Зонная плавка примесей

Распределение оставшихся после зонной плавки примесей в монокристалле бериллия. Си-излучение. Х 200 снимок Р. Шарпа). [c.388]

Для получения сверхчистых металлов применяют также многократно повторяемую зонную плавку. Этот метод состоит в том, что стержень очищаемого металла помещается в графитовый футляр, передвигаемый с малой скоростью в трубчатой печи, обогреваемой передвижной электроспиралью. При входе головки стержня в зону высокого нагрева и при расплавлении ее примеси концентрируются именно в этом кольце расп.лава. По мере выхода из этой зоны начинается кристаллизация остывающей части в более чистом виде. Благодаря движению стержня и перемещению зоны плавки примеси постепенно выжимаются в концевую часть стержня, после чего механически отделяются от основного очищенного стержня. [c.79]

Германий, используемый для изготовления полупроводниковых элементов, не должен содержать случайных примесей больше 51(Т %. Наиболее распространенным способом очистки германия является метод зонной плавки. Электронный и дырочный тип электропроводности в германии создают путем легирования его соответствующей примесью. Концентрация легирующей примеси обычно составляет один атом на - 10 атомов полупроводника. Поэтому примесь в германий вводят в виде лигатуры, которая является сплавом германия с примесью. В лигатуре примесь содержится уже в значительных количествах (составляет проценты). [c.78]

Метод зонной плавки широко применяют прежде всего как один из эффективных методов очистки полупроводниковых материалов от примесей. Очистка полупроводников этим методом основана на том, что примеси неодинаково растворимы в твердой и жидкой фазе основного вещества. Наиболее распространен случай, когда растворимость примеси в жидкой фазе больше, чем в твердой. Тогда расплавленная зона при движении будет захватывать примесь и переносить ее в конец слитка. Этот процесс движения зоны (в том же направлении) можно повторять [c.83]

Метод направленной кристаллизации. Полупроводниковый материал (обычно монокристалл) наиболее часто очищают способом зонной плавки. Схема зонной плавки приведена на рис. 180. Слиток из полупроводника, помещенный в трубчатую печь, нагревается на участке I до температуры плавления, а затем протягивается через печь слева направо. В образующуюся расплавленную зону попадает из слитка часть примеси. К концу протягивания (производят несколько раз) в основном все примеси остаются в конце слитка, который затем удаляют. Распределение примесей по длине образца приведено на рис. 180, б. Распределение концентрации примесей оценивается равновесным коэффициентом распределения Ко, он равен отношению концентрации примеси в твердой фазе s к концентрации примеси в контактирующей жид- [c.285]

Отличительные особенности современной технологии получения полупроводниковых монокристаллов германия и кремния сводятся к двум операциям очистке методом зонной плавки в вакууме и выращиванию монокристаллов (вытягивание из расплава). Сущность очистки при зонной плавке (рис. 5-6) заключается в том, что в зоне расплава большинство примесей перемещается в направлении к холодному месту слитка при медленном перемещении зоны плавки вдоль бруска очищаемого материала примеси сосредоточиваются в одном конце и удаляются после плавки и охлаждения обрезкой. Зонная плавка германия 5 производится в графитовых лодочках 4, которые помещаются в вакуумируемые кварцевые трубы 1. Вокруг кварцевой трубы расположены витки высокочастотного индуктора 2, образующие в слитке узкие зоны плавления 5, перемещение [c.280]

Многочисленными исследованиями титана доказана его высокая пластичность после очистки от примесей (ранее его считали хрупким металлом). Высокочистые прутки после зонной плавки иодидных титана и циркония (имеющих плотную гексагональную структуру) выдерживают холодную деформацию более 99 %. [c.24]

Такое разрушение имеет место только у загрязненного алюминия, причем даже очень малые количества примесей могут оказать влияние на свойства границ зерен, поскольку и в алюминии, очищенном зонной плавкой, происходит междендритная сегрегация. [c.51]

При более высоких температурах у свинца, очищенного зонной плавкой, не происходит преждевременное оплавление и разрушение по границам зерен, тогда как при наличии примесей это явление наблюдается [1]- [c.58]

Электронно-лучевая зонная плавка позволяет существенно очистить цирконий от примесей. За три прохода при давлении ЫО Па удается понизить содержание водорода до 0.0007 %, кислорода до 0,004 %, азота до 0,003 %, а микротвердость с 1580 до 1140 МПа содержание углерода не уменьшается и составляет 0,15% [Ч- Полученный цирконий отличается высокой пластичностью и малой прочностью (с1в=108 МПа, Оо,2=29 МПа). [c.89]

