствия атомных ступенек и фасеток, а также зернограничных дислокаций [4]. В свою очередь, вследствие неравновесных границ зерен, возникают высокие напряжения и искажения кристаллической решетки, которые ведут к дилатациям решетки, проявляющимся в изменении межатомных расстояний, появлении значительных статических и динамических атомных смещений, экспериментально обнаруженным при рентгеновских и мессбауэровских исследованиях. Далее приведены параметры наноструктурной меди, измеренные методами РСА [4] [c.22]

Косвенный метод исследования применяется ограниченно из-за трудности однозначно интерпретировать эффекты контраста на изображении и идентифицировать различные структурные составляющие, из-за частого возникновения артефактов, связанных с деформацией реплики при ее отделении от объекта и при различных манипуляциях с ней. Кроме того, разрешение электронно-микроскопических изображений лимитируется разрешением самой реплики, которое в лучшем случае достигает нескольких десятков ангстремов. В то же время развитие растровой (сканирующей) электронной микроскопии позволяет примерно с тем же разрешением прямо изучать поверхностный рельеф металлического образца, а также по рентгеновскому характеристическому излучению определять химический состав различных структурных составляющих и даже наблюдать картину распределения того или иного химического эле. гента по поверхности объекта. Поэтому практическая значимость косвенного метода невелика и в настоящее время ограничена электронной фрактографией. [c.50]

Метод прямого разрешения. Улучшение разрешающей способности электронных микроскопов в сочетании с увеличением их ускоряющего напряжения обусловливает возможность широкого применения метода прямого разрешения для исследования кристаллических, в том числе металлических объектов. Электронно-микроскопические изображения, полученные этим методом, дают наиболее наглядное представление (в пределе — на атомном уровне) о структуре реального объекта. Несомненно, что использование метода прямого разрешения позволит выяснить детали атомного строения [c.61]

Прямые исследования поперечных срезов МИС с помощью электронной микроскопии, показавшие высокое качество структур, строгую их периодичность и резкость границ раздела соседних слоев, описаны в работах [55, 77]. [c.109]

В книге изложены методы прямого и косвенного исследования с помощью электронного микроскопа просвечивающего типа, а также некоторые вопросы применения его в разных областях исследовательской работы, представляющие интерес с точки зрения их методического решения. Основное внимание при изложении материала уделено практической стороне с тем, чтобы читатель мог быстро и просто освоить тот или иной метод. [c.4]

Непосредственное изучение таких поверхностей возможно лишь в отражательном, эмиссионном или растровом микроскопах, наблюдение объектов в которых может быть отнесено также к прямым методам исследования. Однако наибольшее распространение имеют электронные микроскопы просвечивающего типа, обладающие наибольшим разрешением из всех перечисленных типов, и потому для изучения структур поверхностей непрозрачных тел были разработаны и успешно применяются косвенные методы. [c.41]

Рассматриваемый в настоящем параграфе тип отпечатков находится, с одной стороны, в промежуточном положении между искусственными и естественными отпечатками, а с другой стороны, метод отпечатков с фиксированием частицами занимает промежуточное положение между прямым и косвенным методами исследования с помощью электронного микроскопа. От метода искусственных отпечатков он заимствует создание на поверхности [c.68]

Итак, основным результатом исследований в главах 6 и 7 является тот факт, что впервые [106, 539-541] с использованием прямых физических методов исследования, в частности электронной микроскопии на просвет, а также ряда других методов, удалось показать принципиальную возможность пластической деформации Si и Ge значительно ниже температурного порога хрупкости вплоть до температуры жидкого азота, т.е. в широком интервале напряжений и температур. При этом принципиальная новизна полученных структурных данных, в том числе металлографических, заключается в том, что они впервые получены без применения высокотемпературного отжига после деформации, как это обычно практиковалось большинством исследователей. Кстати, следует отметить, что несмотря на полученные результаты, а также результаты других исследователей, появившиеся в последние годы, до настоящего времени все еще появляются отдельные работы, в которых полностью отрицается возможность низкотемпературной деформации в подобных кристаллах (см., например, [658]). [c.248]

