Получение и дифракция рентгеновских лучей

Получение и дифракция рентгеновских лучей [c.224]

В гл. 2 на частном примере было показано, что результат дифракции от периодических объектов в форме оптической решетки определяется структурой решетки, характеризуемой ее апертурной функцией. То же самое оказывается верным и для результатов по дифракции рентгеновских лучей, полученных из исследования расположения атомов, образующих периодическую структуру кристалла, подобную решетке. Мы отмечали также, что оптическая дифракция является промежуточным шагом в формировании изображений с помощью линзы. При этом линза выполняет задачу сведения дифрагированного света в плоскости изображения. При работе с рентгеновскими лучами линза непригодна, и для формирования изображения структурного расположения атомов в кристалле при воздействии рентгеновских лучей должны использоваться другие, нежели дифракция, способы построения изображения. [c.49]

При построении обобщенной трактовки дифракции рентгеновских лучей, нейтронов и электронов, включая электронную микроскопию и другие методы получения изображений, основанные на явлении дифракции, мы сталкиваемся с задачей объединить многочисленные теории, созданные для более удобного решения частных задач. Часто оказывается, что подход, популярный среди экспериментаторов, совсем не является упрощенным вариантом более строгих методов, используемых теоретиками. Его основа может быть совсем другой, более привлекательной умозрительно, хотя и в меньшей степени поддающейся математической трактовке, или более наглядной, как, например, приближение геометрической оптики в теории изображения. [c.12]

Перед тем как перейти к обсуждению методов, используемых для получения информации из динамических электронных дифракционных эффектов, можно также обсудить более детально применимость двухволнового приближения. Как мы видели, для дифракции рентгеновских лучей и нейтронов это приближение является хорошим почти для всех случаев, необходимо только сделать так, чтобы геометрия эксперимента не позволяла появиться третьему пучку значительной амплитуды. Предположение двухволновых условий было единственной практической основой первых попыток получить информацию из электронных дифракционных динамических эффектов и оно оставалось до тех пор, пока не стало совершенно ясно, что даже в наиболее известных случаях пренебрежение п-волновыми взаимодействиями приводит к серьезным ошибкам, которые нарушают необходимую точность измерений. [c.336]

Исследованию структуры жидкостей методом дифракции рентгеновских лучей посвящены обзоры [30, 52, 28]. В работе [28] дается также краткое описание различных установок и методов. Во всех трех обзорах обсуждаются аналитические выражения, используемые для получения структурных данных по результатам экспериментов по рассеянию. [c.52]

Все оценки способности рентгеновских лучей поглощаться и их жесткости очень затрудняются тем, что из трубки выходят очень неоднородные рентгеновские лучи, т. е. смесь лучей различной жесткости. Пропуская их через поглощающее вещество, мы задерживаем более мягкие лучи, получая таким образом более однородный пучок. Этот метод фильтрования довольно груб и не обеспечивает получения строго однородных монохроматических лучей. В настоящее время мы располагаем приемами монохроматизации, подобными применяемым в оптике обычных длин волн, т. е. методами, при использовании которых испускается почти монохроматическое рентгеновское излучение, подвергающееся дальнейшей монохроматизации при помощи дифракции. Таким образом получаются лучи, не уступающие по монохроматичности световым лучам, и для них коэффициент поглощения имеет совершенно определенный физический смысл. Для таких монохроматических лучей он зависит от плотности р поглощающего вещества и грубо приближенно может считаться пропорциональным плотности. Более точно поглощение определяется числом атомов поглощающего вещества на единице толщины слоя. При переходе же от одних атомов к другим поглощение быстро растет с увеличением атомного веса, правильнее, атомного номера Z, будучи пропорционально кубу атомного номера. [c.406]