В процессе зонной плавки происходит перераспределение примесей по длине образца, удаление примесей путем испарения и взаимодействие примесей и основного металла с атмосферой плавильного пространства. Примеси, повышающие температуру [c.94]

Кроме перераспределения примесей, при зонной плавке происходят процессы испарения как собственно молибдена, так и его примесей. Температура плавления молибдена высока — 2625° С, большинство примесей, присутствующих в нем, имеют при этой температуре высокое давление паров, и, следовательно, могут интенсивно удаляться в процессе плавки. [c.95]

Метод ИК интроскопии может быть применен для анализа степени чистоты полупроводниковых материалов. Так, исследовались топограммы ИК пропускания "к = 10,6 мкм) двух образцов кристаллов QaP, полученных различной технологией. Первый кристалл был синтезирован непосредственно при горизонтальной зонной плавке из расплава состава, близкого к стехиометрическому, а второй был получен бестигельной зонной плавкой под давлением. Известно, что для бестигельной зонной плавки исходными являются материалы, синтезированные в графитовых лодочках. Выращенные в них кристаллы GaP оказываются в сильной степени загрязненными рядом остаточных и неконтролируемых примесей, в особенности графитом. Однако последующая бестигельная зонная плавка обеспечивает эффективную очистку исходного материала от ряда примесей. Эффективная очистка кристаллов наглядно наблюдалась на топограммах. [c.187]

Получение особо чистых полупроводниковых соединений осуществляют, применяя для их синтеза очищенные компоненты. Суммарное содержание остаточных примесей в исходных материалах 10" —10" %. Синтез разлагающихся соединений проводят либо в запаянных кварцевых ампулах при контролируемом давлении паров летучего компонента в рабочем объёме, либо под слоем т. н. жидкого флюса, (иапр., особо чистый обезвоженный борный ангидрид). Синтез соединений, имеющих большое давление паров летучего компонента над расплавом, осуществляют в камерах высокого давления. Часто синтез совмещают с последующей дополнит, очисткой соединения путём направленной или зонной кристаллизация расплава. Направленную кристаллизацию осуществляют перемещением контейнера с расплавом в область (зону) с градиентом темп-ры. При зонной плавке расплавленная зона перемещается вдоль кристалла. [c.46]

В применяемом для изготовления электронных приборов германии допустимая концентрации примесей ничтожно мала, и чаш,е всего ее определяют не химическими методами, а измерением удельного электросопротивления самого германия. Полученный в результате восстановления двуокиси германий подвергается дальнейшей очистке перекристаллизацией 15, 61]. Самым распространенным методом очистки является зонная плавка, при осуществлении которой графитовую лодочку с помещенным в нее германием медленно перемещают в горизонтальной трубчатой печи в атмосфере инертного газа или в вакууме. Материал нагревают в печи с помощью нескольких индукторов, которые создают ряд зон таким образом, что при прохождении слитка через эти индукторы образуются узкие зоны расплавленного германии. В этом методе при многократном нагревании до расплавления и охлаждении примеси оттесняются к концам германиевого слитка. Концы слитка отрезают, а используют только среднюю его часть. Концы слитка возвращают в процесс для их очистки. [c.208]

Говорят, что отдаленный прообраз зонной плавки существует в природе сходным образом лиса избавляется от блох ). Держа в зубах оторванный клочок шерсти, хитрый зверь медленно входит в воду. Блохи (подобно примеси в металле) крайне неравномерно распределяются между еще сухими и уже затопленными участками шкуры и, разумеется, норовят остаться на сухом. Последним сухим оплотом для блох лиса оставляет тот самый кусок шерсти, который зажат у нее в зубах. Ничего не подозревающие паразиты безмятежно группируются на нем, а лисе [c.48]

Путем зонной плавки достигнута очень высокая чистота алюминия, железа, меди, свинца и ряда других металлов и полупроводников. В качестве доказательства мы покажем, как изменится содержание примесей в особо чистом алюминии (вспомните табл. 1) после его зонной плавки. Все данные в табл. 2 получены радиоактивационным анализом. [c.49]

