Электронная методы исследования (косвенные методы)

В практике электронно-микроскопических исследований косвенным методом наиболее широко применяются негативные реплики, полученные конденсацией из паров, поскольку они лучше всего воспроизводят рельеф шлифа. При этом чаще всего используют углеродные реплики, обладающие высокими прочностью, устойчивостью под электронным пучком, отсутствием собственной структуры и хорошей контрастностью. [c.50]

Эти трудности задержали распространение метода фольг при исследовании материалов с покрытиями, и электронно-микроскопический анализ преимущественно ограничен косвенным методом. [c.177]

Косвенный метод исследования применяется ограниченно из-за трудности однозначно интерпретировать эффекты контраста на изображении и идентифицировать различные структурные составляющие, из-за частого возникновения артефактов, связанных с деформацией реплики при ее отделении от объекта и при различных манипуляциях с ней. Кроме того, разрешение электронно-микроскопических изображений лимитируется разрешением самой реплики, которое в лучшем случае достигает нескольких десятков ангстремов. В то же время развитие растровой (сканирующей) электронной микроскопии позволяет примерно с тем же разрешением прямо изучать поверхностный рельеф металлического образца, а также по рентгеновскому характеристическому излучению определять химический состав различных структурных составляющих и даже наблюдать картину распределения того или иного химического эле. гента по поверхности объекта. Поэтому практическая значимость косвенного метода невелика и в настоящее время ограничена электронной фрактографией. [c.50]

В большинстве случаев металлографический образец непрозрачен для электронов. Поэтому с помощью электронного микроскопа просвечивающего типа невозможно изучать его структуру непосредственно и приходится прибегать к косвенному методу исследования. [c.32]

Непосредственное изучение таких поверхностей возможно лишь в отражательном, эмиссионном или растровом микроскопах, наблюдение объектов в которых может быть отнесено также к прямым методам исследования. Однако наибольшее распространение имеют электронные микроскопы просвечивающего типа, обладающие наибольшим разрешением из всех перечисленных типов, и потому для изучения структур поверхностей непрозрачных тел были разработаны и успешно применяются косвенные методы. [c.41]

При косвенном методе в электронном микроскопе исследуется не сам объект, а копия, или отпечаток его поверхности . Методы отпечатков, которых в настоящее время насчитывается около ста, различаются между собой как по технике изготовления отпечатков, так и по применяемым для их получения материалам. Это многообразие методов обусловлено тем, что большинство из них применимо лишь к определенному классу объектов, более или менее широкому, для которого они были разработаны, в результате чего при перемене объекта исследования приходится часто менять и метод его препарирования. [c.41]

Рассматриваемый в настоящем параграфе тип отпечатков находится, с одной стороны, в промежуточном положении между искусственными и естественными отпечатками, а с другой стороны, метод отпечатков с фиксированием частицами занимает промежуточное положение между прямым и косвенным методами исследования с помощью электронного микроскопа. От метода искусственных отпечатков он заимствует создание на поверхности [c.68]

Как уже отмечалось выше, контраст изображения, получаемого в электронном микроскопе просвечивающего типа, определяется различием в рассеивающей способности отдельных элементов объекта, которые отличаются либо по толщине — при разного рода искусственных и естественных отпечатках, либо по эффективному сечению рассеяния — при исследовании объектов, находящихся на пленке-подложке или включенных в пленку-отпечаток. Очень часто недостаточный контраст ограничивает возможность использования разрешающей способности, которой практически обладает микроскоп или даже которую дает сам отпечаток, если речь идет о косвенном методе исследования. Несмотря на то, что в объекте могут находиться детали, размер которых несколько превышает разрешаемое микроскопом расстояние, эти детали, вследствие низкого контраста изображения не будут различимы, что субъективно воспринимается нами как уменьшение разрешающей способности микроскопа. [c.97]

Увидеть молекулу невозможно ни в какой микроскоп, однако многочисленные эксперименты косвенно подтверждают существование молекул. При помощи рентгеновских методов исследования было показано, что все молекулы в твердых телах и многие молекулы в жидкостях представляют собой атомы и электроны, соединенные в определенную систему. Различные частички вещества, взвешенные в воде или в воздухе, находятся в хаотическом движении, называемом броуновским движением, которое можно объяснить невидимым беспорядочным движением молекул. Наблюдения за колебаниями чувствительных крутильных весов, помещенных в разреженный газ, показывают, что от ударов отдельных молекул весы приходят в беспорядочное движение. [c.9]

