Зонная плавка в вакууме

Отличительные особенности современной технологии получения полупроводниковых монокристаллов германия и кремния сводятся к двум операциям очистке методом зонной плавки в вакууме и выращиванию монокристаллов (вытягивание из расплава). Сущность очистки при зонной плавке (рис. 5-6) заключается в том, что в зоне расплава большинство примесей перемещается в направлении к холодному месту слитка при медленном перемещении зоны плавки вдоль бруска очищаемого материала примеси сосредоточиваются в одном конце и удаляются после плавки и охлаждения обрезкой. Зонная плавка германия 5 производится в графитовых лодочках 4, которые помещаются в вакуумируемые кварцевые трубы 1. Вокруг кварцевой трубы расположены витки высокочастотного индуктора 2, образующие в слитке узкие зоны плавления 5, перемещение [c.280]

Однако тугоплавкие металлы имеют и недостатки. Прежде всего они склонны к хрупкому разрушению, так как им присуща высокая температура хладноломкости. Примеси внедрения, такие, как С, N, Н, О, еще более повышают ее, В табл. 8.12 приведены данные по влиянию примесей внедрения на температуру перехода к хрупкому состоянию для тугоплавких металлов. Как видно, содержание примесей определяется способом получения металла. Наиболее чистые металлы, получаемые зонной очисткой, имеют порог хрупкости в области минусовых температур и хорошую пластичность при комнатной температуре. Так, если для металлокерамического молибдена температура перехода в хрупкое состояние состояние +200 °С, то для молибдена, полученного зонной плавкой в вакууме, порог хрупкости -196 °С. Еще более значительная разница, как видно из табл. 8.12, наблюдается для вольфрама +500 °С — порог хрупкости для металлокерамического вольфрама и -196 °С — для вольфрама зонной плавки с содержанием углерода менее 0,001%. [c.210]

Нами было выполнено комплексное исследование, которое позволило получить более надежные значения упомянутых выше величин. Для испарения был выбран химически чистый тантал, полученный зонной плавкой в вакууме и меченный радиоактивным изотопом Та . [c.154]

Н. Л. Мезенцева и др. [80] очищали иттрий путем бестигельной зонной плавки в вакууме. В результате зонного проплавления содержание Ре уменьшилось в 27, Си — в 20 и Са — в 10 раз, а содержание О уменьшилось всего в 2,4 раза. Таким путем удалось получить монокристаллы иттрия длиной до 1 сл и диаметром 5 мм. [c.38]

Для получения компактного рафинированного ниобия применяются методы спекания, капельной плавки в вакууме с применением высокочастотного индукционного или электронно-лучевого нагрева, иодидного рафинирования или дуговой плавки с расходуемым электродом. Прутки компактного ниобия далее могут быть очищены методом зонной плавки. [c.435]

Кроме способа порошковой металлургии, для получения компактного рения применяют плавку в дуговых или электроннолучевых печах. Глубокую очистку рения можно осуществить зонной плавкой в высоком вакууме. [c.483]

Максимальная относительная погрешность результатов исследования удельного сопротивления составляет 1—2% в зависимости от класса оптического пирометра, используемого для измерения температуры. Разброс экспериментальных точек не превышает 0,5%. Характеристики исследованных металлов представлены в табл. 2. Образцы ниобия и тантала были получены из слитков, полученных электроннолучевой плавкой в вакууме, образцы технического молибдена выточены из прутков различного диаметра. Образец монокристалла молибдена был изготовлен методом зонной плавки. После токарной обработки его поверхность подвергалась электролитическому травлению. Кристаллографическая ориентация оси образца [х, 100]=26°, [х, 110] = 24°, [х, 111]=32°. [c.331]

