Методы рентгеновской дифракции

Растворимость Си в (Сг) определена в работе [4] при двух температурах, а в работе [7] — при трех температурах методом рентгеновской дифракции при анализе кристаллов Сг, селективно вьщеленных из сплава после изотермической выдержки. Эти данные приведены в табл. 39. [c.113]

Изменения размеров межслоевой области вермикулита при вхождении в нее катионов метиленового голубого изучали на образцах Mg- и Na-вермикулитов, обработанных насыщенным раствором МГ попеременным кипячением и выдержкой в растворе при комнатной температуре. Раствор заменяли через 3 суток. После отмывки от избытка МГ до светлых промывных вод и высушивания при температуре 60° С образцы вермикулита изучали методом рентгеновской дифракции. Съемка производилась на дифрактометре УРС-50И на Fe-излучении и Мн-фильтре при малых углах рассеивания рентгеновских лучей. [c.145]

Методы рентгеновской дифракции [c.205]

Основные трудности всех перечисленных методик связаны с необходимостью учета неупругих и многократных столкновений. В этом отношении значительно проще метод дифракции рентгеновских лучей. Рентгеновский фотон слабо взаимодействует с атомами и поэтому испытывает только однократные столкновения. С этим связана высокая проникающая способность таких фотонов, что не позволяет использовать их для диагностики периодической структуры тонких приповерхностных слоев кристалла. Ситуация несколько изменится, если использовать скользящие лучи (угол к поверхности < 0,1 мин) и монохроматическое электромагнитное излучение. Особенно эффективны для этих целей источники синхротронного рентгеновского излучения. "Малоугловой метод рентгеновской дифракции дает ценные сведения о неоднородностях структуры, размеры которых существенно превышают длину волны излучения и составляют от долей до сотен нм. [c.135]

Описываются методы наблюдения дифракции рентгеновских лучей на кристаллах. [c.48]

Однако изучение тонких поверхностных слоев по стандартной рентгеновской методике является малоэффективным. Толщина слоя металла, обычно участвующего в отражении и формирующего картину структурных изменений, находится в пределах 10" — 10" см. Поэтому структурные изменения в тонких приповерхностных слоях анализируются с помощью электронографического метода. Используя дифракцию электронов, можно исследовать слои порядка 10" —IQ- см и меньше. Для анализа более толстых слоев металла в этом случае прибегают к химическому или электролитическому травлению. Наилучшим способом снятия слоев является электролитическое полирование, при котором не происходит, как при химическом травлении, возможного вытравливания структурных составляющих и снимается равномерный слой металла по всей поверхности. Однако сам процесс снятия слоя приводит к перераспределению имеющихся в металле напряжений, а также к возникновению значительных микронапряжений. Следует особо подчеркнуть, что при неравномерном распределении структурных изменений по глубине исследуемого объекта, что всегда имеет место при трении, любая дополнительная обработка поверхности приводит к неоднозначным результатам исследования и становится вовсе недопустимой при оценке структурных изменений, вызванных влиянием ПАВ различного рода смазок. [c.17]

Для уменьшения трения наносят плёнку смазывающего вещества. Рентгеновские исследования и метод электронной дифракции позволили установить картину взаимодействия молекул смазываемого и смазывающего вещества. На фиг. 17 схематически изображено взаимодействие молекул твёрдого тела и смазочного слоя. Цепи жирных кислот своими активными концами присоединяются к кристаллической решётке, образуя на поверхности как бы ворс [53]. Это распространяется только на два-три слоя молекул. [c.128]

Экспериментальная диаграмма состояния Ge—Li построена в интервале концентраций 0—4,5 % (ат.) Ge и 42—100 % (ат.) Ge в работе [1]. В качестве исходных материалов были использованы Li чистотой 99,8 7о (по массе) и Ge чистотой 99,99 % (по массе). Сплавы готовили в тиглях из Fe в атмосфере Аг и исследовали методами дифференциального термического анализа, металлографии и рентгеновской дифракции. В работе [2] синтезировано два соединения Li4 Ge и Li3,jGe с температурами плавления 750 10 и 800 [c.759]