Приведенные данные (см. рис. 108, 109) показывают, что интенсивность наклепа при различных температурах деформации неодинакова. При температурах динамического деформационного старения протекают процессы, приводящие к большему упрочнению стали, чем деформация при комнатной температуре. Деформация с той же степенью при температурах выше температуры динамического деформационного старения обеспечивает меньшую степень наклепа, чем деформация при комнатной температуре. Это указывает на протекание процессов, с помощью которых пластически деформируемые при повышенных температурах образцы могут быстро в процессе самой деформации либо накапливать упрочнение, либо, наоборот, освобождаться от некоторой степени наклепа. Следовательно, наклеп при холодной и теплой деформации различается по своему характеру. При этом можно сделать вывод, что температура деформации должна оказывать влияние не только на общую плотность дислокаций, но и на их распределение, косвенно характеризующее устойчивость созданной дислокационной структуры. Для оценки общей плотности дислокаций и изучения влияния температуры деформации на характер распределения дислокаций использовали метод трансмиссионной электронной микроскопии. Исследования по изучению распределения дислокаций в железе и других о. ц. к. металлах начали проводить сравнительно недавно, примерно в начале 1960 г. [82, с. 160]. В последующие годы появились работы по влиянию температуры деформации на плотность и распределение дислокаций в железе, ванадии, низкоуглеродистой стали и других о. ц. к. металлах и сплавах. Следует отметить, что некоторые исследователи с недоверием относятся к исследованиям дефектной структуры методом трансмиссионной электронной микроскопии по двум при- [c.285]

Для исследования металлографических объектов в электронном микроскопе просвечивающего типа используются прямой и косвенный методы. Прямой метод заключается в исследовании очень тонких слоев металла (фольг), прозрачных для пучка электронов. Этим методом удается обнаружить различные дефекты в кристаллической решетке, главным образом дислокации. Косвенные методы исследования структуры осуществляются с помощью отпечатков-реплик, которые воспроизводят рельеф поверхности шлифа. Реплики получают нанесением на поверхности шлифа раствора фотопленки в амилацетате или путем напыления угля в вакууме. Полученная тем или иным способом реплика отделяется от шлифа при погружении образцов в травящий раствор, после чего ее помещают в электронный микроскоп. При прохождении электронного луча через реплику благодаря неодинаковому рассеянию электронов в разных ее участках на экране электронного микроскопа воспроизводится рельеф поверхности шлифа. Разрешение, достигаемое на репликах, составляет от нескольких десятков до нескольких сотен ангстремов. [c.53]

Наибольшее распространение к настоящее время получили электронные микроскопы просвечивающего типа, в которых исследуемый образец пронизывается электронами, Прозрачными для электронов являются объекты, толщина которых хге превышает 1000—2000 А, Поэтому непосредственно в электронном микроскопе могут быть исследованы вещества в виде тонких пленок или чрезвычайно дисперсных частиц. Для исследования структуры поверхности массивных твердых тел прибегают к косвенным методам, когда исследуется не сам объект, а копия его поверхности, носящая название реплики (отпечатка). [c.245]

В книге изложены методы прямого и косвенного исследования с помощью электронного микроскопа просвечивающего типа, а также некоторые вопросы применения его в разных областях исследовательской работы, представляющие интерес с точки зрения их методического решения. Основное внимание при изложении материала уделено практической стороне с тем, чтобы читатель мог быстро и просто освоить тот или иной метод. [c.4]

По этому методу можно получить также и отпечатки с мелких частиц и кристаллов — песка, тонких порошков и пр. Вследствие того, что поверхность таких объектов очень шероховата, при исследовании их применяются, как правило, двухступенчатые методы. Ниже мы приводим описание метода получения одноступенчатых лаковых отпечатков мелких частиц веществ типа выделяющихся при химических реакциях замещения. Такие частицы, вообще говоря, могут исследоваться и непосредственно, будучи нанесены на соответствующую подложку. Однако в ряде случаев метод косвенного наблюдения с помощью отпечатков может оказаться предпочтительнее. Это вызвано тем, что, во-первых, большое число соединений, образующихся при реакциях такого типа, разлагается в электронном микроскопе, а также очень часто загрязняется, о чем уже шла речь выше. Во-вторых, 68. Укрепление маленьких [c.155]