Интегральная излучательная способность молибдена была исследована на трех различных образцах. Образец № 1 был выточен из монокристалла молибдена. Для снятия поверхностного слоя металла, деформированного механической обработкой, перед опытом образец был подвергнут электрополировке. Образец № 2 был изготовлен из поликристаллического слитка молибдена, полученного вакуумной плавкой с последующей очисткой методом зонного проплавления в вакууме. Образец № 3 представляет собой металлокерамический молибден чистотой 99,9% (основные примеси — 0,08% 2т и 0,02% С). Таким образом, все исследованные образцы молибдена были достаточно высокой чистоты (не хуже, чем 99,9%). Средняя глубина микронеровностей поверхности образцов измерялась на микроинтерферометре МИИ-4. Для исследованных образцов молибдена она составляет соответственно 0,35, 0,21 и 0,18 мк. [c.144]

Образец сплава молибдена с 47% рения был изготовлен методом дуговой вакуумной плавки с последующей очисткой зонным проплавлением в вакууме. Средняя глубина микронеровностей поверхности образца составляет величину 0,31 мк. Степень черноты данного сплава была исследована в интервале температур 1200 ч- 2400° К. При начальном прогреве образца до 1850° К наблюдались повышенные значения степени черноты. Экспериментальные данные, приведенные в табл. 2, относятся к отожженному состоянию образца. Поправка на температурное расширение образца здесь не введена из-за отсутствия экспериментальных данных по температурному расширению этого сплава. Кривая 2 (рис. 2) иллюстрирует полученные результаты. [c.145]

Монокристаллы родия, выращенные зонной плавкой за пять проходов в электронно-лучевой печи в вакууме не хуже бПО-" Па из слитков электронно-лучевой плавки прессованного порошка родия, были пластичны и выдерживали холодную прокатку с суммарным обжатием более 70 %. Монокристаллы содержали по 0,003—0,006 % кислорода и углерода. При холодной деформации происходило значительное упрочнение родия [c.165]

В применяемом для изготовления электронных приборов германии допустимая концентрации примесей ничтожно мала, и чаш,е всего ее определяют не химическими методами, а измерением удельного электросопротивления самого германия. Полученный в результате восстановления двуокиси германий подвергается дальнейшей очистке перекристаллизацией 15, 61]. Самым распространенным методом очистки является зонная плавка, при осуществлении которой графитовую лодочку с помещенным в нее германием медленно перемещают в горизонтальной трубчатой печи в атмосфере инертного газа или в вакууме. Материал нагревают в печи с помощью нескольких индукторов, которые создают ряд зон таким образом, что при прохождении слитка через эти индукторы образуются узкие зоны расплавленного германии. В этом методе при многократном нагревании до расплавления и охлаждении примеси оттесняются к концам германиевого слитка. Концы слитка отрезают, а используют только среднюю его часть. Концы слитка возвращают в процесс для их очистки. [c.208]

Еще большей чистоты можно добиться при бестигельной зонной плавке, когда расплавленная зона вертикально поставленного слитка (фиг. 274, г) удерживается силами поверхностного натяжения и не соприкасается с материалом лодочки. Применение бестигельной зонной плавки особенно важно для очистки кремния, которая производится в вакууме или атмосфере нейтрального газа. [c.465]

Расплавленную зону можно получить различными способами нагрева. Прямой нагрев с помощью кольцеобразной печи вокруг металлического прутка представляет собой наиболее легкий путь, однако в этом случае нагрев металла происходит частично за счет теплопроводности лодочки, которая, следовательно, нагревается до высокой температуры. Это ограничивает применение прямого нагрева только для достаточно легкоплавких металлов, таких, как алюминий, олово, свинец. Можно использовать индукционный нагрев токами высокой частоты и пропускать металлический пруток через кольцо индуктора. Таким образом достигается не только эффективный нагрев, но и электромагнитное перемешивание жидкости, что делает возможными большие скорости прохода зоны. Высокочастотный индукционный нагрев вызывает, кроме того, сжатие расплавленной зоны — эффект, который может быть использован при бестигельной зонной плавке (пинч-эффект). Плавление можно осуществить также бомбардировкой электронным пучком. Этот вид нагрева особенно широко применяется для тугоплавких металлов [21]. Достаточно низкая упругость пара этих металлов при температуре плавления делает возможным осуществление электронно-лучевого нагрева, требующего высокого вакуума. Электронная бомбардировка приводит к локальному выделению большой энергии и, следовательно, к высокой температуре. [c.435]