Несмотря на большой объем информации, которую можно извлечь из анализа реплик, совершенно очевидно, что метод реплик не позволяет исследовать структуру металла. В 1956 г. удалось произвести утонение образца коррозионно-стойкой стали для прямого просмотра в просвечивающем электронном микроскопе с этого времени большую часть исследований металлов проводят на фольге, получаемой утонением массивных образцов. Такие объекты изготовляют разными путями. Наиболее распространен метод электролитического полирования ( метод окна ). Различные методы приготовления объекта исследований требуют нежелательных механических, химических воздействий, вызывающих изменение структуры. При этом изменения особенно существенны в случае наличия градиентов по глубине металла, вызванных условиями испытания. При трении, как показано ниже (см. гл. IV), плотность дислокаций, например, по толщине поверхностных слоев от О до 3 мкм может изменяться на несколько порядков. Приготовление тонкой фольги в этом случае неизбежно приведет не только к количественному, но, возможно, и к качественному изменению характера структуры анализируемого объекта. Электронно-микроскопическое исследование, таким образом, не будет характеризовать состояние исследуемого образца (детали). [c.62]

В многочисленных исследованиях было успешно проведено прямое наблюдение тонких металлических фольг при помощи просвечивающей электронной микроскопии. Для приготовления образцов тонкого сечения существуют различные методы. Здесь будет рассмотрен только один — метод утонения путем электролитического растворения металла этот метод оказался пригодным для многих металлов и сплавов. [c.50]

Однако структура тончайших пленок сплавов, кинетика превращений, протекающих в них при термической и химикотермической обработке (кстати, технически нелегко осуществимой), и даже фазовый состав могут быть существенно иными, чем массивных образцов. Большие трудности представляет получение и сохранение определенного химического состава пленок, в частности, в связи с возможными его изменениями при термической обработке. Поэтому в последние годы наряду с возросшим интересом к специфике тонкой структуры пленок, сконденсированных из паров или электроосажденных, наметилась отчетливая тенденция к исследованию пленок, полученных из массивных образцов путем их травления — электролитического, химического или ионной бомбардировкой. Поскольку осуществить однородное (плоское) травление образцов многих металлов и сплавов, особенно со структурными и химическими неоднородностями, практически очень трудно, в ряде работ использован следующий прием 2. Прокатанный или сошлифо-ванный до толщины 0,1—0,2 мм образец — пластинку подвергают локальному полирующему травлению (возможно более медленному) в нескольких точках с помощью подвижных острых электродов — до образования нескольких сквозных отверстий затем травят всю поверхность пластинки до тех пор, пока перемычки между отверстиями не становятся достаточно тонкими для прямого исследования в электронном микроскопе или электронографе. Травление нои- [c.169]

Более надежным решением этого >-вопроса является получение та- Фиг. 21. Последовательное электро-ких срезов с помощью постепен- литческое утончение образцов для ного утончения массивного образ- прямого исследования в электронном ца до необходимой толщины, микроскопе. [c.39]

Появление электронного микроскопа, имеющего разрешающую способность, в десятки раз большую, чем световой микроскоп, позволило подробно изучить такие важные элементы структуры, как выделения второй фазы при старении пересыщенных твердых растворов и, в частности, при отпуске закаленной стали, одно до-менные ферромагнитные включения в высококоэрцитивных сплавах, структуру межкристаллитных 2 прослоек и т. д. Однако следует учитывать, что при исследовании объектов косвенными методами электронный микроскоп не дает возможности проводить фазовый анализ. Последний должен, ак правило, сопро- 4 вождать исследование структуры металла. При исследовании прямым или полупрямым методами фазовый анализ возможен непосредст-веннсУ в электронном микроскопе, настраиваемом для этого на диф-фракционную съемку в этом случае микроскоп играет роль электроно-графа. 8 [c.119]

Вследствие известной ограниченности световой микроскопии (недостаточные глубина резкости и разрешающая способность) при изучении физических основ прочности материалов все чаще применяются методы прямого наблюдения за поведением дислокаций и образованием полос скольжения с помощью высоковольтного и растрового электронных микроскопов в широком диапазоне температур Эти методы тепловой электронной микроскопии, позволяющие осуществлять, например, исследование динамических свойств дислокаций in situ, вносят существенный вклад в изучение субми-кроскопических особенностей деформирования и разрушения материалов в условиях высоких и низких температур. [c.292]

