Рентгеноструктурный анализ фазового состава

Необходимо отметить, что в связи с трудностью выявления структуры, сложностью фазового состава и малым размером некоторых структурных составляющих иногда металлографический анализ не позволяет ответить на многие вопросы, связанные со структурным состоянием материала покрытия. В этих случаях необходимо параллельное проведение электронно-микроскопических п рентгеноструктурных исследований. [c.159]

Природу включений не удается выяснить до конца из-за разрушения веществ при анализе. Используя металлографические методы исследования, можно выяснить распределение примесей в осадке, применяя рентгеноструктурные, — можно получить сведения о фазовом составе, однако лишь в тех случаях, когда включения составляют не менее 5—10% от массы покрытий. [c.36]

Для определения фазового состава азотированного слоя были проведены фазовый химический и рентгеноструктурный анализы. Выявлено, что кремний легирует карбонитрид-ную фазу, не образуя самостоятельных нитридов. Дополнительным разделением карбонитридных фаз на основе железа, хрома и ванадия удалось установить, что кремний входит в нитриды на основе железа. Одновременно был выявлен немонотонный характер изменения азота в карбонитридной фазе по глубине слоя — резкое уменьшение его концентрации на глубине 0,03—0,05 мм (табл. 52). [c.182]

Рентгеноструктурный анализ применяется при определении фазового состава, растворимости элементов в твёрдом состоянии, фазовых превращений, величины кристаллитов, изучении преимущественной ориентации кристаллитов (текстуры), напряжённого состояния и др. [c.153]

С помощью рентгеноструктурного фазового анализа показано, что отжиг металла шва при температурах от 400 до 650° С не приводит к изменению фазового состава. [c.352]

Определение фазового состава -— первая и очевидная, но не единственная задача исследования фазового равновесия методами рентгеноструктурного анализа. [c.130]

Изучение фазового состава продуктов коррозии и структуры железной окалины, образовавшихся в паровом котле, дает материал, который может быть использован для выяснения механизма процесса окисления железа в зависимости от качества питательной и котловой воды, параметров нара и конструктивных особенностей паросилового оборудования. Рентгеноструктурный анализ позволяет изучать фазовый состав и структурную картину продуктов коррозии и железной окалины послойно, т. е. в процессе их образования. [c.423]

При изучении диаграммы состояния металлических, соляных и органических систем, полиморфных и других фазовых превращений в них, а также фаз переменного состава рентгенографические методы определяют присутствующие в системах фазы, их природу, кристаллическую структуру и границы распространения. Эти методы находят применение не только в практике научно-исследовательских институтов, но и используются в промышленности для контроля технологических процессов и создания более современных способов получения материалов с нужными свойствами. Однако методы рентгеноструктурного анализа широко используются в основном при исследованиях в области комнатных температур. [c.68]

Внедрение в практику исследования керамических материалов рентгеноструктурного анализа в значительной мере расширяет возможность определения фазового состава. В отличие от поляризационного микроскопа рентгеноструктурный анализ позволяет определять кристаллические фазы высокой степени дисперсности (вплоть до размера 0,01—0,001 мк), количество той или иной кристаллической фазы, а также особенности строения кристаллической решетки (дефектность структуры, образование твердых растворов). Для широкого внедрения этого метода в практику исследования огнеупорных изделий необходимо переходить от качественного к количественному определению той или иной кристаллической фазы. Но рентгеноструктурный анализ не дает возможности определить строение изделия— характер распределения кристаллической и стекловидной фаз. Термический анализ наряду с рентгеноструктурным позволяет установить температурные точки возникновения и перехода кристаллических фаз в процессе нагревания огнеупорного сырца или сырья. Сочетание петрографического, рентгеноструктурного и термического анализов, а если представляется возможным и специального фазового химического анализа, делает возможным изучение микроструктуры и фазового состава огнеупорных изделий. [c.164]

С целью определения влияния процесса шлифования на изменение фазового состава и напряженности кристаллической решетки электролитического хрома был проведен рентгеноструктурный анализ хромированных образцов, указанных в табл. 2. [c.128]

Определение фазового состава цирконового порошка методом рентгеноструктурного анализа Определение водопоглощения, кажущейся плотности, открытой и общей пористости материалы и изделия огнеупорные магнезитовых спеченных порошков каолина обогащенного Определение кажущейся плотности [c.210]