Вместо вытягивания из печи можно воспользоваться зонной плавкой, перемещая кольцевой нагреватель от кристалла-затравки. При этом одновременно происходит выведение примесей и монокристалл сразу вырастает чистым. [c.213]

Однако тугоплавкие металлы имеют и недостатки. Прежде всего они склонны к хрупкому разрушению, так как им присуща высокая температура хладноломкости. Примеси внедрения, такие, как С, N, Н, О, еще более повышают ее, В табл. 8.12 приведены данные по влиянию примесей внедрения на температуру перехода к хрупкому состоянию для тугоплавких металлов. Как видно, содержание примесей определяется способом получения металла. Наиболее чистые металлы, получаемые зонной очисткой, имеют порог хрупкости в области минусовых температур и хорошую пластичность при комнатной температуре. Так, если для металлокерамического молибдена температура перехода в хрупкое состояние состояние +200 °С, то для молибдена, полученного зонной плавкой в вакууме, порог хрупкости -196 °С. Еще более значительная разница, как видно из табл. 8.12, наблюдается для вольфрама +500 °С — порог хрупкости для металлокерамического вольфрама и -196 °С — для вольфрама зонной плавки с содержанием углерода менее 0,001%. [c.210]

Поводом для проведения исследований послужил тот факт, что при многократных закалках от 300° С удельный объем технического кадмия увеличивается вследствие образования пор на границах зерен [210—212, 249, 255]. Аналогичная циклическая термообработка очищенного зонной плавкой кадмия к порообразованию не приводила. Предположив, что ответственными за порообразование являются легкоплавкие примеси, присутствующие в техническом кадмии, К. В. Савицкий, А. П. Савицкий и др. исследовали роль различных присадок (висмута, свинца, цинка, индия, ртути и др.) при термоциклировании кадмия. При этом получены следующие результаты [c.103]

Бестигельная зонная плавка [29]. Вертикальная бестнгельиая зонная плавка широко применяется для очистки материалов, получения монокри-сталлических слитков и выравнивания в слитках концентрации нужных примесей. Бестигельной зонной плавке подвергаются полупроводники, прежде всего кремний, а также тугоплавкие металлы и окислы. [c.243]

Сущность метода зонной плавки заключается в том. что узкая расплавленная зона перемещается вдоль горизонтально расположенного образца, находящегося в графитовой или кварцевой лодочке. Примеси, имеющиеся в образце, оттесняются к концу слитка. Для высококачественной очистки весь процесс повторяют много раз или используют установк/i более совершенной конструкции, позволяющие создавать вдоль слитка одновременно четыре или мять расплавленных зон. [c.283]

Вертикальная бестигельная зонная плавка обеспечивает очистку кристаллов кремния от примесей и возможность выращивания монокристаллов кремния с малым содержанием кислорода. В этом методе узкая расплавленная зона удерживается меаду твердыми частями слитка за счет сил поверхностного натяжения. Расплавление слитков осуществляется с помощью высокочастотного индуктора (рис. 8.13), работающего на частоте 5 МГц. Высокочастотный нагрев позволяет проводить процесс бестигельной зонной плавки в вакууме и в атмосс ре защитной среды. [c.287]

Образцы монокристаллов молибдена с ориентировкой [111] после трех проходов зонной плавки имели поннхеенное содержание примесей, повышенную величину отношения электросопротивления (/ =2000) при 20 II —26Э°С и высокую пластичность (г )=100%) (табл. 51). С увеличением числа проходов до семи прочностные характеристики молибдена уменьшались, относительное удлинение увеличивалось, отношение сопротивлений, характеризующее чистоту, повышалось от 2000 до 5000. При 20 С монокристаллы с ориентацией [ПО] имели 6 = 35 %, с ориентацией [100] 6 = 12% и i]) = 50 % [34]. [c.129]

Улучшить свойства молибдена можно путем замены рабочей жидкости в масляных насосах (например, вазелинового масла марки ВМ-1 полисилоксановым ПФМС-2) либо защиты откачиваемого объема от обратного потока паров и продуктов крекинга масла из насосов посредством установки неохлаждаемых сорбционных ловушек в откачных магистралях установки [33, с. 224]. Замена вазелинового масла на ПФМС-2 и применение ловушек уменьшают содержание примесей в камере. Эти мероприятия приводят к улучшению чистоты монокристаллов молибдена диаметром 20 мм и длиной 250 мм, полученных бести-гельной электронно-лучевой зоной плавкой прессованных из порошка МПЧ и спеченных в вакууме 1 10 Па заготовок. Плавку вели в два прохода со скоростью перемещения зоны 3 мм/мин (табл. 52). [c.130]