Наиболее свежими по фактическому содержанию являются четвертая и пятая главы, в которых анализируются структура и свойства компактных наноматериалов. Почти все описанные в них результаты получены после 1988 года. Подавляющее большинство исследований компактных нанокристаллических материалов так или иначе сосредоточены вокруг нескольких проблем. Одна из них — проблема микроструктуры компактных наноматериалов и ее стабильности, состояния межзеренных границ и их релаксации непосредственное изучение микроструктуры проводится различными электронно-микроскопическими, дифракционными и спектроскопическими методами. К этим исследованиям достаточно близки работы по изучению структуры компактных наноматериалов косвенными методами (изучение фононных спектров, температурных зависимостей микротвердости, модулей упругости, электрокинетических свойств, калориметрия). Ожидается, что компактные наноматериалы наибольшее применение найдут в качестве конструкционных и функциональных материалов новых технологий и как магнитные материалы, поэтому в пятой главе особое внимание уделено механическим и магнитным свойствам компактных наноматериалов. Последовательное обсуждение структуры и свойств изолированных наночастиц и компактных наноматериалов должно составить единое представление о современном состоянии исследований этого особого состояния вещества, выявить между изолированными наночастицамй и компактными наноматериаламп общее и особенное. [c.16]

Методически наиболее прост косвенный метод исследования с помощью тонких реплик (слепков), получаемых с поверхности образца [1, 2]. Поскольку микрорельеф протравленного шлифа отражает микроструктуру образца и его химическую неоднородность, изучение такого ре тьефа при больших электронно-оптических увеличениях дает определенную информацию о тонких деталях микроструктуры. При изучении пластической дефор.мацпи, мартенситных превращений и микрорельефа разрушенных образцов самостоятельное значение имеет наблюдение микрорельефа на нетравленом шлифе. [c.50]

При исследовании гетерофазных сплавов используют полупрямой метод [1.3], т. е. косвенное (с помощью реплик) электронно-микроскопическое исследование основной фазы (матрицы) и прямое электронно-микроскопическое и микродифракционное исследование второй фазьг, частицы которой извлекаются из матричной фазы в реплику. [c.50]

Косвенным методом препарирования в элек-тронно-микроскопическом исследовании рекомендуется пользоваться в тех случаях, когда достаточно полное представление о структуре изучаемого образца можно составить по одному лишь рельефу его протравленной поверхности. Очевидно, что только косвенным методом можно изучать структуру массивных образцов чистых металлов и однофазных сплавов. Удовлетворительные результаты получаются с помощью слепков и при иссле-дованиидвухфазных сплавов с относительно малодисперсной структурой и заранее известным количественным соотношением фаз, т. е. если имеется возможность непосредственно сравнивать картины, наблюдаемые под электронным и световым микроскопами. С помощью слепков проведен также ряд исследований пластической деформации металлов и сплавов, проявляющейся в изменении рельефа заранее отполированного, иногда и протравленного, шлифа. [c.36]

Кроме рассмотренных выше работ, имеются также другие косвенные аргументы, свидетельствующие о возможном участии межузлий в ряде процессов. Так, в результате развернувшейся в последние годы дискуссии о природе ростовых А- и 5-кластеров в Si [359, 585, 595, 607—611] и постановки прямых электронно-микроскопических исследований рядом авторов были обнаружены межузельные петли [607, 608, 611], хотя в других работах [359, 585, 588, 609,610] быпо экспериментально с использованием того же метода показано, что Л-кластеры являются петлями вакансионного типа. Аналогичные результаты, указывающие на образование межузельных петель, были получены при анализе кинетики распада твердого раствора примесей в Si и Ge. Однако при рассмотрении экспериментальных данных в перечисленных работах следует учитывать следующие обстоятельства. [c.254]

При необходимости рассмотрения деталей структуры за пределами разрешающей способности оптических металломикроскопов (4Х X 10 мм) применяют электронный микроскоп, в котором изображение формируется при помощи потока быстро летящих электронов. Различают косвенные и прямые методы исследования структуры. Косвенные методы основаны на специальной технике приготовления тонких слепков — пленок (реплик), отображающих рельеф травленого шлифа. Исследуя полученную реплику, можно наблюдать детали структуры, минимальный размер которых равен 2—5 нм (20—50 А). [c.107]

Известны примеры спектроскопического изучения атомов в матрицах, а также косвенные данные об образовании атомов, не зарегистрированных спектроскопически, например при фотолизе. Основными методами исследования атомов являются электронный парамагнитный резонанс и электронная спектроскопия. При использовании же ИК-спектроскопии о присутствии атомов в матрице можно судить лишь по их влиянию на частоты и интенсивности колебаний решетки самой матрицы, поскольку колебательных спектров атомы не дают. [c.123]

Основным и самым главным условием в электронной микроскопии является абсолютная чистота при приготовлении объекта для иссследования. Для исследования, например, поверхности металла, смол, лакокрасочных пленок служат косвенные методы, из которых наиболее удовлетворительным является так называемый метод реплик, заключающийся в том,что с поверхности объекта снимают отпечаток (реплику), который затем рассматривают в электронном микроскопе. [c.77]