Уран. Плавку урана осуществляют при индукционном нагреве в высоком вакууме либо в лодочках из двуокиси урана, либо во взвешенном состоянии. Очистку можно контролировать металлографически уран стандартной чистоты содержит многочисленные включения, которые не наблюдаются в очищенном зонной плавкой материале. [c.436]

Для изготовления электротехнических материалов в настоящее время используются разнообразные, нередко весьма сложные приемы химического синтеза, различные виды обработки, включая искусственное выращивание монокристаллов, нанесение тонких пленок на различные подложки различные способы особо глубокой очистки (технология зонной плавки, плавка и распыление в высоком вакууме и др.) или введения добавок ионно-плазменная обработка воздействие на материалы электромагнитного поля и ионизирующих излучений и т. д. [c.5]

Схема зонной плавки показана на рис. 20. Исходную шихту загружают в графитовую или кварцевую лодочку 1. Ее помещают в горизонтальную кварцевую трубу 2 с нейтральной атмосферой или вакуумом. Вокруг трубы располагают внешний нагреватель 3. Нагреватель помещают в начальной части лодочки. Создавая расплавленную зону, нагреватель перемещают вдоль лодочки (по стрелке, рис. 20). В связи с этим перемещается и расплавленная зона 4. Позади этой зоны затвердевает чистый металл 5. При достижении нагревателем конечной части лодочки ее вынимают. Зону с примесями отрезают и процесс повторяют. [c.67]

Зонную плавку можно осуществлять в горизонтальных и вертикальных установках, в вакууме и в атмосфере защитного газа. Схема горизонтальной установки показана на рис. 45. Длинный тонкий слиток металла 2, подлежащего очистке, загружают в узкий кварцевый или графитовый тигель 3, называемый лодочкой . Лодочку со слитком помещают в горизонтальной кварцевой трубе 5, образующей рабочее пространство установки. Затем трубу вводят в кольцевой нагреватель сопротивления или высокочастотный индуктор 1. [c.179]

В связи с непрерывно возрастающими требованиями к качеству металла все более важное значение и развитие получают методы качественной металлургии — выплавка высококачественных сталей и сплавов в электрических дуговых и индукционных печах с открытой атмосферой и в вакууме, электрошлаковый переплав, электроннолучевая плавка. Крупные успехи достигнуты в получении металлов особо высокой чистоты. Например, для полупроводниковой техники методом зонной плавки получают германий и кремний, содержащие 10" —10 % примесей. [c.14]

Направленная кристаллизация. Сущность способа ясна из рис. 166. Германий плавят в длинной лодочке из графита или кварца, которую медленно выводят из зоны нагрева. Плавку ведут в вакууме или в атмосфере защитного газа (водорода, аргона, азота). [c.399]

Плавку ведут в вакууме, водороде или азоте. Чтобы не происходила диффузия примеси в твердом слитке, рекомендуется охлаждать участок металла, находящийся между двумя соседними зонами, кольцевыми холодильниками. Движение расплавленной зоны осуществляют перемещением лодочки с германием или нагревателей. Обычно создают зоны длиной 3—5 см. При большей длине зоны может не обеспечиваться выравнивание концентраций примеси в жидкой фазе за счет диффузии. [c.403]

Сущность метода зонной плавки рассмотрена в главе Германий . Зонную плавку галлия проводят либо в высоком вакууме, либо в герметичных трубках, заполненных галлием. Материалом трубки может служить полихлорвинил. Жидкий галлии трудно закристаллизовать вследствие его склонности к переохлаждению. Поэтому применяют принудительное охлаждение. По одному из описаний [39], зонную плавку удобно проводить в аппарате с вращающимся барабаном (рис. 179) обвитым трубкой из полихлорвинила, заполненной галлием. Часть барабана по- [c.423]

Индий плавят в лодочках (зонная плавка) или в тиглях (метод вытягивания), изготовленных из чистого кварца или чистого плотного графита. Плавку ведут в вакууме или в атмосфере очищенного аргона, азота или водорода. [c.445]

