Микроскопия просвечивающая электронная

I. ЭЛЕКТРОННЫЕ МИКРОСКОПЫ Просвечивающий электронный микроскоп [c.165]

Цель проведенной работы — определить величину размерности Dp дислокационных структур, наблюдавшихся с помощью просвечивающего электронного микроскопа в поликристаллическом алюминии после одноосного растяжения. [c.219]

ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ. [c.95]

Необходимо вместе с тем учитывать, что в связи с высокой разрешающей способностью просвечивающей электронной микроскопии метод очень локален. Один снимок дает информацию о структуре па площади в несколько микрон. Поэтому, чтобы получить достаточно достоверную информацию о структуре, необходимо анализировать большое число снимков и применять статистические методы анализа. [c.99]

При коагуляции точечных дефектов возникают призматические петли, которые могут, с одной стороны, повышать число актов пересечения, а с другой — ограничивать пути пробега дислокаций. Данные, полученные с помощью просвечивающей электронной микроскопии, подтвердили наличие этих процессов. [c.208]

С использованием просвечивающей электронной микроскопии толстых фольг установлены взаимные смещения и развороты соседних зерен и даже смена зерен-со-седей. [c.566]

При исследовании композиции основной металл — покрытие просвечивающая электронная микроскопия позволяет [c.160]

В сравнении с просвечивающим электронным микроскопом использование растровых приборов дает ряд преимуществ. Во-первых, отпадает нужда в кропотливом и трудоемком изготовлении реплик и фольг, во-вторых, наиболее полно и достоверно фиксируется рельеф поверхности, в-третьих, исследованию доступна значительно большая площадь образца и, наконец, растровый микроскоп позволяет проводить изучения в непрерывном и широком интервале увеличений — от 20 и до 100 000 крат. К недостаткам растрового микроскопа можно отнести более низкую разрешающую способность в сравнении с разрешением, которое возможно на просвечивающем приборе. [c.180]

Формирование систем скольжения с высокой плотностью дислокаций, сопровождающих формирование усталостных бороздок, было продемонстрировано методами просвечивающей электронной микроскопии [70, 82, 135]. Системы скольжения располагаются под углом 45° к поверхности излома. Профиль и ширина блоков полос скольжения, которые наблюдали на поверхности образца, подобны профилю и шагу усталостных бороздок [82]. Этот факт был положен в основу многих разработанных моделей формирования усталостных бороздок [70, 82, 133, 134, 136-142]. Рассмотрены были оба полуцикла нагружения материала, в которых реализуются два разных процесса (1) пластическое затупление вершины трещины, и (2) разрушение материала. Оба процесса соответствуют восходящей ветви нагрузки и приводят к формированию каждой усталостной бороздки в каждом цикле приложения нагрузки. В полуцикле разгрузки происходит подготовка материала перед вершиной трещины к последующей реализации указанных выше двух процессов деформации и разрушения. [c.164]

Асимметричный треугольный профиль усталостной бороздки с вторичными более мелкими бороздками выявляют в исследованиях методом реплик на просвечивающем электронном микроскопе [100]. Однако для объяснения такого профиля бороздок не были использованы известные модели и механизмы деформирования и разрушения материала. Вместе с тем, именно такой профиль усталостной бороздки может быть описан в рамках мо- [c.165]

Металлографическим исследованием разрушенного диска установлено, что микроструктура диска представляет собой сорбит отпуска как игольчатой ориентации, так и бесструктурной, т.е. имеет структуру, обычную для исходного состояния диска. При электронно-микроскопическом исследовании выявлена начальная стадия процессов возврата и рекристаллизации с появлением зародышей рекристаллизации, образовавшихся в результате коалесценции субзерен внутри бейнитных пластин и миграции субграниц. Таким образом, наблюдение структуры стали в просвечивающий электронный микроскоп показывает, что в металле протекали процессы, характерные для высокотемпературной ползучести. [c.46]