Дифракция является промежуточной стадией в формировании оптического изображения. Это означает, в частности, что на стадии дифракции мы можем путем расчета управлять процессом образования изображения. Указанное обстоятельство определяет многие аспекты оптической обработки (гл. 5). Другим главным следствием стала разработка методов определения атомной структуры кристаллов независимо от их сложности по результатам рентгеновской дифракции. [c.50]

Изящные примеры использования оптических преобразований были обнаружены в рентгеновской кристаллографии, где, как отмечено в гл. 2, формирование изображений атомов не может быть выполнено непосредственно, потому что отсутствуют линзы, которые могут быть использованы для сведения дифрагированных рентгеновских лучей. Отметим, что если зарегистрированы только интенсивности, то фурье-сум-мирование не может быть выполнено ни аналитически, ни экспериментально из-за отсутствия данных о фазах. В годы формирования указанного направления исследований У. Л. Брэгг сыграл ключевую роль в разработке методов оптического фурье-анализа для рассмотрения и решения этой и других проблем рентгеновской кристаллографии. Несмотря на то что развитие ЭВМ привело к машинным методам решения фазовой проблемы , работа Брэгга явилась важным вкладом в широкую область оптической обработки. В качестве основной литературы по развитию и применениям оптических методов к дифракции рентгеновских лучей, читатель может обратиться к работам, упомянутым в начале этого раздела. [c.99]

Атомную структуру аморфных сплавов можно экспериментально определить, используя дифракционные методы исследования. Рассеяние рентгеновских лучей, нейтронов и электронов на аморфном веществе позволяет установить общий структурный фактор многокомпонентной системы, который соответствует сумме парциальных структурных факторов. На основании парциальных функций атомного распределения определяют характер соседств различных атомов в сплаве. Для этого проводят съемку с использованием рентгеновского излучения различных длин волн или комбинированные исследования (нейтронов, рентгеновских лучей и электронов.) В последнее время для этих же целей используют метод, основанный на исследовании тонкой структуры спектров рентгеновского поглощения. Преимущество этого метода — возможность независимо находить функцию для каждого данного сорта атомов в системе, содержащей несколько компонентов. Обычная же рентгеновская дифракция, как отмечено выше, содержит усреднение по всем возможным парам атомов. Более подробно о методах рентгеноструктурного анализа аморфных сплавов — см. раздел 5. [c.161]

Подтверждением указанной природы снижения микротвердости явились данные рентгеноструктурного анализа микроискажений кристаллической решетки поверхности, полученные методом рентгеновской дифракции на установке ДРОН-1. Относительная микродеформация решетки в исходном состоянии составила [c.255]

Изменение предела прочности углеродных материалов в зависимости от температуры их обработки, т. е. по мере повышения стецени упорядочения их кристаллической структуры так же как и модуля упругости, немонотонно. В интервале температуры 2100—2300° С наблюдается экстремум. БылО показано [60, с. 152], что для материалов, обработанных при темлературе >2300° С, усилие разрушения при сжатии а прямо пропорционально определенному . методами рентгеновской дифракции диаметру кристаллитов La в степени —1/2. Иными словами, разрушение графита объяснялось, в соответствии с теорией Гриффитса — Орована, спонтанным распространением трещин но кристаллиту. Справедливо соотношение [c.56]

Параметры структуры некоторых типов углеродных волокон на основе пека, полученные методом рентгеновской дифракции, приведены в табл. 1.2. [18] Из анализа данных таблицы следует, что углеродные волокна, полученные из изотропного пека, имеют меньшие значения Lg, и большие оо2> чем углеродные волокна, полученные из мезофазных пеков. В процессе графитации изотропных волокон на основе пека увеличиваются размеры кристаллитов и уменьшается межслоевое расстояние с/002- [c.23]

Определение парциальных структурных факторов, использующее аномальное рассеяние нейтронов, еще не проводилось, но осуществлена попытка выделения парциальных структурных факторов методом рассеяния поляризованных нейтронов в ферромагнитных аморфных сплавах Со—Р [19]. Авторы [19] показали, что высота первого пика Spp(Q) больше высоты первых пиков 5 ooo(QJ и S op(Q)- Это говорит о том, что расстояние между атомами Р велико вследствии их сильного отталкивания и соседние атомы Р не могут находиться в таких положениях, когда они непосредственно соприкасаются друг с другом. Впоследствии авторами [20] проведено вычисление ближайшего атомного окружения по данным рентгеновского рассеяния и рассеяния поляризованных и не-поляризованных нейтронов в аморфном сплаве Со — 20% (ат.) Р. Подобное разделение с использованием аномального рассеяния экспериментально проведено методами рентгеновской дифракции, описанными в [21], на аморфных сплавах Ni—Р [22], Fe—Р [61], Fe—В [23]. [c.69]