Вертикальная бестигельная зонная плавка обеспечивает очистку кристаллов кремния от примесей и возможность выращивания монокристаллов кремния с малым содержанием кислорода. В этом методе узкая расплавленная зона удерживается меаду твердыми частями слитка за счет сил поверхностного натяжения. Расплавление слитков осуществляется с помощью высокочастотного индуктора (рис. 8.13), работающего на частоте 5 МГц. Высокочастотный нагрев позволяет проводить процесс бестигельной зонной плавки в вакууме и в атмосс ре защитной среды. [c.287]

Зонная плавка в вакууме 10— —10 Па (с безмасляиыми средствами откачки) спеченного молибдена марки МЧ (99,9 % Мо, 0,001 % N1, полуторных [c.128]

В настоящее время монокристаллы кремния получают методами Чохральского ( 70%) или бестигельной зонной плавки в вакууме или атмосфере инертного газа (см. 20). Монокристаллы кремния электронного типа проводимости, как правило, легируют фосфором, а дырочного— бором. Для получения равномерного распределения легирующей примеси в монокристалле в процессе роста проводят подпитку расплава твердой, жидкой илп парообразной фазой, содержащей легирующую примесь. В качестве исходного продукта для выращивания монокристаллов кремния используют стержни поли-крпсталлического кремния, полученного водородным восстановлением хлорсилана [c.245]

Важнейшим отличительным признаком монокристаллов кремния, полученных бестигельной зонной плавкой в вакууме, является малое содержание в них кислорода (RilO см ). Это связано с тем, что кислород быстро испаряется из расплавленного Si, поэтому для получения кристаллов с малым содержанием кислорода обычно достаточно одного прохода зоны в вакууме независимо от его содержания в исходном Si. При плавке в газовой атмосфере, меняя состав газовой фазы, можно получить Si с заданным содержанием кислорода. Поэтому именно бести-гельный метод используется для получения особо чистого, бескислородного кремния, необходимого для изготовления работающих при комнатной температуре фотоприемников для ближней ИК- и видимой области спектра. Если кремний удается очистить до остаточной концентрации носителей заряда п р) = N -Na < 10 см , где N vl Na — концентрации доноров и акцепторов в кремнии соответственно (р > 10 Ом см), и он характеризуется достаточно высокими временами жизни неравновесных носителей заряда т (р) > 100 мкс, то такой материал имеет марку детекторный , и из него изготавливают чувствительные фотоприемники, работающие без специального охлаждения. Однако их стабильная по времени работа (фоточувствительность) зависит от такого параметра материала, как степень компенсации примесей N /Na. Чем больше Nd/Na отличается от 1, тем стабильнее фоточувствительность. Поэтому целью очистки является не только повышение р, но и получение слабо компенсированного материала. [c.215]

Монокристалл хрома с ориентировкой [011], выращенный зонной плавкой в очищенном с помощью палладия водороде, имел при —78 °С ф=100% и 6 = 66% (при 20°С 6 = 77%). Хром содерисал, % О 0,0028, Н 0,0002, N 0,0001 и С<0,001. Испытания проводили после 2 ч отжига при 875 °С в вакууме 10- Па [1]. [c.112]

Основным методом получения монокристаллов тугоплавких металлов, в частности молибдена, является зонная плавка в электроннолучевой установке. Поскольку жидкий молибден реагирует со всеми известными огнеупорами, наиболее перспективным видом зонной плавки является бестигельная зонная плавка. При бести-гельной плавке зона расплавленного металла удерживается от вытекания силами поверхностного натяжения между двумя вертикальными твердыми частями заготовки, расположенными по одной оси. Выращивание монокристаллов молибдена проводилось на электроннолучевой установке С-248-М . В качестве исходного материала использовались металлокерамические прутки и прутки, полученные ковкой из слитков дуговой вакуумной плавки. Вакуум при выращивании монокристаллов составлял 10 мм рт. ст, натекание 0,5 лмк1сек, скорость перемещения расплавленной зоны 2—4 мм1мин, направление движения расплавленной зоны снизу вверх. При выращивании монокристаллов применялось вращение образца, что способствовало равномерности плавления и стабилизации расплавленной зоны. После двух-трех проходов расплавленной зоны вырастал монокристалл. Этим методом удалось получить монокристаллы молибдена диаметром до 20 мм, длиной до 400 мм. Режимы выращивания представлены в табл. I. 38. [c.93]