В качестве иллюстрации приведем пример компактирования ИПД кручением полученного в шаровой мельнице наноструктурного порошка Ni[26]. Проведенные исследования показали, что плотность полученных образцов близка к 95% от теоретической плотности массивного крупнокристаллического Ni. При этом в образцах отсутствовала видимая в просвечивающем электронном микроскопе пористость и был очень малый средний размер зерен, равный примерно 17 нм, а, следовательно, границы зерен занимали относительно большой объем. Авторы предполагают, что данные образцы демонстрируют снижение теоретической плотности в связи с тем, что границы зерен в материалах с очень малым размером зерен и сильными искажениями кристаллической решетки обладают пониженной атомной плотностью (см. также гл. 2). [c.13]

Неравновесные границы зерен в наноструктурных материалах вследствие наличия в их структуре внесенных дефектов с предельно высокой плотностью обладают избыточной энергией и дальнодействующими упругими напряжениями. В результате действия этих напряжений вблизи границ зерен возникают значительные искажения и дилатации кристаллической решетки, которые экспериментально обнаруживаются методами просвечивающей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. В свою очередь атомные смещения в приграничных областях изменяют динамику колебаний решетки и, как результат, приводят к изменению таких фундаментальных свойств, как упругие модули, температуры Дебая и Кюри и др. [c.99]

Полученные методом просвечивающей электронной микроскопии фотографии наноструктурного сплава А1 1420 приведены на [c.207]

Необходимость использования реплик в электронных микроскопах просвечивающего типа, с одной стороны, является затруднением, главным образом при снятии реплик с сильно шероховатых изломов. Реплики, полученные с поверхностей изломов, могут иметь большее количество дефектов, чем при обычных металлографических исследованиях, и давать так называемые лол<ные структуры, в ряде случаев напоминающие некоторые фрактографические рисунки [78], что необходимо иметь в виду. С другой стороны, метод реплик, несомненно, обладает рядом преимуществ, главное из которых — возможность применения оттенения для увеличения контрастности и рельеф- [c.188]

Сочетание методов тепловой микроскопии с методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии дает более широкие представления о механизме и кинетике протекания дисперсионного твердения аустенитных нержавеющих сталей. Возросший за последнее время интерес к электронной микроскопии связан главным образом с появлением нового метода исследования на просвет тонких (до 1000 А) пленок, полученных из массивных образцов. Это стало возможным при применении в современных электронных микроскопах электронного пучка, обладающего большой проникающей способностью и высокой интенсивностью, что обеспечивается системой двойных конденсорных линз. Метод тонких пленок позволяет полностью использовать разрешающую способность современного электронного микроскопа и имеет по сравнению с методом реплик ряд преимуществ, основные из которых заключаются в получении трехмерной картины микроструктуры и возможности легко наблюдать такие дефекты матрицы, как линии дислокаций, и изучать их взаимодействие с выделениями. Можно также изучать картину электронной дифракции с небольших участков поверхности (около 0,25 мкм). [c.223]

Химические стаканы, стеклянные подложки, мовитал, хлороформ, фильтровальная бумага, инструмент для препарирования, дистиллированная вода, плавиковая кислота, сетка для крепления объекта, инфракрасная лампа, магниевая полоса, раствор азотнокислого серебра, 2%-ный спиртовой раствор азотной кислоты, цапоновый лак, амилацетат, угольные электроды, платина, высоковакуумный агрегат, оптический микроскоп, просвечивающий электронный микроскоп, фотопластинки, шлифовальный и полировальный станки, шлифовальная бумага, полировальный материал. [c.119]

Методами просвечивавшей электронной микроскопии и внутреннего трения выявлены явные приз]шки стабилизации дислокационной структуры, в околошовиои зоне, в частности образование ячеистой структуры, т.е. создание внутренних границ в пернах, уменьшение дислокационных сегментов и т. п. [c.79]

Благодаря сравнительной малой ширине изображения нерас-гпленных дислокаций просвечивающая электронная микроскопия [c.97]

Просвечивающая электронная микроскопия позволяет опреде -лять основные количественные характеристики дислокационной структуры вектор Бюргёрса отдельных дислокаций, плотность дислокаций (но числу точек выхода дислокаций на 1 см поверхности фольги или по суммарной длине линий дислокаций в единице объема фольги), ширину растянутых дислокаций, размеры субзерен, энергию дефектов упаковки и др. [c.99]