Поскольку кристалл подобен трехмерной решетке, а не одно- или двухмерной, то условия, необходимые для возникновения эквивалента главных максимумов в оптической дифракции, удовлетворяются не столь легко. Рассмотрим единичную ячейку кристаллической решетки, изображенную на рис. 2.14, а. Представим, что кристалл пронизывается цугом квазимонохроматических волн с длиной волны к. Каково основное требование, необходимое для получения дифракционного максимума в некотором направлении Оно состоит в том, что рентгеновские лучи, рассеянные в данном направлении (идентичными) ансамблями атомов с центрами в узлах решетки А, В и С, должны совпадать по фазе с лучами, рассеянными ансамблем в точке О. Тогда рассеянные этими центрами волны будут находиться в фазе с рассеянными от соседних узлов и так далее по кристаллу. Совсем не обязательно, чтобы в узле решетки располагался только один атом. Это требование не влияет на возможность существования дифракционного максимума, так как все связано с периодом решетки-расстоянием между соответствующими атомами, расположенными одинаково по отношению к последовательным узлам кристаллической решетки. Разумеется, узел решетки. [c.44]

Атомы показаны в виде черных кружков наибольшие из них представляют атомы Са и Mg, которые накладываются друг на друга, а наименьшие-атомы Si и О (которые образуют цепочки, тянущиеся через структуру). На рис. 5.8, б мы имеем маску, содержащую небольшие отверстия для представления экспериментальных данных, полученных при наблюдении рентгеновской дифракции площадь отверстий пропорциональна квадратному корню из интенсивности рентгеновских лучей. Рисунок в представляет изображение, сформированное как оптическое преобразование б, и оно хорошо согласуется с а. Восстановление достигло цели, так как почти все пучки дифрагированных рентгеновских лучей имеют одинаковую фазу, в основном определяемую очень сильным рассеянием на атомах Са и Mg, которые являются центрами симметрии. Примеры пучков с разными фазами можно получить, если поместить перед каждым отверстием кусочек слюды и путем вращения отдельных [c.100]

Разрешающая способность метода определяется в основном величиной зерна эмульсии, однако ее ограничивают и такие явления, как краевая дифракция вокруг деталей изображения или размытие изображения из-за фотоэлектронов. Практически разрешение составляет около 1 мкм при работе с более мягкими рентгеновскими лучами, т. е. с лучами, полученными, например, от алюминиевого анода. Разрешение более жесткого излучения составляет несколько микронов. [c.386]

Структура окисных пленок находится в тесной связи со структурой решетки металла. Это означает, что скорость реакции на разных гранях кристалла различна. Роль ориентировки граней наглядно подтверждают данные, полученные прн изучении окисливши.кся монокристаллов с помощью дифракции электронов (при тонких слоях) или рентгеновских лучей (при более толстых реакционных слоях). При наличии существенной аналогии двухмерных решеток металла и продуктов реакции следует считаться с образованием ориентированных [c.414]

Дифракция рентгеновских лучей в жидкостях отличается от их дифракции в кристаллах. На рентгенограмме жидкости, полученной фотографическим методом, при длительных экспозициях вместо резких интерференционных линий, характеризующих структуру кристаллической решетки, обнаруживаются широкие дифракционные полосы с размытыми краями. При фотомет-рировании рентгенограмм получаются кривые интенсивности с несколькими максимумами. Расчетным путем по кривым интенсивности определяют ближний порядок атомов в жидкости. В качестве примера на рис. 1 приведена кривая интенсивности ртути (В. И. Данилов, [c.12]

Существование в жидких металлах прочносвязанных группировок атомов подтверждается не только структурными исследованиями [634], но также и измерениями их вязкости [641]. Вместе с тем кластерная модель жидкости трудно поддается количественному анализу ввиду неопределенностей размеров, строения, формы атомных группировок и характера стыков между ними. С другой стороны, эта модель учитывает сохранение ближнего порядка при отсутствии дальнего порядка, что является наиболее характерной структурной особенностью жидкости. Эта модель использовалась Моттом и Гёрни [642], а также Темперли [643] для упрощенного вычисления свободной энергии жидкости и ее связи с температурой плавления. Фюрт [644] рассматривал плавление как дробление тела на блоки и выразил разрывную прочность через теплоты плавления, испарения и модуль Юнга. Исходя из кластерной модели, Бреховских [635] рассчитал картину дифракции рентгеновских лучей в случае расплава Na, которая хорошо согласовалась с экспериментальными рентгенограммами. На основе представлений о кластерах как квазичастицах термодинамически полученные уравнение состояния и химический потенциал жидкого аргона оказались в удовлетворительном согласии с экспериментом [645]. [c.220]