Помимо испарения примесей в процессе зонной плавки будет происходить удаление и самого молибдена. Общая потеря веса образцов за два прохода зоны достигает 13—25% . Столь высокие потери молибдена объясняются как испарением молибдена, так и удалением его в результате кислородно-водородного цикла, протекание которого в условиях плавки в вакууме 10 — 10 мм. рт. ст., при натекании 0,5 лмк1сек вполне возможно. В результате зонной плавки вырастает монокристалл, химический состав которого представлен в табл. I. 39. [c.95]

Таким образом, возможность многократной перекристаллизации монокристаллов при электронно-лучевой зонной плавке с плавающей зоной позволяет получить металл значительно более высокой степени чистоты. Монокристаллы, получаемые плавкой в вакууме, могут загрязняться углеродом из-за разложения углеродсодержащих масел, обычно попадающих в вакуумную систему вследствие применения паромасляных насосов. Поэтому для повышения очистки целесообразно зонную плавку молибдена проводить в безуглеродной вакуумной среде. По данным масс-спектрометрическо го анализа, применение без-масляных средств откачки резко уменьшает количество углеродсодержащих соединений в системе [59]. [c.86]

Улучшить свойства молибдена можно путем замены рабочей жидкости в масляных насосах (например, вазелинового масла марки ВМ-1 полисилоксановым ПФМС-2) либо защиты откачиваемого объема от обратного потока паров и продуктов крекинга масла из насосов посредством установки неохлаждаемых сорбционных ловушек в откачных магистралях установки [33, с. 224]. Замена вазелинового масла на ПФМС-2 и применение ловушек уменьшают содержание примесей в камере. Эти мероприятия приводят к улучшению чистоты монокристаллов молибдена диаметром 20 мм и длиной 250 мм, полученных бести-гельной электронно-лучевой зоной плавкой прессованных из порошка МПЧ и спеченных в вакууме 1 10 Па заготовок. Плавку вели в два прохода со скоростью перемещения зоны 3 мм/мин (табл. 52). [c.130]

Из очищенного поликристалличе-ского германия или кремния выращивают, как правило, способом Чохраль-ского, монокристаллы, кристаллографическая ориентация которых определяется ориентацией затравки вращающейся и вытягиваемой из так же вращающегося расплава. Этот способ обеспечивает дополнительную очистку монокристалла полупроводника от примесей (табл. 3). Осуществляется он в вакууме или в атмосфере очищенного инертного газа или водорода. Чистота кремния определяется в основном содержанием примесного бора, очистка от которого методом безтигельной зонной плавки малоэффективна (табл. 2). Влияние же примесного бора на свойства кремния велико (табл. 4). В настоящее время разработаны способы очистки кремния, позволяющие получать монокристаллнческий кремний с электропроводностью, близкой по значению к собственной. [c.401]

Примечание. Метод измерения Х2, погрешность примерно 10%. Измерения проведены в вакууме 10 мм рт.ст. Образцы dSb получены прямым синтезом очищенных элементов с последующей зонной плавкой. [c.179]

Получение алюминия особой чистоты (до 99,9999 % А1] можно осуществить также путем зонной перекристаллиза ции (зонной плавкой). При зонной очистке слиток алюминш высокой чистоты диаметром до 350 мм помещают в графи товую лодочку, а затем вместе с ней в кварцевую трубу, i которой создается вакуум. [c.360]