РЕНТГЕНОВСКАЯ ТОПОГРАФИЯ, использующая тот же эффект дпфракциопиого контраста, что и просвечивающая электронная микроскопия, также позволяет наблюдать отдельные дислокации. Но из-за малой разрешающей способности она применима лишь к монокристаллам с плотностью дислокаций не выше 10 — 10 см . Поэтому этот метод не может сколько-нибудь широко использоваться для изучения дислокационной структуры металлов и сплавов. Основная область применения метода — анализ дислокационной структуры совершенных монокристаллов полупроводников (кремний, германий и др.). [c.99]

Реакция (84) энергетически не выгодна и возможна только при концентрации напряжений на двойниковом некогерентном фронте, что и имеет место в действительности. Реакция (84) дает набор испущенных дислокаций из некогерентных границ двойника с нулевым даль-нодействующим полем напряжений. Происходит увеличение длины двойниковой прослойки за счет эмиссии дислокаций из некогерентной границы. Деформация сдвига, произведенная испущенными дислокациями, эквивалентна деформации от исходной двойниковой границы, из которой они испущены. Существование эмиссионных дислокаций для о. ц. к. и г. п. у. кристаллов подтверждено экспериментами просвечивающей электронной микроскопии, наблюдаемым пробегом субграниц впереди двойника. [c.145]

Просвечивающая электронная микроскопия может дать много информации о структуре покрытий и основного металла. Современные приборы позволяют получать изображения структур с увеличением до 200 000 крат и при этом проводить дифракционный анализ на выбранных участках. В просвечивающем электронном микроскопе изображение формируется фокусировкой дифрагированного потока электронов после прохождения его через образец. Используются очень тонкие объекты, причем толщина выбирается в зависимости от природы исс.ледуемого материала и используемого в микроскопе ускоряющего напряжения. В практической электронной микроскопии при нaпpянieнии 100 кВ толщина образцов обычно составляет 10 —10" мм. Разрешение (рабочее) отечественных микроско- [c.160]

Пароперегревательные трубы из аустенитной стали в процессе эксплуатации во многих случаях повреждаются межкристал-литной коррозией. На рисунке приведены данные разрушения труб вследствие ползучести, на которых обнаружено поверхностное повреждение межкристаллитной коррозией в пределах 1—2 зерен. С помощью просвечивающей электронной микроскопии в металле этих труб обнаружены водородные поры. Видно, что эти точки располагаются ниже среднемарочной параметрической кривой (линия /), но в пределах полосы разброса. [c.114]

В чистых металлах ИПД кручением обычно приводит к формированию равноосной структуры, средний размер зерен в которой составляет около 100 нм, а РКУ-прессование обеспечивает размер зерен, равный 200-300 нм. На рис. 1.7а, б показаны типичные микроструктуры Си, подвергнутой ИПД кручением, наблюдаемые в просвечивающем электронном микроскопе в светлопольном и темнопольном изображениях, вместе с соответствующей дифракционной картиной [8]. Видно, что интенсивная деформация приводит к формированию в Си однородной ультрамелкозерни-стой структуры уже при комнатной температуре. Многочисленные рефлексы на электронограмме, расположенные вдоль окружностей, указывают на большеугловые разориентировки соседних зерен. Присутствие преимущественно большеугловых границ в структуре металлов после интенсивной деформации было подтверждено также прямыми измерениями разориентировок индивидуальных границ зерен [56], и это является важной особенностью материалов, подвергнутых ИПД [3,8,13,38]. [c.19]

В работе [69] методом РСА исследовано влияние степени ИПД кручением на формирование твердого раствора в несмешиваемых системах Fe- u и Fe-Bi при консолидации интенсивной деформацией порошков Fe, Си и Bi. Исследование фазового состояния и параметров решетки позволило установить, что при степенях ИПД вплоть до 6,4 в сплаве Fe-20 ат. %Си формируется смесь двух неравновесных неоднородных твердых растворов на основе ОЦК Fe и ГЦК Си. Методом просвечивающей электронной микроскопии установлено, что распределение зерен по размерам носит бимодальный характер с максимумами, соответствующими 15 нм и 40 нм. Увеличение степени ИПД до значения 7,2 в данном сплаве привело к формированию пересыщенного неоднородного твердого раствора Си в Fe с одномодальным распределением зерен по размерам. Средний размер зерен составил 10 нм. [c.49]