Следовательно, амплитуда дифрагированного излучения представляется набором дельта-функций, расположенных на оси и (в обратном пространстве) с интервалом а , причем каждая дельтафункция обладает весом Р,,, равным соответствующему фурье-коэффициеиту в выражении (2.50). Полученный результат и следующие из него выводы во многих случаях лежат в основе последующего рассмотрения дифракции рентгеновских лучей и электронов на кристаллах.[3 [c.54]

Дальнейший ряд экспериментальных методов получения структурных амплитуд зависит от измерения интенсивностей дифракции как функции угла падения падающего пучка. Для дифракции рентгеновских лучей эксперимент, дающий непосредственные и точные данные о структурных амплитудах, заключается, по-видимому, в измерении ширины брэгговского отражения от поверхности большого совершенного кристалла при строгих двухволновых условиях [255, 2561. Теоретическая кривая (гл. 9) имеет ширину, пропорциональную Эта ширина на практике увеличивается за счет угловой ширины падающего пучка, но если последний получают от двухкристального спектрометра, используя асимметричные отражения от совершенных кристаллов [2611, угловую ширину можно довести до 0,10" и на нее можно сделать точные поправки. [c.342]

В 50-х годах благодаря широкому развитию электронной микроскопии стало возможным изучение отдельных дефектов в тонких кристаллических пленках. Двумерные дефекты дают на снимках полосы. Дислокации выявляются как линии с темным или светлотемным контрастом. В основу интерпретации таких картин была положена по существу динамическая теория дифракции электронов быстро накапливался опыт изучения конфигураций дефектов и интерпретации их изображений (см. [195]). Несколькими годами позже появились аналогичные данные по наблюдениям дефектов в почти совершенных кристаллах с помощью дифракции рентгеновских лучей в условиях динамического рассеяния [249, 277, 278], а соответствующая теория дифракции рентгеновских лучей была развита на основе работы Като [250, 251] . Позже был развит более точный метод для дифракции электронов, основанный на п-волновой динамической теории, и была решена трудная задача получения адекватной динамической теории для несовершенных кристаллов для всех видов излучения (см., например, работы Като [253 ] и Куриямы [270 ] Мы будем следовать этим методам лишь в общих чертах. [c.393]

Основные отличия электронной дифракции от дифракции рентгеновских лучей и дифракции нейтронов заключаются в большей проникающей способности последних по сравнению с электронным излучением, С помощью электронного излучения нельзя получить отчетливой дифракционной картины для слоя твердого или жидкого вещества, толщина которого превышает 10- м. Следовательно, метод электронной дифракции пригоден только для структурного анализа газов, тонких пленок или поверхностных слоев твердых тел. Но метод электронной дифракции имеет и свои достоинства, которые заключаются в возможности получения очень четкой дифракционной картины для веществ, присутствующих в микроскопч-ческих дозах в возможности обнаружения легких атомов (таких, например, как водород в органических соединениях) в составе веществ, состоящих из большого количества атомов. [c.39]

В первых исследованиях дифракции рентгеновских лучей в жидкостях в качестве детектора обычно использовалась фотопленка. Однако Финбак [25] достаточно ясно показал, что фотографическую эмульсию нельзя считать хорошим детектором в задачах, связанных с дифракцией рентгеновских лучей в жидкости. Основным недостатком эмульсии является нелинейная связь между ее почернением и интенсивностью излучения. Если кривая чувствительности эмульсии известна, то результаты можно до некоторой степени откорректировать, но и тогда они значительно уступают в точности результатам, полученным с помощью квантовых дйекторов. [c.44]

Результаты этих исследований опубликованы в работах [26, 27]. Были проведены измерения в жидких свинце, олове, таллии, цинке и висмуте в точке плавления, а также в жидких свинце и олове при более высоких температурах. На фиг. 5 для примера приведен найденный таким образом структурный фактор 5 (к) для жидкого свинца при 340 °С. Для сравнения здесь же изображен ход 8 (к), полученный в работе [21]. Эта кривая найдена по данным о дифракции рентгеновских лучей, однако она не отражает непосредственно результаты эксперимёнта, а получена путем последовательных преобразований 8 (к) п g (г), в ходе которых исключались ложные максимумы g (г). Первая кривая, наоборот, представляет непосредственно результаты экспериментов, выполненных методом дифракции нейтронов. Обе кривые очень хорошо согласуются между собой (за исключением области малых углов рассеяния), особенно если учесть, что результаты различных измерений часто обнаруживают значительный разброс (пример, приведенный на фиг. 2, отнюдь не является исключительным). Однако кривая, полученная из рент- [c.86]

