Определение периодов решетки

Ниже приведены графики для определения периодов решетки ряда двойных, тройных и четверных твердых растворов и металлических соединений при комнатной и других температурах. Приведены данные как для фаз, встречающихся в машиностроительных материалах, так и для ряда эталонных материалов [10]. [c.82]

Одним из методов определения параметров решетки наночастиц является электронная дифракция. Анализ систематических ошибок этого метода показал, что для точного определения периода решетки наночастиц пригодны лишь некоторые дифракционные линии например, для кубических нанокристаллов рекомендуется использовать линию (220) [242]. Учет уширения этого дифракционного отражения показал, что в частицах Ag диаметром 3,1 нм и частицах Pt диаметром 3,8 нм параметр решетки сокращается на 0,7 и 0,5 % соответственно по сравнению с массивными серебром и платиной [242]. В [194, 243, 244] методом электронографии с использованием картин муара показано, что изменение диаметра частиц AI от 20 до 6 нм приводит к снижению периода решетки на 1,5 % (рис. 3.6), хотя ранее [245] для частиц AI диаметром >3 нм этого не отмечено. Уменьшение периода решетки от 0,405 нм для массивного образца AI до 0,402 нм для наночастицы А1 диаметром 40 нм обнаружено методом нейтронографии [8]. [c.73]

Если резкие линии достаточно интенсивны, они могут быть использованы для определения периода решетки, а отсюда состава твердой фазы при температуре закалки. Успешная работа, проведенная таким методом, описана Е. А. Оуэном [104]. Преимуществом этого метода является то, что он требует очень небольших количеств исследуемого сплава и, таким образом, пригоден для изучения редких металлов. Однако и в этом случае встречается много экспериментальных трудностей, которые будут обсуждены в главе 25, где описано применение рассматриваемого метода для определения кривых предельной растворимости в твердом состоянии. [c.196]

На диаграмме рис. 117 граница областей (т + 8)/8 бЬша успешно установлена одним из этих методов. Теперь нам осталось определить ожидаемое превращение т-фазы и его границы. Для установления границ (а + 7)/ и 7/(7 + 3) з области высоких температур подходит метод микроанализа. Если 7-фаза имеет кубическую структуру, то можно считать, что в области низких температур более подходит рентгеновский метод определения периода решетки. Для некубических решеток изменения в составе обычно вызывают изменения отношения параметров элементарной ячейки, поэтому вычисление параметров решетки по данным измерения рентгенограмм становится затруднительным. Параметры решетки могут быть определены, конечно, только в том случае, если линии на рентгенограммах достаточно резкие. Однако, когда это условие не выполняется, можно определить положение границ фаз, изме- [c.217]

Из уравнения Брэгга следует, что для данного изменения периода решетки изменение угла б возрастает с приближением угла к 90° поэтому дл я точных определений периода решетки необходимо получать линии под большими углами. [c.253]

Могут возникнуть трудности при определении периода решетки твердого раствора, расположенного по соседству с границей данной фазы. На рис. 143, б, например, показан твердый [c.271]

Как мы видели, успешность метода определения периода решетки на закаленных образцах полностью зависит от того, изменяется ли при закалке структура. Во многих случаях, 18 [c.275]

Для построения диаграммы состояния важно установить границы фазовых областей. Наиболее точный метод определения границы растворимости основан на анализе зависимости периода решетки твердого раствора от состава сплава. В соответствии с правилом фаз в двухфазной области двухкомпонентной системы при постоянной температуре составы равновесных фаз должны оставаться постоянными, Практически работа по построению границы растворимости сводится к прецизионному определению периодов решетки для [c.130]

Одним из методов определения параметров решетки наночастиц является электронная дифракция. Анализ систематических ошибок этого метода показал, что для точного определения периода решетки наночастиц пригодны лишь некоторые дифракционные линии например, для кубических нанокристаллов [c.89]

П —среднее мен атомное расстояние до i-ro соседа, рассчитанное по данным определения периодов решетки [c.175]