Для исследования фазового состава продуктов восстановления проводились опыты. Шихта нагревалась при температурах, отмеченных пиками на термограммах и выше до 1100° С. Подъем температуры осуществлялся со скоростью 15— 20° в минуту, при температурах опыта делалась 30-минутная выдержка. После охлаждения печи продукт восстановления извлекался и взвешивался. Зная вес шихты до реакции и вес продукта после реакции, вычисляли относительную потерю веса шихты в результате прохождения реакции. Продукты восстановления подвергались рентгеноструктурному анализу, результаты которого показаны на рис. 2. [c.22]

Описанные выше методы рентгеноструктурного анализа применяются при решении следующих задач определение фазового состава сплавов,границ растворимости в системах с ограниченной растворимостью, измерение напряжений, определение линейных размеров кристаллитов, исследование текстур. С помощью рентгеноструктурного анализа могут быть зафиксированы все превращения в твердом состоянии, связанные с изменением кристаллической структуры. [c.60]

Параметры атомно-кристаллической структуры определяют методами рентгеноструктурного анализа. Изменение фазового состава ПС оценивают по дисперсности, форме, ориентировке и расположению фаз по толщине слоя, особенностям кристаллической структуры фаз. [c.52]

Рентгеноструктурный метод определения фазового (вещественного) состава является прямым, поскольку в его основе лежат характеристики атомно-кристаллической структуры вещества. Данные этого анализа вместе с обычно имеющимися сведениями о его химическом составе однозначно характеризуют фазовый состав в пределах чувствительности метода. [c.124]

Применение рентгеноструктурного метода для анализа стабильного или метастабильного фазового равновесия основано на том, что получаемые данные при наличии самой общей характеристики химического состава системы в целом однозначно характеризуют фазовые состояния в случае кристаллических фаз, а также химический состав фаз, если известна зависимость периодов кристаллической решетки от состава. Информацию о составе фаз, образующих дисперсные области в гетерогенной системе, невозможно получить обычным методом химического анализа, а современные инструментальные методы микроанализа имеют ограничения в отношении локальности и точности. [c.130]

Микротвердость фаз определялась на приборе ПМТ-ЗМ при нагрузке 100 г. Определение качественного состава структурных составляюш,их проводилось на установке Сатега-М8-46, рентгеноструктурный анализ фазового состава на установке ДРОН-ЗМ. При металлографических исследованиях использовались микроскопы МИМ-8, ЫеорЬо1-32, электронный микроскоп JEM-200 X. [c.20]

Результаты исследования фазового состава, выполненного методами металлографии и рентгеноструктурного анализа с привлечением данных химического, спектрального и микрорентгено-спектрального анализов, позволили создать обш,ую картину процессов образования и изменения алитированных слоев во времени при рабочих температурах на никеле и жаропрочных никелевых сплавах. [c.152]

Изучение фазового состава сплавов для покрытий систем Лл — Со—Сг—А1—У и N1—Сг—А1—У показало, что их структура состоит из следующих основных фаз у-твердого раствора на основе никеля, у -фазы на основе соединения N13X1, 3-фазы на основе соединения ]М1А1. Практически во всех исследованных сплавах, за исключением сплавов с пониженной концентрацией А1 и Сг ( 8 и 15 мас.% соответственно), обнаружены наряду с вышеперечисленными фазами выделения а-твердого раствора па основе Сг. В сплавах с максимальным содержанием Со и Сг (30 мас.%), по данным рентгеноструктурного анализа, появляется а-фаза на основе соединения СоСг. [c.175]

Таким образом, исследования показали, что изменение химического o taвa сплавов при кажущейся неизменности фазового состава и структуры может привести к образованию химически активных концентрационных неоднородностей внутри а- или /5-твердых растворов, не выявляемых традиционными методами анализа (ни рентгеноструктурным, ни электронномикроскопическим), оказывающих решающее влияние [c.123]

Баринов и др. [516] исследовали методами рентгеноструктурного анализа, мессбауэровской спектроскопии и магнитных измерений изменение структурно-фазового состояния смеси порошков железа и бора эквивалентного состава при механической обработке в центробежно-планетарной мельнице. Установлено, что процесс механического сплаво- [c.322]

При диффузионной металлизации стали, особенно легированной, действительное представление о фазовом составе диффузноиного слоя можно получить не по диаграммам состояния сплавов, а лишь в результате рентгеноструктурного анализа диффузионного слоя. [c.298]