Значения стороны а условной кубической решетки для 20 щелочно-галоидных кристаллов, полученные из экспериментов по дифракции рентгеновских лучей, находятся в хорошем согласии с элементарной моделью, в рамках которой ионы рассматриваются как непроницаемые сферы с определенным радиусом г, называемым ионным радиусом. Пусть d — расстояние между центрами соседних положительного и отрицательного ионов, равное а/2 в структуре хлорида натрия и а У 3/2 в структуре хлорида цезия (см. фиг. 19.4). В табл. 19.1 приведены значения d для ряда щелочно-галоидных кристаллов ). Считая каждый из девяти ионов сферой со своим определенным радиусом, расстояние dxT между ближайшими соседями в щелочно-галоидном соединении XY с точностью примерно до 2% можно представить в виде dxT = Исключения составляют Li l, LiBr и Lil, где сумма радиусов меньше расстояния d соответственно на 6, 7 и 8%, а также NaBr и Nal, где сумма радиусов меньше величины d на 3 и 4%. [c.15]

В последующей работе Азизова и Шуппе [48], коллег Султанова, в том же самом эксперименте использовалась совсем другая конфигурация образца. Из монокристалла вольфрама вырезались цилиндры диаметром 10 мм, одним из торцов которого являлась гладкая поверхность, параллельная выбранной для исследования кристаллической плоскости. В полость цилиндра помещался подогреватель. Была использована плоская конструкция электродов, при этом эмиттированные с верхнего торца кристалла электроны фокусировались на коллектор, в то время как эмиссия с боковых поверхностей подавлялась. Хотя в работе не приводится никаких данных о нагреве кристалла, на основании общего подхода к проблеме авторов этой и предыдущей работ можно предположить, что создавалась обычная температура дегазации свыше 2600 К. Ориентация торцевой поверхности цилиндра проверялась при помощи дифракции рентгеновских лучей до и после эксперимента. Полученные в этой работе значения ф плоскостей (111) и (100), как видно из табл. 4.2, хорошо согласуются с результатами других авторов значение же Ф для плоскости (112) расходится с результатами других работ. Их значение ф (ПО) немного превышает полученные в предшествовавших работах, но в пределах экспериментальной ошибки совпадает с данными Султанова. Эта же экспериментальная установка впоследствии была использована для измерения ф монокристаллов молибдена (см. п. 1,д). [c.224]

Кляйн и Меткалф [15], использовавшие для получения композитов различной прочности подход Штурке, в отличие от этого автора исследовали поверхность раздела с помощью ряда методик — оптической микроскопии поперечных и косых срезов, сканирующей электронной микроскопии поперечных срезов, дифракции электронов и рентгеновских лучей и трансмиссионной электронной микроскопии топких срезов, полученных катодным травлением. Большие возможности представляет методика экстракции имеющейся на поверхности раздела пленки продуктов реакции, основанная на растворении алюминия и бора в соответствующих реактивах. Эта методика обеспечивает свободное всплывание пленки в растворе. Она обсуждается более де тально в гл. 3 там же приведены примеры типичных поверхностей раздела. [c.171]