Прецизионные определения периодов решетки с целью накопления и систематизации данных о структуре фаз в сплавах. [c.185]

Использование определений периодов решетки в качества метода установления фазовых границ в различных системах. [c.185]

Детальные исследования по определению периодов решетки в пределах областей существования отдельных фаз в сплавах начались около 1930 г. Исследовались главным образом ограни- [c.185]

Исследованию кристаллической структуры промежуточных фаз посвящена огромная литература. Особый интерес представляют случаи, когда на основе результатов точных определений периодов решетки можно получить информацию об электронной струк- [c.191]

Использование рентгеновского метода для построения кривой ограниченной растворимости компонентов в твердом состоянии (фиг. 40, а) заключается в основном в определении периодов решетки ряда сплавов со структурой а-твердого раствора, гомогенизированных при температуре Тн и закаленных с этой температуры. Предполагается, что при закалке с такой температуры в сплавах не происходит распада пересыщенного а-твердого раствора. По данным измерений строят кривую зависимости периода решетки а-твердого раствора от состава сплавов, как показано на фиг. 41, согласно которой в пределах области а-твердого раствора период решетки изменяется непрерывно по плавной кривой. [c.99]

Результаты определения периода решетки по глубине образцов после испытаний в смеси ЦИАТИМ-201 и порошка меди показывают, что в поверхностных слоях основного образца (толщиной до 5 мкм) период кристаллической решетки постоянен и равен 0,366 нм. Образующийся на поверхности слой порошка меди характеризуется известным значением периода решетки меди (0,3615 нм). Таким образом, использование смазки ЦИАТИМ-201+ + 10 % порошка меди приводит к снижению интенсивности износа, однако структурное состояние поверхностных слоев основного образца отличается от характерного для трения в среде глицерина. Механизм износа также изменяется и связан с окислением порошка меди, его отрывом и переходом в смазку при этом основной образец испытывает экранирующее влияние со стороны слоя порошка меди. [c.185]

В некоторых отношениях изложение материала в этом справочнике отличается от принятого М. Хансеном и К. Андерко Г) чтобы не загромождать диаграммы состояния, в скобках не приводятся значения весовых процентов, эквивалентные атомным процентам, шкала процентов по массе сохранена в верхней части диаграмм состояния 2) во избежание путаницы при обозначении погрешности в определении периодов решетки использованы полные десятичные дроби (например, 0,005 А) 3) отдельные экспериментальные точки на диаграммах состояния не приводятся для изображения твердо установленных границ фазовых областей использованы сплошные линии пунктирные границы даны в тех случаях, когда то или иное фазовое равновесие установлено недостаточно точно пунктиром изображены также гипотетические границы областей на диаграммах состояния. [c.19]

Рентгеновским определением периода решетки установлено, что предельная растворимость Не в Ag в твердом состоянии при температурах 270, 100 и 45° С соответственно равна 37,2 36,5 и 37,1% (ат.). За исключением увеличения растворимости при более низкой температуре, эти данные в основном согласуются с ранее установленными значениями предельной растворимости (см. М. Хансен и К- Андерко, т. I, рис. 14). На основе термодинамического исследования в ра- [c.29]

С помощью прецизионного измерения электрического сопротивления в работе [4] построили границу двухфазной области в твердом состоянии вблизи от точки максимума эта особая точка располагается при 351,5° С и 39,5% (ат.) 2п. Некоторые из этих данных опубликованы теми же автора.ми в другой работе (см. М. Хансен и К- Андерко, т. I [36]). Результаты определения периода решетки твердого раствора на основе А1 при содержании Хп до 1,6% (ат.) приведены в работе 6] периоды решетки даются величинами, имеющими по пять значащих цифр. Г1о данным предварительной неопубликованной работы [7], эвтектика в системе А1—2п плавится при температуре 381,5° С и содержит 88,5% (ат.) [94,9% (по массе)] 2п. [c.89]