Отметим, что близкие результаты, указывающие на значительные упругие деформации в приграничных областях, были получены недавно в работе [119], где наблюдали и измеряли методом просвечивающей электронной микроскопии кривизну кристаллической решетки вблизи границ зерен, а также переменную разори-ентацию вдоль индивидуальных границ в Ni, подвергнутом ИПД. В этой работе, используя изгибные контуры экстинкции, исследовали структурную кривизну решетки, которая является кривизной кристаллографических плоскостей, параллельных волновому вектору, в отличие от обычной изгибной кривизны, относящейся к плоскостям, перпендикулярным волновому вектору. Вследствие этого структурная кривизна отражает реальную структуру объемных образцов, поскольку плоскости, параллельные волновому вектору, практически не меняют свою кривизну при возможном изгибе фольги при ее приготовлении. [c.65]

Рис. 2.8. Полученное методом высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии изображение границы зерна в наноструктурном сплаве А1-3 %Mg, иллюстрирующее влияние облучения высокоэнергетичными электронами а — до облучения б — через несколько минут после облучения [60]

Не следует также забывать, что с помощью просвечивающей электронной микроскопии обычно измеряется усредненный размер зерен в плоскости, совпадающей с поверхностью образца. Рент-геноструктурныГ. анализ дает усредненный по поверхности или объему размер зерен-кристаллитов, измеренный в направлении, перпендикулярном поверхности образца. Рентгеноструктурный анализ дает усредненный по поверхности или объему размер зерен-кристаллитов, измеренный в направлении, перпендикулярном поверхности образца. [c.72]

Суммируя приведенные вьппе результаты исследований, выполненных на чистых металлах (Си, Ni, Fe) и однофазных А1 сплавах, можно выделить ряд характерных особенностей дефектной структуры наноструктурных материалов, полученных ИПД. При этом отметим также, что просвечивающая электронная микроскопия, в том числе высокоразрешающая, рентгеноструктурный анализ и мессбауэровская спектроскопия являются взаимно дополняющими методами исследований, где первые (просвечивающая, включая высокоразрешающую, электронная микроскопия) дают локальную информацию, в частности об индивидуальных границах зерен, а вторые (рентгеноструктурный анализ и мессбауэ-рография) — усредненную информацию о структуре материалов. Вместе с тем результаты этих исследований не противоречат, а дополняют друг друга. [c.86]

Прямые наблюдения границ зерен, выполненные методом высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии, дают доказательства их специфической дефектной структуры в наноструктурных материалах вследствие присутствия атомных ступенек и фасеток, а также зернограничных дислокаций. В свою очередь, высокие напряжения и искажения кристаллической решетки ведут к дилатациям решетки, проявляющимся в изменении межатомных расстояний, появлении значительных статических и динамических атомных смещений, которые экспериментально наблюдались в рентгеновских и мессбауэрографических исследованиях. [c.86]

В качестве материала в работе [409] использовали коммерчески чистый Т1 ВТ1-0 (0,12%0, 0,18%Fe, 0,07%С, 0,04%N, 0,01 %Н, остальное Ti) в виде горячекатанных стержней диаметром 40 мм со средним размером зерен в исходном состоянии 15мкм. Уль-трамелкозернистые наноструктурные состояния в титане были получены сочетанием теплого равноканального углового РКУ-прес-сования и последующей термомеханической обработки (ТМО). Полученные в результате такой комплексной деформационно-термической обработки образцы имели цилиндрическую форму и размеры до 32 мм в диаметре и более 100 мм в длину. Структурные исследования были выполнены на образцах, вырезанных в продольном и поперечном сечениях, используя просвечивающую электронную микроскопию и рентгеноструктурный анализ. [c.239]