В том случае, когда технология закалки при производстве аморфных лент недостаточно совершенна и концентрация металлоидов выбрана не совсем правильно, в аморфной ленте могут образовываться мелкие кристаллы, что приводит к существенному возрастанию коэрцитивной силы. Можно предположить, что и рост коэрци-тивности в случае, показанном на рис. 5.25, происходит из-за наличия мелких кристаллов, вкрапленных в аморфную структуру. В ряде работ Такахаси [72—76] предложена модель, согласно жоторой присутствие в аморфной структуре мелких кристаллов размеров 10 нм, не выявляемое методами рентгеновской дифракции, сильно влияет на величину коэрцитивной силы и магнитную анизотропию. [c.145]

Структура низкоразмерных объектов не может быть определена только на основе метода рентгеновской дифракции. Известно, что наноструктурные многокомпонентные пленки имеют очень широкие дифракционные максимумы низкой интенсивности, что обычно объясняется аморфным состоянием вещества, хотя кристаллическая природа наноструктурных пленок может быть подтверждена другими методами. Поэтому для характеристики низкоразмерных объектов рекомендуется использование комбинированного подхода с применением различных методов, таких как рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, Рамановская спектроскопия, расширенные измерения поглощения рентгеновских лучей тонкой структурой (EXAFS), электронная микроскопия высокого разрешения и спектроскопия энергетических потерь электронов. [c.480]

В заключение следует отметить, что практически не уделялось внимания напряжениям в диффузионных покрьпиях, полученных насыщением осаждаемого материала в процессе роста покрытий. Однако большое разнообразие возможных условий Их получения может приводить и к большим отличиям в напряженном состоянии. Исследования в этом направлении только начинаются. Необходимо обратить внимание исследователей, что данные, полученные методом рентгеновской дифракции и обработанные в рамках теории М.А. Кривоглаза [56], позволяют получать информацию о всех видах напряженного состояния и относительном содержании дефектов точечного и даслокационного типов. [c.145]

Исследование кристаллической структуры методом рентгеновской дифракции с исиользованием uKai 2 излучения показало, что на рентгенограмме карбида ванадия V o,875 (рис. 1.13) наряду со структурными отражениями отчетливо видны сверх- [c.57]

Издавна известно, что стали можно упрочнить путем нагрева до высоких температур с последующим быстрым охлаждением, например, закалкой в холодной воде. С развитием металлографии и уточнением диаграммы состояния было обнаружено, что сталь, нагретая до аустенитной области и затем закаленная, имеет характерную игольчатую структуру — мартенсит В течение многих лет полагали, что в обычной углеродистой стали в результате быстрого охлаждения весь аустенит превращается в мартенсит. Методами рентгеновской дифракции было показано, что это мнение неправильно и что структура может содержать некоторое количество остаточного аустенита. Его можно обнаружить с помощью рентгенограмм, где, помимо линий объемно-дентрированного тетрагонального мартенсита, имеются дифракционные линии гранецентрированного куба. Введением в сталь легирующих элементов скорость распада аустенита может быть уменьшена и при закалке может быть даже получен чисто аусте-1ШГНЫЙ сплав. Такой эффект дают элементы, которые имеют с железом диаграммы с открытой или расширенной у-областью. [c.71]

Вторая стадия - стадия текучести, на которой наблюдается негомогенная пластическая деформация в виде прохождения по всей рабочей длине образца фронта Людерса - Чернова. Уже на ранних стадиях пластического течения в металле могут зарождаться субмикротрещины (длиной порядка 100 нм, шириной 1-10 нм, радиус острия 0,1 нм). Этот дефект атомных масштабов, возникающий при встрече полосы скольжения с препятствием, по существу представляет собой сверхдислокацию, находящуюся в упругом равновесии с полем напряжений, создаваемых клином субмикротрещины в окружающем материале. При низкотемпературном отжиге эти субмикротрещины захлопываются. Методами малоугловой рентгеновской дифракции и электронной микроскопии обнаруживаются зародышевые субмикротрещины с размерами от тысячи ангстрем. Стадия текучести не наблюдается у металлических материалов, у которых на диаграмме статического растяжения отсутствует деформация Людерса - Чернова. [c.16]