Появление электронного микроскопа, имеющего разрешающую способность, в десятки раз большую, чем световой микроскоп, позволило подробно изучить такие важные элементы структуры, как выделения второй фазы при старении пересыщенных твердых растворов и, в частности, при отпуске закаленной стали, одно до-менные ферромагнитные включения в высококоэрцитивных сплавах, структуру межкристаллитных 2 прослоек и т. д. Однако следует учитывать, что при исследовании объектов косвенными методами электронный микроскоп не дает возможности проводить фазовый анализ. Последний должен, ак правило, сопро- 4 вождать исследование структуры металла. При исследовании прямым или полупрямым методами фазовый анализ возможен непосредст-веннсУ в электронном микроскопе, настраиваемом для этого на диф-фракционную съемку в этом случае микроскоп играет роль электроно-графа. 8 [c.119]

Кроме средних изменений диэлектрической проницаемости, в ионосфере беспрерывно наблюда ртся флуктуации этого параметра, т. е. случайные отклонения Аг от средних значений Эти отклонения могут быть вЫзваны как местными изменениями электронной плотности М(Н) нз-за тур булштных воздушных течений, так и появлением дополнительных ионизирующих агентов. Как указывалось выше, наличие локальных неоднородностей диэлектрической проницаемости приводит к рассеянию радиоволн. Экспериментальные исследования влияния турбулентности иа неоднородность диэлектрической проницаемости ионосферы проводились в основном косвенными методами путём лиза явлений п спорадическом слое Есу изучения сигналов, отражённых от слоев ионосферы при работе частотах, меньше критических, и ряда других. По современным представлениям, на высоте 80-5- 90 км аиболее вероятные размеры флуктуирующих областей лежат между 50 и 400 м с максимумом около 200 м. Флук- [c.26]

Д. р. представляет собой полезный метод и при исследовании магнитоупорядоченных веществ с большой плотностью энергии сверхтонкого взаимодействия. В таких веществах из-за большого радиуса косвенного взаимодействия между ядерными спинами ядерная намагниченность в процессе вааимодействия ведёт себя как классич. вектор. Поэтому в данных объектах на магннтоунорядоченпую электронную спиновую систему действует эффективное поле /1<т), где А — константа сверхтонкого взаимодействия и <т.> — ср. намагниченность ядерной системы. Эффективное поло сверхтонкого вэашюдьч1ствия наряду с другими [c.562]

Учитьшая продолжающуюся до настоящего времеш дискуссию о более сильном или более слабом упрочнении поверхностных слоев, возникает вопрос, почему разные авторы получают различные результаты при экспериментальном решеши данного вопроса. Прежде чем ответить на этот вопрос, следует заметить, чго работ, в которых проводились прямые структурные исследования, весьма мало. Так, имеется всего лишь 4 работы [157, 148, 177, 180], в которых авторы прямыми структурными методами (имеются в виду электронно-микроскопические исшедования) доказывают отсутствие приповерхностного градиента дислокаций, и 4 исследования [150,151,153,191],вкоторых авторы доказывают наличиеотрицательного градиента, т.е. наличие меньшей плотности дислокаций у поверхности по сравнению с объемом кристалла. Во всех же остальных работах авторы делали свои заключения на основании косвенных экспериментальных данных (по анализу эпюр остаточных напряжений, кривых а—е и т.д.). [c.78]

Процесс взаимодействия карбидной фазы с аустенитом в условиях нагрева сталей по термическим циклам сварки был исследован с применением как косвенного (измерение микротвердости), так и прямых методов (фазовый карбидный, электронно-микроскопический и рентгеноспектральный анализы). Определения микротвердости на приборе ПМТ-3 были выполнены на образцах торцовой пробы применительно к двум основным участкам зоны термического влияния сварных соединений околошовному ( шах — = 1300 °С) и участку неполной перекристаллизации ( шах = = 800—950 С). Были приняты две скорости нагрева, отражающие условия АДС относительно тонких пластин (ш — 150 °С/с) и условия ЭШС толстых пластин = 14°С/с). Образцы размером 10x10x75 мм подвергали нагреву с помощью генератора ТВЧ до начала плавления металла на торцовой поверхности, после чего их закаливали в воду и замеряли микротвердость в исследуемых участках ЗТВ. О степени гомогенизации аустенита по углероду судили по среднему квадратическому отклонению и коэффициенту вариации значений микротвердости (табл. 6.2). Во всех случаях наибольшая степень неоднородности характерна для участка неполной перекристаллизации по сравнению с околошовным участком ЗТВ. Отмеченное предопределяется двумя факторами. Первый связан с обогащением углеродом аустенита в начальный период его образования. Второй предопределяется тем, что в межкритическом интервале температур процесс растворения карбидов только начинается, а завершается он при температуре выше критической точки ЛСз- [c.107]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...