Для определения фазового состава образовавшихся на образцах (при испытаниях) оксидов их отделяют в насыщенном растворе иодистого калия в метиловом спирте при комнатной температуре и подвергают рентгеноструктурному анализу с целью определения периода решетки оксидов. С помощью метода микрорентгено-метрического анализа можно получить сведения о распределении элементов как в самой окалине и в отдельных составляющих ее слоях, так и в зоне металла, прилегающей к поверхности раздела металл—окалина. [c.411]

Фазовый состав сплавов изучали на установке Дрон-1,5 в характеристическом излучении железа. Расчетные формулы для определения содержания е-фазы в железомарганцевых сплавах этим методом приведены в работах [95, 96], в методической литературе по рентгеноструктурному анализу подобных расчетов нет. Поэтому ниже приведены методики определения фазового состава для двух- и трехфазных железомарганцевых сплавов на основе анализа указанных работ. [c.58]

Фазовые равновесия в этой системе исследованы в работах [1,2], где использо-5али термический, микроскопический и рентгеноструктурный анализы. Кривые шквидуса в обеих работах очень близки температуры трехфазных реакций в исследовании [1], где чистота металлов не оговаривается, значительно ниже, чем 1 работе [2], в которой приготовляли сплавы из Рё.чистотой более 99,9% и Бп СЬетриг . Диаграмма [2] кажется результатом тщательного исследования, од-ш о ее ценность трудно определить, поскольку не приведены экспериментальные точки и составы. В диаграмму на рис. 369 включены данные о ликвидусе и темпе-)атурах трехфазных реакций по работе [1]. [c.327]

Авторы [1] методом рентгеноструктурного анализа изучили.23 сплава с составами между 29 и 75% (ат.) V. Ванадий чистотой более 99,6% и дистиллированный теллур спекали в контейнерах из кварца или окиси алюминия при 1000° С, отжигали при 750° С и медленно охлаждали до комнатной температуры. Согласно [1 ], образцы, содержащие более 45,5% (ат.) V, реагируют с кварцем. Возможно, этим можно объяснить расхождения относительно ширины фазовой области по данным [1, 2]. Авторы работы [1] обнаружили две промежуточные фазы ( V5Te4) в равновесии с твердым раствором на основе Уну, включающую четыре близких по кристаллической структуре соединения, — в равновесии с (Те). В работе [1] детально рентгенографически изучены эти структуры и по изменению периодов решетки определены границы фазовых областей. [c.438]

В вышеуказанных исследованиях для определения наличия ЫЬз5п структуру обычно определяли методом рентгеноструктурного анализа. Пикклесимер с помощью микроструктурного анализа доказал, что в результате взаимодействия ниобия и олова при высоких температурах образуются и другие фазы. Существование фаз, кроме ЫЬзЗп, а также их состав и температуры образования были подтверждены в работах [38, 39]. Они не обозначены на единственной опубликованной фазовой диаграмме для системы МЬ — 5п [40]. Составы и температуры образования указанных фаз были впоследствии подтверждены в работах [36, 41]. [c.129]

Для определения фазового состава был проведен рентгеноструктурный анализ нитроцементованной поверхности образцов легированных сталей 12Х2Н4А и 15Х, подвергавшихся нитроцементации по режиму, приведенному в табл. 79, при подаче масла 60 капель в минуту и аммиака 1 л1мин. [c.174]

Свойства стали, в особенности легированной, зависят не только от общего химического состава стали, но и от количества и природы отдельных фаз, содержащихся в стали. Поэтому при изучении основных свойсгв стали пользуются фазовым анализом стали [4] [7]. Одним из современных методов определения фазового состава сплавов является электрохимический фазовый анализ, обычно применяемый в сочетании с рентгеноструктурным анализом. Электрохимический фазовый анализ заключается в выделении карбидной и других избыточных фаз, входящих в состав стали (карбонитридов, нитридов и интерметаллических соединений), электролитическим способом и последующем химическом и рентгеноструктурном анализе выделенных фаз. [c.52]