Экспериментальной базой современной теории дислокаций являются результаты непосредственного наблюдения дислокаций различными методами, среди которых важную роль играют электронная микроскопия, рентгеновская дифракция (на прохождение и отражение), избирательное травление и оптическая микроско-,пия и т. д. [c.245]

При анализе текстуры по полюсным фигурам, по> строенным по данным рентгеновского анализа, необходимо учитывать их ограниченность, связанную с недостаточно высокой чувствительностью метода. Интенсивность дифрагированных лучей от тех текстурных компонент, вес которых невелик, будет также малой и может оказаться незамеченной регистрирующим устройством на общем фоне рассеянного рентгеновского излучения. В результате эти слабые текстурные компоненты будут отсутствовать на полюсной фигуре. Вместе с тем роль таких слабых компонент, особенно в процессах тексту-рообразования при рекристаллизации, часто оказывается решающей. Поэтому в случаях, когда слабые компоненты могут играть важную роль, для их выявления нужно применять специальные локальные методы (например, дифракцию электронов или метод фигур травления). [c.271]

В последние годы благодаря развитию экспериментальной техники, в первую очередь электронной микроскопии высокого разрешения и высокоразрешающих методов рентгеновской и электронной дифракции, стали возможными экспериментальные исследования структуры границ на атомном уровне. С помощью этих методов, а также ионной микроскопии получены убедительные доказательства справедливости кристаллогеометрических теорий для описания структуры границ. Эти выводы относятся как к межзе-ренным, так и к межфазным границам. [c.90]

Для изучения процессов разрушения разных веществ современная наука пользуется инфракрасной спектроскопией, электронным парамагнитным резо-HaiH OiM, масс-спектрометрией, хромотографией, ядер-ным магнитным резонансом, рентгеновской дифракцией в малых и больших углах, дифракцией видимого света, электронной микроскопией, оптической и электронно-микроскопи ческой фрактографией и другими методами. [c.43]

Рентгеновский абсорбционный микроанализ. Для решения ряда практических задач может быть использован метод рентгеновского абсорбционного микроанализа (РАМА). При этом методе, который является составной частью рентгеновской проекционной микроскопии (РПМ), не требуется сложная дорогостоящая аппаратура. Метод РПМ основан на получении увеличенной теневой проекции объекта в расходящемся пучке рентгеновского излучения, испускаемого точечным источником. Разрешение ироекцион-ного метода, лимитируемое размерами источника (величиной полутени) и френелевской дифракцией, достигает [c.498]

В структурных исследованиях вещества используют, как правило, рентг. излучение или тепловые нейтроны с длиной волны 1 —10A (10" —1 нм). С их помощью изучают неоднородности коллоидных размеров 10—Ю А). В отличив от др. дифракц. методов [рентгеновского структурного анализа, нейтронографии, электронографии), с помощью М. р. исследуют структуру разупорядоченных объектов. Иногда М.р.— единств, метод получения прямой структурной информация о системах с хаотическим расположением неоднородностей коллоидных размеров наличие М. р. уже является доказательством присутствия в среде таких неоднородностей. Неоднородности же, имеющие размеры порядка межатомных расстояний, на малоугловой части дифракц. картины не сказываются. [c.41]

Брэгговская оптика кристаллов. При взаимодействии рентг. излучения с кристаллом, когда выполняются условия Брэгга — Вульфа, возникает брэгговское отражение (см. Дифракция рентгеновских лучей). Это явление легло в основу рентгеноспектральных методов (см. Рентгеновская спектральная аппаратура), а также методов рентгеновской топографии. Диапазон спектра, в к-ром может использоваться тот или иной кристалл, определяется постоянной решётки 2d и диапазоном изменения (обычно от 3—5° до 60—70°) угла Брэгга б (угла между плоскостью кристалла и направлением падающего пучка). Кристаллы СО структурой, близкой к идеальной, имеют наиб, высокую разрешающую силу — энергия рентг. кванта, [c.347]