Важную роль как предшественники голографии сыграли работы Брэгга [4—6] в рентгеновской микроскопии и еш,е раньше работы Вольфке [36]. Исследования Брэгга были связаны также с получением полной записи рассеянного волнового поля от объекта, а именно от кристалла, облученного рентгеновскими лучами. Как и голография, метод Брэгга представлял собой двухступенчатый дифракционный процесс. Зафиксированное на фотопленке рентгеновское излучение, рассеянное кристаллом, использовалось затем для восстановления аналогичной волновой картины в видимом свете. Брэгг, как и Вольфке, рассматривал кристалл в виде трехмерной периодической структуры следовательно, если кристалл освещается плоской волной, то в соответствии с правилами брэгговской дифракции в каждый момент времени создается только одна составляющая (пространственная частота) дифрагированной волны. С точки зрения теории это различие непринципиально. В любом случае необходимо записать фазу и амплитуду, однако детекторы позволяют регистрировать лишь амплитуду. В методе Брэгга кристалл выбирался такой симметрии, что дифракционная картина (фурье-образ) в дальнем иоле, создаваемая точками объекта, становилась вещественной, т. е. лишенной какой-либо фазовой модуляции. Кроме того, исследуемые кристаллы имели в центре ячейки тяжелый атом, что обеспечивало смещенный фон, в результате чего фурье-образ представлял собой не только вещественную, но и положительную величину. Таким образом, достаточно было измерить только амплитуды плоских волн, соответствующих фурье-компонентам. Брэггу оставалось лишь, после того как он записал амплитуду волны, сконструировать маску с отверстиями, расположение и размер которых соответствовали бы значениям фурье-компонент. При освещении маски когерентным светом формировалась бы дифракционная картина дальнего поля, представляющая собой изображение атомной структуры кристалла. Эти исследования были продолжены Бюргером [7] и Бёршем [3], выполнившими аналогичные эксперименты в ФРГ. [c.13]

Новый метод представляет собой попытку обойти этот барьер, не преодолевая его в лоб, двухступенчатым процессом, в котором предмет регистрируется с помощью пучка электронов, а восстанавливается с помощью светового пучка. Общая идея такого процесса впервые возникла у автора под влиянием работы Брэгга Рентгеновская микроскопия [2] (см. также [3]). Однако метод Брэгга, в котором кристаллическая решетка восстанавливается с помощью процесса дифракции на дифракционной картине, полученной в рентгеновских лучах, может быть применен лишь к одному определенному классу периодических структур. Обычно это связывают с тем, что дифракционные картины содержат информацию только об интенсивностях волны и не содержат информации о фазах. Но эта формулировка не вполне удачна, так как она сразу же наводит на мысль, что раз фазы ненаблюдаемы в случае применения этого метода, то они не-наблюдаемы всегда. В самом деле, при анализе обычных дифракционных картин нельзя установить не только ненаблюдаемую часть фазы, но также и ту ее часть, которая обусловлена геометрическими и оптическими свойствами предмета и в принципе могла бы быть определена путем сравнения фаз рассматриваемой волны и стандартной опорной волны. Именно эти рассуждения привели меня в конце концов к новому методу. [c.219]

Второй тип эксперимента это схема, предложенная Като и Лангом [249 ] для получения секционных топограмм. В этом случае тонкий,плоский, хорошо монохроматизирован-ный рентгеновский луч пересекает клиновидный кристалл под большим углом к ребру, как показано на фиг. 9.9. Падающий луч входит в кристалл вдоль линии АЕ. Луч, прошедший в прямом направлении, покидает кристалл вдоль линии ЕВ, но после дифракции на угол 20в обратно в направлении падения луч, покидающий кристалл в этом направлении, выходит из всего треугольника ЕВС. Аналогично выходит дифракционный луч из всего треугольника ЕВС. Следовательно, фотопленка, помещенная позади кристалла, покажет два треугольника интенсивности. Если бы мы рассматривали случай дифракции электронов, то можно было бы ожидать, что эти треугольники будут пересечены полосами равной толщины, параллельными ребру кристалла. Но в данном случае полосы имеют вид острых гипербол, как показано на секционной топограмме от ребра кристалла кремния (фиг. 9.10). [c.207]

Рассеяние рентгеновских лучей применяется для изучения структуры жидкостей со времен основополагаюш их работ Дебая [151 и Эренфеста [20], в которых было показано, что для получения дифракционных эффектов совсем не обязательна периодичность кристаллической решетки. Первые экспериментальные работы по дифракции были выполнены Дебаем и Шеррером [19] на бензоле и Кеезомом и де Смедом [46] на жидком аргоне ). В 1927 г. Дебай [16] ввел функцию вероятностей для распределения межмолекулярных расстояний. Связь этой функции с явлением рассеяния рассмотрели Цернике и Принс [91], которые показали также, как с помощью интегральной теоремы Фурье определить функцию вероятностей по дифракционной картине. Первое количественное приложение теории было сделано Дебаем и Менке [17, 18], исследовавшими жидкую ртуть. [c.9]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...