В работе [ 12] применен высоковольтный электронный микроскоп (1000 кВ). Это позволило осуществить исследование а 7-превращения в фольгах толщиной 0,5 мкм, нагревавшихся непосредственно в колонне микроскопа. Эксперименты проводили на доэвтектоидных и эвтекто-идных сталях (0,56 0,72 и 0,8 % С) со структурами пластинчатого и зернистого перлита. Применялась киносъемка, в результате чего были получены прямые данные о скорости движения границы. При 740°С она оказалась равной 10 см/с. Это по крайней мере на порядок превышает скорость, рассчитанную в предположении, что лимитирующим звеном процесса является диффузия углерода. [c.19]

В связи с этим основные задачи исследования заключались в следующем. Прежде всего необходимо было доказать возможность низкотемпературной деформации прямыми физическими методами исследования, в частности, с использованием метода трансмиссионной электронной микроскопии. Кроме того, з штывая, что большинство ранее проведеш1ых исследований бьши выполнены на Ge и при температурах не ниже 20° С, представляло интерес провести подобные исследования на Si при более низких температурах — вплоть до жидкого азота. Причем особый интерес представляло обнаружение и изучение закономерностей низкотемпературной микропластичности на нитевидных кристаллах ( усах ) Si, которые обладают теоретической прочностью и ниже 400—5 00° С считаются абсолютно хрупкими кристаллами. [c.169]

Длительность завершения такого процесса в первом приближении удовлетворяет простому эмпирическому соотношению т в секундах соответствует г в микрометрах, что корректирует с рассматриваемым случаем. Гипотеза о преобладающей роли механизма поверхностной диффузии была обоснована И. Г. Фединой прямыми качественными экспериментами. В частности, наблюдался процесс припекаиия частиц огнеупорного материала к полированной пластине (гилифу) из того же материала в условиях, аналогичных принятым при измерении теплофизических свойств. После каждого нагрева проводилось изучение шлифов с помощью электронного микроскопа. На рис. 5.8, д и 5 показан характер взаимодействия частицы со шлифом при первом (а) и многократных (б) нагревах до 1400—1500 К видно, что картина практически одинакова. При высокотемпературных нагревах до 7=2000 К значительно увеличивается число припекшихся частиц (рис. 5.8,в, г). Следовательно, можно утверждать, что исследования качественно подтверждают гипотезу о преобладающей роли механизма поверхностной диффузии при начальном припекании частиц огнеупорных засыпок при высоких температурах. [c.118]

Кристаллографические теории приводят к хорошему совпаде-= нию с экспериментом для мартенсита в сталях, имеющего иррациональные габитусные плоскости, близкие к 3, 10, 15), при допущении, что эквивалентная деформация при инвариантной решетке является чистым сдвигом по плоскости 112 в направлении (111) мартенсита. Келли и Наттинг [74] методом электронной микроскопии тонких фольг провели прямое исследование тонкой структуры такого мартенсита и показали, что мартенситные пластины представляют собой пакеты тонких двойников с указанными плоскостью и направлением двойникования. Аналогичные результаты были получены для мартенсита с габитусом 225 , так что более правильной является модель, показанная на фиг. 236, а не на фиг. 23а. Толщина отдельных двойников может составлять всего лишь около 20 атомных диаметров, так что рентгеновским методом выявить их невозможно. Было установлено, что и в других случаях (например, в сплавах Си — А1) продукты мартенситного превращения также состоят из очень тонких пакетов двойников, и представляется весьма вероятным, что подобную структуру имеют продукты многих мартенситных превращений ). В то же время Келли и Наттинг [74] обнаружили, что мартенсит малоуглеродистых сталей представляет собой монокристальные иглы. [c.332]

При необходимости рассмотрения деталей структуры за пределами разрешающей способности оптических металломикроскопов (4Х X 10 мм) применяют электронный микроскоп, в котором изображение формируется при помощи потока быстро летящих электронов. Различают косвенные и прямые методы исследования структуры. Косвенные методы основаны на специальной технике приготовления тонких слепков — пленок (реплик), отображающих рельеф травленого шлифа. Исследуя полученную реплику, можно наблюдать детали структуры, минимальный размер которых равен 2—5 нм (20—50 А). [c.107]

Процесс коррозионного растрескивания усиливается как за счет селективной коррозии менее благородного компонента, (участка, фазы), так и за счет разницы потенциалов между металлом и дефектами ее поверхности (неудаленные остатки окалины, раковины, мелкие трещины и др.). Исследование структуры под электронным микроскопом показало прямую связь между склонностью к коррозионному растрескиванию и наличием скоплений дислокаций в участках зарождающихся и развивающихся трещин. [c.58]