В одноосных малоугловых Р. г. основой является щелевой коллиматор, обеспечивающий мин. расходимость первичного пучка. Особенность Р. г. для исследования поверхностных слоёв монокристаллов методом рентгеновских стоячих волн — наличие встроенного пропорц. счётчика электронов, анализирующего электроны, выходящие из образца при дифракции рентг. лучей. [c.364]

РЕНТГЕНОГРАФИЯ МАТЕРИАЛОВ — область исследований, занимающаяся решением разнообразных задач материаловедения на основе рентг. дифракц. методов (см. Дифракция рентгеновских лучей, Рентгеновский структурный анализ). Р. м, исследует как равновесные, так и неравновесные состояния материалов, изучает их кристаллич. структуру, фазовый состав и его изменения, строит фазовые диаграммы, анализирует состояние деформированных (или дод- [c.377]

На рис. 3.20 показана определенная в работе [40] ТСРП К-края спектра поглощения Fe и Ni в аморфном сплаве Fe4oiNi4(,B2o. Различить атомы Fe и Ni методами обычной рентгеновской дифракции крайне трудно, а в методе ТСРП от этих элементов получаются [c.78]

На данных измерений периода решетки практически не сказывается зонная стадия распада, и образование зон Г.—П. можно заметить лишь по эффектам диффузного рассеяния в ближайших окрестностях узлов обратной решетки матричного твердого раствора. Если неоднородности структуры, обусловленные образованием зон, носят регулярный характер (модуляции рассеивающей способности или модуляции межплоскостных расстояний), то диффузное рассеяние концентрируется, образуя сателлиты возле основных рефлексов, и легко выявляется даже при съемке рентгеновской картины поликристаллов [47, 48]. В остальных случаях выявление зон Г.—П. возможно либо при рентгеновском анализе монокристаллов или крупнокристаллических поликристаллов (из-за малости размера ОКР в поликристаллах н наложений эффектов диффузного рассеяния), либо методом электронной дифракции в просвечивающем электронном микроскопе, где область дифракции всегда ограничена малой частью монокристалла (метод микродифракции, см. раздел 2). В некоторых сплавах зоны Г.—ГГ. имеют координацию атомов, отличную от координации атомов в матричном твердом растворе (например, зоны Гинье—Престона— Багаряцкого в сплавах А1—Mg—Si), или упорядоченную структуру (например, зоны Г.—П.П или фаза в" в сплавах А1—Си). При этом эффекты рассеяния должны наблюдаться в точках ОР, соответствующих этой структуре. По характеру распределения диффузного рассеяния можно судить о форме зон и в простейших случаях (при действии только форм-фактора) оценивать их размеры. К-состояние связывается с процессами упорядочения и выде- [c.129]

Форма поперечного сечения и типичная структура углеродных волокон, получаемых из различных видов исходного сырья, показаны на рис. 1. В работе [20] приведены результаты исследований углеродных волокон различными методами рентгеновским, оптической и электронной микроскопии, электронной дифракции и т. п. Учитывая, что глубина проникновения электронов в углеродное волокно — 2000 А и методом электронной дифракции могут быть получены только усредненные по объему значения раз-ориентации углеродных слоев, следует признать, что сочетание этих методов позволяет изучить совокупность поверхностных и объемных характеристик структуры волокна. Вьшолненные эксперименты показали, что ориентация углеродных слоев (вдоль оси волокна) на периферии волокна является более совершенной, чем в центральной зоне. Ориентацию пачек углеродных слоев по отношению к поверхности образца исследовали оптическим методом в поляризованном свете. Установлено, что в волокнах на основе полиакрилнитрильного сырья, имеюш,их круглую форму поперечного сечения, пачхш углеродных слоев сориентированы С-осями в среднем перпендикулярно поверхности волокна, в то время как в волокнах на основе вискозного сырья расположение пачек углеродных слоев в поперечном сечении можно считать [c.342]

Еще один метод синтеза голограмм отдельных планов для визуализации трехмерного распределения плотности электронов в кристаллических структурах был предложен Строуком и др. [63, 208]. В этой работе был использован тот факт, что распределение плотности электронного облака трехмерной кристаллической структуры р (х, у, z) связано с так называемым комплексным структурным фактором F r, s, q), который может быть измерен по рентгеновской дифракции на структуре трехмерным дискретным [c.137]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...