В работе [3] подтверждена г. ц. тетрагональная структура низкотемпературной р-фазы. Имеются большие расхождения в значениях температуры превращения Р-> P (2) Методом высокотемпературного рентгеновского анализа установлено [10], что эта температура равна 124 1° С, а не 615° С (см. М. Хансен и К- Андерко, т. I [I])- В работе 10] показано, что структуру Р-фазы нельзя сохранить при резкой закалке. Вместе с тем с помощью рентгеновского метода (определения периодов решетки) в сочетании с микроскопическим исследованием построили кривую начала превращения Р -> Рц2) как показано на рис. 44 [11]. Таким образом, согласно работе [11], тетрагональная структура с отношением периодов с/а<1 1 (р1-фаза) существует при отклонении от стехиометрического соотношения компонентов в обе стороны, а р,-фаза с отношением с/а> 1 существует на стороне, богатой. Мп. [c.119]

Из.мерениями внутреннего трения в работе [6] определили растворимость С в N5 при температуре 310° С. которая составляет <0,077% (ат.). В работе [1] методом микроскопического анализа показано, что максимальная растворимость С в МЬ составляет 0,23% (ат.). По данным работы [7], растворимости С в КЬ равна 2% (ат.), что вытекает из результатов определения периода решетки, однако точность этих данных вызывает сомнение. Химическим анализом листов из НЬ в работе [2] показано, что раствори.мость С в НЬ велика при эвтектической температуре, но быстро уменьшается до 0,77% (ат.) [0,10% (по массе)] при температуре 1800° С. В работе [5], по всей вероятности, методом металлографического анализа, показано, что растворимость С в ЫЬ имеет следующие значения [c.247]

Последние определения периода решетки (Ti ) а = 4,30 и 4,325 А соответственно для концентраций 33 и 50 о (ат.) С [2] а = 4,3178 0,0003 А [48(ат.)С] [5] а = 4,320 А [49,6% (ат.) С]. [c.260]

Ниже приведены таблицы, помогающие выбирать условия съемки при определении состава твердых растворов по изменению периодов кристаллической решетки. В табл. 15 указаны длины волн и их функции для различных излучений, в табл. 16 — рекомендуемые излучения и усломя съемки при определении периодов решетки различных материалов [1, 3, 8]. [c.76]

Рентгеновское исследование металлов можно проводить на монокристаллах или поликристаллических образцах. Для работы над диаграммами состояния монокристаллы применяются редко, хотя они часто бывают нужны дл я определения кристаллической структуры. В большинстве случаев работа над диаграммами состояния проводится на порошковых образцах, приготовленных шлифовкой хрупкого сплава или опиловкой вязкого образца. При работе методом Дебая-Шерера (рис. 134) из опилок приготовляют цилиндрический образец диаметром 0,3—1,0 мм. Оптимальная его толщина зависит от природы сплава и целей исследования. Для точного определения периода решетки образец должен быть тонким. Низкая рассеивающая способность легких элементов приводит к тому, что в этом случае лучше применять значительно бол1ве толстые образцы. [c.251]

Область применения рентгеновского мето-д а. Как было указано в главе 23, в настояш,ее время нет об-uiero мнения относительно стадии, на которой должны быть применены рентгеновские методы при построении диаграмм состояния. Всегда желательно, чтобы рентгенограммы были сняты с каждой фазы системы и с достаточного числа промежуточных сплавов, чтобы убедиться, что не пропуш ены какие-либо другие фазы. При нахождении положения кривых растворимости в твердом состоянии рентгеновский метод ценен особенно в тех случаях, когда область твердого раствора уменьшается с понижением температуры и очень мелкие выделившиеся частицы могут быть не замечены при исследовании сплавов под микроскопом. В литературе есть немало примеров, когда в результате применения рентгеновских методов определения периода решетки удавалось установить, что область твердого раствора при низких температурах оказывается более ограниченной, чем показало предварительное исследование микроструктуры. В некоторых случаях метод микроисследования приводил к ошибке скорее вследствие применения неправильного режима при отжиге, чем из-за недостатка метода микроанализа однако несомненно, что рентгеновский метод определения периода решетки, примененный со всеми предосторожностями, оказывается, обычно лучшим методом дл)я исследования при пониженных температурах. В об1ласти более высоких температур лучше сначала провести предварительные исследования системы методами термического и микроанализа, использовать их возможно полнее для построения диаграммы, а затем применить рентгеновский метод для решения вопросов, для которых классические методы оказываются непригодными. Микроскопическое исследование разрешает установить много факторов, как ликвацию в слитке или распад при закалке, а подобные данные экономят много времени при последующем рентгеновском исследовании. [c.256]