Изучение микроструктурных особенностей длительного деформационного старения проводилось на аустенитных сталях 0Х18Н10Ш и Х18Н10Т стандартного состава при температуре 650° С. Цилиндрические образцы диаметром 15 мм и высотой 5 мм подвергали сжатию при комнатной температуре на испытательной машине ИМ-12А со скоростью 100 мм/ч до деформации 0,2 1,0 и 5%. Для исследования была применена комплексная методика, сочетаюгцая использование металлографического анализа, просвечивающей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. [c.59]

Исследования были проведены на аустенитной нержавеющей стали Х18Н10Т, склонной к интенсивному деформационному старению. Трубчатые образцы диаметром 21 мм и толщиной стенки 1,5 мм испытывали при растяжении-сжатии (частота нагружения приблизительно 1 цикл/мин) на установке типа УМЭ-10 т, снабженной вакуумной системой и средствами исследования микроструктуры на поверхности образца [1]. Указанная установка оборудована также системой управления силовозбудителем для получения двухчастотного режима нагружения (частота около 20 цикл/мин) и автоматическим устройством для программного нагружения с временными выдержками на экстремальных уровнях нагрузки в полуциклах нагружения. Испытания были проведены при моногар-моническом малоцикловом нагружении, при нагружении с выдержкой 5 мин при максимальной (по абсолютной величине) нагрузке в полуциклах, а также с наложением нагрузки второй частоты в процессе выдержки при температурах 450° С и 650° С [2]. При исследованиях структуры использованы методы световой (для определения числа, размера и характера расположения частиц), ионной и просвечивающей электронной микроскопии (для определения характера распределения карбидов и легирующих элементов), электронной микроскопии со снятием реплик с зон изломов, а также методы рентгеноструктурного (для определения степени искаженности кристаллической решетки в зависимости от уровня нагрузки) и рентгеноспектрального анализа. Образцы исследовались в зонах разрушения. [c.67]

Характер изменения внутреннего строения стали, выявленный методом измерения электросопротивления, хорошо подтверждается результатами просвечивающей электронной микроскопии. Доминирующей особенностью микроструктуры, даже на ранних стадиях малоцикловой усталости при 650° С, является наличие дислокационных петель и постепенное скопление дислокаций вокруг выделений карбидов МегзСв (рис. 3, а, б). С увеличением числа циклов количество и размер карбидных частиц в стали Х18Н10Т также увеличивается (рис. 3, в, г). Анализ, выполненный на стереоскане, показал, что с увеличением числа циклов малоциклового нагружения при 650° С наблюдается коагуляция и перераспределение карбидных частиц в приграничные зоны это [c.77]

Ниже приводятся некоторые результаты комплексного исследования микроструктурных особенностей деформационного старения нержавеющих аустенитных сталей 0Х18Н10Ш и Х18Н10Т при повышенной температуре, проведенного с помощью методов высокотемпературной металлографии, измерения микротвердости, просвечивающей электронной микроскопии, рентгеноструктурного и микрорентгеноспектрального анализов. [c.213]

Рентгеноструктурный анализ образцов выполняли по изменению полуширины дифракционных линий (220) и (311), для чего использовали рентгеновский дифрактометр ДРОН-1 с железным излучением анода. Тонкую структуру образцов в исходном состоянии, а также на разных этапах испытания исследовали с помощью световой микроскопии и на просвечивающих электронных микроскопах JEM-7 и JEM-100. Микрорентгеноспектральный анализ проведен на микроанализаторе MS-46. [c.213]

Механизм образования частиц износа при возвратно-поступательном движении был сформулирован в [160]. Исследования проводились на образцах из низкоуглеродистой стали (0,08% С) методом просвечивающей электронной микроскопии. Установлено, что в результате пластической деформации в поверхностных слоях формируется развитая ячеистая структура, ориентированная вдоль направления трения. При приближении к поверхности размеры ячеек уменьшаются, а степень разориептировки между ними возрастает. Формирование ячеек в поверхностных слоях металла обусловливает присносабливаемость его структуры к условиям трения. Кроме того, размер ячеек влияет на предел текучести исследуемого материа.ла в соответствии с уравнением Холла—Петча. [c.101]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...