Плавку в электронно-лучевых печах (ЭЛП) применяют для получения чистых и ультрачистых тугоплавких металлов (молибдена, ниобия, циркония и др.), для выплавки специальных сплавов и сталей. Источником теплоты в этих печах является энергия, выделяющаяся при торможении свободных электронов, пучок которых направлен на металл. Получение электронов, их разгон, концентрация в луч, направление луча в зону плавления осуществляются электронной пушкой. Металл плавится и затвердевает в водоохлаждаемых кристаллизаторах при остаточном давлении 1,33 Па. Вакуум внутри печи, большой перефев и высокие скорости охлаждения слитка способствуют удалению газов и примесей, получению металла [c.52]

На рис. 74, а показана нолигонизованная структура в техническом титане (ВТ1-1) после охлаждения с 1100° С. До 820° С образцы охлаждались со скоростью / 10 град мин, а затем быстрее 100 град мин. Нагрев и охлаждение производились в вакууме 5,33—6,67-10-2 м/лг . (4—5-10 тор). Субграницы выявляются после многократной (3—5 раз) полировки видны система субграниц и большое число ямок травления внутри а-пла-стин. Сравнение с образцом, подвергавшимся деформации до а 3 -превращения, не обнаруживает видимых различий. Электронномикроскопическое исследование на угольных репликах позволило четко обнаружить, что субграницы представляют собой цепочку ямок травления рис. 74, б). При исследовании тонких фольг на просвет обнаруживается, что субграницы состоят из дислокаций, декорированных частицами примесей (рис. 74, в). Это подтверждается тем, что в монокристалле титана, очищенном зонной плавкой, субзеренная структура выявляется во много раз слабее, чем в техническом титане. [c.195]

Монокристаллический кремний изготовляется в вакууме или газовой среде по методу Чохральского (марки А, Б, Бь В, Г, Д —табл. 9.19), по методу бестйгельной зонной плавки (марки БА, ББ, БВ, БГ, БГь БД, БЕ, БЕь БЖ, БЖг, БИ, БИ,, БЕз, БЕ —табл. 9.20). [c.467]

Кроме способов сварки, приведенных в табл. И, за последнее время появились новые способы, такие, как плазменная, квантовая и диффузионная. Плазменная сварка сравнительно проста, не требует сложного оборудования. Сварочные головки универсальны (могут быть использованы для резки, плавки и т. д.) и позволяют вестп сварку со скоростью 40 м ч и более. Квантовая сварка по качеству не уступает электронно-лучевой и имеет два существенных преимущества перед последней не требуется вакуума в зоне прохождения луча и имеется возможность проводить дистанционную сварку, например, в помещениях с высокой радиоактивностью. Диффузионной сваркой в вакууме можно соединять не только металлы, но и керамические материалы и сочетания металлов с керамикой. Преимуществом этого способа сварки является низкая температура, небольшая сила прижатия соединяемых деталей, а также отсутствие окисления соединяемых деталей. [c.266]

Процесс зонной перекристаллизации (или зонной плавки) алюминия практически ведут следующим образом слиток алюминия высокой чистоты (А99, А995), очищенный путем травления от пленки окислов, помещают в графитовую лодочку и и затем в кварцевую трубку, внутри которой создается вакуум (остаточное давление не выше 0,01 Па). Снаружи вдоль трубки медленно (1 сантиметр в минуту) передвигают узкий нагреватель (обычно кольцо высокочастотного индуктора), с помощью которого создается узкая расплавленная зона слитка (25—30 мм). Внешний вид печи для зонной плавки показан на рис. 183. Если в алюминии есть примеси и первой и второй группы, то наиболее чистой будет средняя часть слитка, подвергнутого зонной плавке. Если в алюминии нет примесей второй группы, более чистой окажется та часть слитка, от которой начиналась зонная плавка. Обычно зонную плавку повторяют в одном направлении 10—15 раз, в результате чего из слитка [c.442]

По данным Тикса [154], разливка в вакууме снижает содержание водорода в центральной зоне поковок из углеродистой стали с 3—4 до 1 см 100 г, причем в поковке из вакуумирован-иой стали содержание водорода по сечению равномерное. В табл. 18 приведено содержание водорода по сечению ступенчатых поковок со ступенями 950 и 600 мм, изготовленных из хромоникельмолибденовой стали одной плавки. Одна поковка [c.56]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...