Перед детальным изучением сплава следует провести предварительное исследование, чтобы убедиться в достаточной однородности отожженного слитка по составу. Для этого недостаточно просто визуально наблюдать разрешение дуб1л та Ка на линиях, полученных под большими углами. Простое качественное исследование заключается в изучении под микроскопом расщепления дублета на линиях при относительно малых углах, так как размытие от неравномерности состава легче заметить, когда составляющие дублета сближены. Другой метод применил Оуэн [146] с сотрудниками при определении периодов решетки на опилках из разных частей слитка. Оба описанных метода применимы, конечно, только в том случае, если кривая зависимости периода решетки от состава имеет достаточно крутой наклон. Относительная точность каждого метода зависит от характера изменения состава. Небольшое колеба- [c.262]

Метод определения периода решетки. Выше было показано, что для нахождения границ О бластей фаз методом измерения периода решетки нужно сначала определить для данной фазы зависимость периода решетки от состава, а затем найти значение периода решетки для той же фазы в двухфазном сплаве, отожженном при разных температурах до состояния равновесия. Этот метод обычно применяется ДЛ1Я определения периода решетки закаленных сплавов при комнатной температуре и особенно ценен, если закалкой можно [c.270]

Пористая структура спеченных образцов (пористость 15 %) позволяет легко распространяться азоту в процессе азотирования по всему их объему, в результате чего образуются равномерно распределенные в матрице у-твердого раствора дисперсные вьщеления TiN. Для определения периода решетки TiN использовали дифрактографическое отражение от плоскости (220). При этом полученное значение периода решетки ((4,243 0,003) 10 м) соответствует стехиометрическому составу TiN. Средний размер частиц дисперсного TiN, определенный рентгеновским методом по уширению дифракционной линии (220), составил 30...40 нм. Метод определения дисперсности частиц в таких дисперсноупрочненных материалах известен в литературе. [c.442]

Для определения фазового состава образовавшихся на образцах (при испытаниях) оксидов их отделяют в насыщенном растворе иодистого калия в метиловом спирте при комнатной температуре и подвергают рентгеноструктурному анализу с целью определения периода решетки оксидов. С помощью метода микрорентгено-метрического анализа можно получить сведения о распределении элементов как в самой окалине и в отдельных составляющих ее слоях, так и в зоне металла, прилегающей к поверхности раздела металл—окалина. [c.411]

В некоторых структурах в зависимости от положения атомов в решетке и кристаллографического направления имеется значительное различие в действительных расстояниях между парами атомов по сравнению с минимально возможными расстояниями между ними. Для изучения этого необходим более сложный анализ, включаюш,ий определение всех средних межатомных расстояний. Хорошим примером может слуя ить структура цементита, представленная на фиг. 8. В элементарной ячейке этой структуры имеются различные расстояния между атомами железа и углерода. Для определения этих расстояний, помимо расчета рентгенограммы, снятой по методу Дебая — Шеррера, и определения периодов решетки, необходимо изучить такн е интенсивности линий на рентгенограмме. [c.165]