Форму и размер частиц исследуют на оптическом микроскопе в проходящем свете. Это прямой метод измерения, обеспечивающий высокую точность для сравнительно крупнозернистых порошков с размером частиц не менее нескольких микрон. Для исследования пробу порошка диспергируют в жидкой среде (глицерин, этиленгликоль). Для более тенкодисперс-ных порошков применяют электронную микроскопию, при помощи которой получают теневую картину отдельных частиц или целых конгломератов (рис. 1.58) [322]. [c.88]

Иа основании результатов прямых структурных исследований о исцрльзованием методов рентгено-структурного анализа, электронной микродифракции, автоионной, ростровой электронной и оптической микроскопии показано, что структу1ш исследованных сплавов представляет собой трехмерные конформации исходной цепочки тетраэдров состава ПМ,)М (с атомом металлоида в центре). [c.68]

ИОННАЯ МИКРОСКОПИЯ. Для прямого анализа расположения атомов вокруг линии дислокации необходимо очень высокое разрешение. В настоящее время такое разрешение дает только ионный микроскоп (ионный проектор), принцип действия которого состоит в следующем. С поверхности образца, представляющего собой иглу с очень малым радиусом закругления острия (менее 10 см), находящуюся под действием поля высокого напряжения, срываются электроны. За счет эффекта поляризации на игле осаждаются молекулы нейтральнм о газа. После соприкосновения с ио-верхностью металла молекулы газа диффундируют к острию иглы. Когда такая молекула попадает в область местного усиления поля высокого напряжения, происходит ее ионизация и ион летит под действием ускоряющего высокого напряжения к флуоресцирующему экрану прибора. Этот метод, имеющий наибольшее разрешение из всех известных в настоящее время прямых методов исследования структуры материалов, позволяет различать отдельные атомы в кристаллах. Увеличение прибора определяется соотношением между радиусом кривизны острия и расстоянием от объекта до экрана и может достигать нескольких миллионов. [c.94]

Большие возможности в изучении структуры аморфных сплавов открывает метод просвечивающей микроскопии в режиме формирования фазового контраста. В этом случае можно наблюдать отдельные кристаллографические плоскости и даже отдельные атомы, если использовать объекты толщиной порядка 1—5 нм. Такие исследования проведены в [455] на сплавах Fe-B в режиме прямого разрешения. Авторы интерпретировали наблюдаемую структуру как микрокристаллическую (радиус этих микрокристаллов изменялся от 0,7 до 1,1 нм по мере снижения содержания бора от 5 до 15 ат.%). Вывод о микро исталлической природе аморфных сплавов сделан в авторами других электронно-микроско-пических исследований [456—458]. Однако при анализе субкристалли-ческнх структур (при структурной единице размером порядка 1 нм) трудно отличить "микрокрисгалл" от "кластера". Поэтому считают, что электронно-микроскопические исследования подтверждают в равной мере как микрокристаллическую, так и кластерную природу аморфных сплавов. [c.283]

Рентгеновские методы являются одними из основных в изучении тонкой структуры деформированных материалов, так как дают достаточно подробные дополнительные данные к прямым методам исследования, использующим, например, электронную и оптическую микроскопию. Преимущество этих методов в том, что материалы и изделия можно исследовать без разрушения и непосредственного контакта, не останавливая производства, а это обеспечивает создание системы неразрушающего контроля дефектной структуры кристаллических твердых тел, находящихся в рабочем состоянии. Для использования интерпретации экспериментальных результатов требуются детальные выражения, описывающие зависимость особенностей распределения интенсивности на дифрактограммах от параметров дислокационной структуры. Часть этих данных содержится в весьма обширной литературе по кинематическому приближению статистической теории рассеяния рентгеновских лучей деформированными кристаллами [3—58]. В настоящей главе в ряде случаев с необходимой подробностью приведены функциональные зависимости и численные значения коэффициентов, определяющих связь экспериментальных данных с параметрами дефектной структуры кристалла. Кроме того, приведены новые результаты по теории рассеяния рентгеновских лучей сильно искаженными приповерхностными слоями и предсказаны рентгенодифракционные эффекты в кристаллах, которые содержат структуры, характерные для развитой пластической деформации материала. [c.226]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...