Сочетание результатов рентгеноструктурного и электронографического анализов дало полную картину фазового состава поверхностных слоев и, в сопоставлении с результатами испытаний на трение и износ, позволило уточнить наши представления о структуре поверхностных слоев, получающихся при различных видах обработки, и о влиянии разных соединений на износостойкость металла. Испытания на трение и износ проводились на четырехроликовой машине трения, торцовых машинах трения, машине трения Амслера и других. Подробности этих испытаний изложены в других статьях [4, 5], а ниже приводятся только отдельные результаты испытаний на четырехроликовой машине трения при 50, 100 и 200 ке, являющиеся особенно наглядным критерием. При этом из большого числа методов сульфидирования, исследованных в Ниихиммаше, в приводимую ниже таблицу включены наболее характерные, позволяющие сопоставить значение разных структурных составляющих. Для правильной оценки принятого критерия надо иметь в виду, что покрытия, при испытании которых диаметр лунки износа достигает 2 мм при давлении 50 ке, являются совершенно не годными покрытия, у которых лунка порядка 2 мм получается при 100 /сг, —относительно хорошими, а те, у которых такой износ получается при 200 ке, — очень хорошими. [c.171]

В процессе насыщения ниобия и его сплавов кремнием образуется покрытие сложного состава. Рентгеноструктурным и металлографическим анализом установлено наличие двух слоев в покрытии. Внешний широкий светлый слой (рис. 1) представляет собой дисилицид ниобия с гексагональной решеткой (а=4.788 А, с=6.58 А). Микротвердость этого слоя, измеренная на ПМТ-3 при нагрузке 50 г, составляет 1080 кг/мм . Внутренний тонкий слой, почти не изменяющий свою толщину со временем силицирования, представляет собой низший силицид ниобия (NbgSlg). Изменение продолжительности насыщения ниобия кремнием не приводит к изменению микроструктуры или фазового состава. Как показал рентгеноструктурный анализ, после насыщения сплавов ниобия кремнием на их поверхности находится дисилицид ниобия. На рис. 2—4 показана зависимость квадрата удельного привеса от времени насыщения для различных температур. Как видно из графиков, точки хорошо укладываются на прямые, что говорит о параболической зависимости насыщения ниобия и его сплавов кремнием от времени. Следовательно, определяющей скорость роста слоев является диффузия. Из рис. 2—4 видно, что все легирующие добавки (кроме Re) увеличивают скорость силицирования ниобия, причем 5- и 10-процентное содержание вольфрама в сплаве одинаково влияет на увеличение скорости силицирования. Это относится и к снлаву, содержащему 0.4 и 0.55% лантана. У сплавов, содержащих 2 и 5% рения, скорость силицирования практически такая же, как и у чистого ниобия. Наибольш ая скорость силицирования наблюдается у снлава, содержащего 2.17% Pd. [c.69]

Исследуя изменение фазового состава глинозем-каолиновой шихты в процессе восстановления, авторы [231] установили в шлаке, который появляется при температуре выше 1700° С, волокна ватообразного налета, определенные рентгеноструктурным анализом как глинозем. Авторы предполагают, что это продукты окисления, образующиеся при плавке полуокиси алюминия. [c.112]

Что касается мелкодисперсной у -фазы, выделяющейся при сравнительно низких температурах, то для подавления этих процессов используются специальные способы технологической термической обработки. Г.Д. Пигровой [17] на основе изучения кинетики изменений фазового состава различных сплавов методами рентгеноструктурного анализа была установлена связь между химическим составом сплавов (в атомных процентах) и склонностью к образованию в процессе длительной эксплуатации ТПУ-фаз (рис. 1.28). Учитывая представленную на этом рисунке зависимость, легко прогнозировать структурную стабильность сплавов или ее отсутствие. [c.54]

Фазовые превращения, связанные с плавлением пли кристаллизацией, чаше всего изучают с помошью термического анализа, Превращен1 я в твердом состояни >1 обычно изучают, измеряя какое-либо свойство (твердость, электросопротивление, коэффициент линейного расширения и др.) в зависимости от состава или температуры. При построении диаграмм состояния очень широко пользуются металлографическим, рентгеноструктурным и рентгеноспектральным анализами и электронной микроскопией. С и.х помощью определяют количество и состав фаз в сплавах. Диаграмму состояния строят на основании данных, полученных несколькими методами, при этом методы выбирают таким образом, чтобы имелась возможность взаимной проверки результатов. В последнее время широко используют методы теоретического построения диаграмм состояния на основании термодинамических данных, [c.69]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...