Как показали Даркен и Гарри [22], для большинства металлов коэффициент Пуассона равен - 0,3, и, следовательно, AF2/AF1 составит около 1,6, т. е. увеличение объема всей массы металла будет больше, чем увеличение объема полости. Описанная выше модель может быть перенесена на твердые растворы, в которых роль расширяющейся полости выполняют места, занимаемые атомами растворяемого элемента, а роль матрицы — основная масса металла-растворителя. По аналогии с рассмотренной моделью мы можем ожидать, что при образовании твердого раство-ра замеш ения замена атомов растворителя (полость) атомами растворяемого элемента, отличаюш,имися несколько большими размерами (несжимаемая жидкость), приведет к некоторому расширению металла. Оценки энергии деформации при таком расширении, сделанные рядом авторов (Даркен и Гарри 122], Эшелби [28]), показали прямую связь между пределами ограниченной растворимости в твердом состоянии и правилом 15%-ной разницы Юм-Розери. Определение периодов решетки твердых растворов также показало качественное согласие с вышеописанной моделью, однако в некоторых случаях наблюдается расширение решетки, даже если атомы растворяемого элемента оказываются меньше по сравнению с атомами растворителя. Это противоречие объясняется, по-видимому, трудностями достоверной оценки размеров атомов, а такя е является следствием влияния других факторов, например электронной концентрации, электрохимических эффектов, статических искажений и т. п., под действием которых размер атома растворяемого элемента в чистом веп],естве может значительно отличаться от его размера в твердом растворе. [c.172]

ЧТО может привести к ошибке при определении периода решетки. Поскольку нельзя предполагать, что опилки после отжига имеют тот же химический состав, что и исхедная отливка, то на этой стадии исследования их следует подвергнуть химическому анализу этот анализ будет характеризовать состав опилок, действительно выдержанных в камере под рентгеновскими лучами. Из небольшого количества опилок после их просеивания через тонкое проволочное сито для отделения более крупных частиц (во избежание получения несплошных дифракционных линий на рентгенограммах) готовят соответствующий образец для исследования рентгеновским методом. Затем по рентгенограммам, полученным в камере Дебая — Шеррера, определяют периоды решетки при съемке рентгенограмм используют излучение, даюш,ее дифракционные линии под большими брэгговскими углами, поскольку это обеспечивает максимальную точность измерений. [c.101]

Определение периодов решетки рентгеновским методом часто можно с успехом использовать при исследовании тройных систем, поскольку этот метод позволяет быстро построить коноды в двухфазных областях, что трудно сделать с помощью микроскопического анализа. Методика построения конод заключается в построении кривых равных значений периода решетки в однофазных областях каждой из фаз, участвующих в равновесии друг с другом (например, а и 5-фаз на фиг. 42), используя сплавы, подвергнутые отжигу с целью приведения их в равновесное состояние при некоторой температуре Т и закалке или медленному охлаж- [c.103]

Установлено [1], что соединение МпзАз образуется по перитектической реакции. На основе соединения Мп,Аз предполагается область твердых растворов (см. М. Хансен и К- Андерко, рис. 99) данные кристаллографического и дилатометрического анализов [1], а также термический анализ и определение периодов решетки рентгеновским методом [2] свидетельствуют о существовании незначительной области твердых растворов. При температурах ниже 300° С MnjAs является антиферромагнетико.м, а ниже 0° С — ферромагнетиком [2]. [c.99]

По данным повторных определений, период решетки соединения PtAs имеет следующие значения 5,966 0,001 [1], 5,9665 А ]2]. В сплавах, содержащих 25 33,3 50 66,6 и 75% (ат.) As, каких-либо других арсенидов не встретили [1]. [c.103]

В работе 22] систс.му В—С исследовали методами дифференциально-термического, рентгеновского и микроскопического анализов сплавов, приготовленных на основе. В чистотой 98,9 о в работе [23] использовали рентгеновский метод определения периода решетки, микроскопический анализ и измерение температуры начала плавления сплавов, приготовленных на основе В чистотой по меньшей мере 99,6 о. Работа [23] полностью документально подтверждена, тогда как работа [22] не оформлена совсем или слабо документирована. Диаграмма состояния В—С, построенная в работе [23], показана на рис. 55. Данные работ [22, 23] согласуются в том, что в этой систе.ме имеется только один карбид, который плавится конгруэнтно и с графитом образует эвтектику хорошо согласуются относительно нонвариантных превращений богатая В эвтектика плавится при температуре 2080 20 С [22] или 2075 С [23] (В4С) плавится конгруэнтно при 2470 20° С и содержит 20 о (ат.) С [22] или при 2450° С и 18,5% (ат.) С [c.137]

Согласно работе [1 ], в системе Ва—Zn существует соединение BaZn, имеющее кубическую решетку (типа s l) с периодом 4,090 А. Ромбическая структура BaZri5 подтверждена в работах [2, 3 ]. Для определения периодов решетки использовали точный усовершенствованный рентгеновский метод а = 5,32 А, 6 = = 8,44 А, с = 10,78 А. Эти значения периодов решетки следует принять вместо приводимых М. Хансеном и К.. Андерко (см. т. I, с. 300—301). [c.179]

Повторно определен период решетки GaSb (г. ц. к. типа цинковой обманки) [c.28]

Температура плавления Hg—Те при внешнем давлении составляет 600° С II] или 667° С [2]. Для температуры плавления HgTe приводится также значение 670° С [3], однако при этом ничего не говорится об условиях эксперимента. В работе [1] определен период решетки HgTe, равный 6,460 А, и подтверждено, что соединение имеет структуру цинковой обманки (см. М. Хансен и К. Андерко, т. И [2]). [c.112]

Для температуры плавления InSb приводятся значения 540° С [1] и 525,2 0,3° С [2].. Повтор ные определения периода решетки InSb (г. ц. к. типа цинковой обманки) дали следующие результаты а = 6,465 0,003 А [3] и а = = 6,47877 0,00005 А [4]. [c.125]

Температура плавления иМ равна 2480 50° С [1]. Нейтронографически подтверждена структура иМ, изотипная с МаС1, а = 4,890 0,001 А [21. Проведено прецизионное определение периода решетки а = 4,8899 А при 26° С [3]. изМз индицирован в предположении гексагональной решетки а=3,70 А, с= = 5,80 А, что не совпадает с данными М. Хансена и К. Андерко (см. т. П [1 ]), но согласуется с их же данными по другой работе (см. т. И [6, 7]). [c.220]

Поданным работы [1] и М. Хансену и К. Андерко (см. т. И [6]), при 20— 25% (ат.) Rh на концентрационной кривой магнитной восприимчивости наблюдается резкий излом, который можно интерпретировать как разрыв на кривой растворимости по аналогии с системами Pt—1г, Pd—Th и Pd—1г. Для этого разрыва растворимости предсказывается критическая температура 780° С [2]. Результаты измерения [3] коэффициента деформационной чувствительности (изменение электросопротивления в зависимости от деформации) в сплавах с содержанием Rh до 30% (ат.) подтверждают образование метастабильных твердых растворов, фиксирующихся при закалке. Полиморфные превращения в чистом Rh описаны в работах [1., 4—7]. Данные высокотемпературных определений периода решетки [8] не согласуются с результатами работы [9]. Здесь необходимы дальнейшие исследования. [c.343]

Рентгенографически прерывистый распад впервые был обнаружен Н. В. Агеевым, М. Хансеном и Г. Заксом в 1930 г. на сплаве серебра с медью. При непрерывном распаде период решетки матричного раствора плавно изменяется из-за постепенного уменьшения его концентрации по всему объему и линии рентгенограммы соответственно смещаются и размываются. При прерывистом распаде на рентгенограмме отмечаются две системы линий одна соответствует исходному раствору Оп с определенным периодом решетки, а другая — раствору С1 с конечной концентрацией и своим периодом решетки. С развитием прерывистого распада линии рентгенограммы не смещаются. [c.294]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...