Первоначально применяют метод зонной плавки для тш,ательного удаления посторонних примесей. Слиток германия, в виде щминдра, помещенный в графитный тигель продолговатой формы в среде инертного газа (водорода), нагревают в поле высокой частоты. Индуктор контура высокочастотного генератора перемещают вдоль обрабатываемого германия, вследствие этого узкие зоны плавления движутся с витками индуктора (рис. 13.7). Большинство примесей, таких как марганец, кремний, железо, никель, обладают более высокой растворимостью в жидком германии, чем в твердой фазе н поэтому по мере движения зона плавления все больше насыщается такими примесями. При медленном процессе кристаллизации примеси из расплава вытесняются из твердой в жидкую фазу. В результате, после прохождения расплавленной зоны вдоль всего слитка примеси оказываются сконцентрированными в хвостовой части. [c.183]

Сурьмянистый индий. Полупроводник этого типа получают сплавлением компонентов, после чего сплав подвергают зонной плавке для удаления посторонних примесей. Монокристаллы получают вытягиванием из расплава. Температура плавления = 523° С, энергия запрещенной зоны невелика, = 0,18зв. Основная акцепторная-при-месь — цинк, донорная — теллур. Энергия активации доноров порядка 10 эв. Подвижность электронов достигает огромной величины [c.195]

Однородность сплава Fe—Со—2 V в большой степени определяется его чистотой. Примеси ухудшают магнитные свойства сплава, нарушают кристаллическую структуру, вызывая неоднородность намагниченности. Показателем степени чистоты является коэрцитивная сила. Гоулд и Веннн [3S] получили для сплава Fe—Со—2V минимальные значения коэрцитивной силы Не путем применения очень чистых шихтовых материалов и тщательного переплава [42, 43]. Келлер и Гилман, [39] получили сплавы Fe—Со и Fe—Со—2V с минимальными значениями Не путем применения зонной плавки с последующим отжигом образцов в водороде. К существенному росту Не приводит наличие в сплавах остаточного углерода [41]. При содержании С>0,01% в сплавах Fe—Со—2V, как правило, присутствуют карбиды ванадия, отрицательно влияющие на магнитные свойства и однородность. [c.233]

Отличительной особенностью всех методов, упрочняющих металл путем уве.пичения числа дефектов, является то, что, после их использования, при повышении температуры восстанавливается регулярность строения металла внутри зерен и прочность падает. Для предотвраш,ения этого падения прочности в самолетных и ракетных конструкциях, а также в газовых турбинах, где температура доходит до 1200—1500° С, ведется большой научно-технический поиск в направлении получения весьма высокой прочности металла за счет устранения из него дефектов. Высокая прочность идеальных по структуре (бездефектных) монокристаллов позволяет использовать весьма высокопрочные так называемые усы в композитных материалах. Устранение одной из категорий дефектов достигается за счет получения чистого (без примесей) металла путем применения вакуумной дистилляции, зонной плавки и разложения летучих соединений металлов. Устранение других дефектов, таких, как дислокации и их источники, не связанных с наличием примесей, достигается воздействием на металл высоких давлений, измеряемых тысячами и десятками тысяч атмосфер. По-видимому, устранение дефектов позволит получить металлы, прочность которых подойдет вплотную к теоретической. [c.297]

Be и Re, также считавшиеся хрупкими. Все эти металлы при высокой степени чистоты, достигаемой особой технологией, а именно зонной плавкой с электронно-лучевым или индукционным нагревом, обладают очень большой пластичностью при комнатной температуре образца в частности, образец можно медленно загнуть на 180°. Одновременно с устранением примесей стремятся создать условия для сравнительно легкого выращивания монокристаллов большого размера. В монокристалле металл обладает еще большей пластичностью. Для того чтобы знать, какую долю увеличения пластичности можно отнести за счет химической чистоты, а какую за счет монокристалличности, производили опыт с образцами из металла высокой чистоты, один из них был монокристаллическим, а другой путем механического воздействия был переведен из моно-кристаллического состояния в поликристаллическое. При этом пластичность второго образца, оставаясь все еще высокой, оказалась все же ниже, чем у первого. [c.298]

Из очищенного поликристалличе-ского германия или кремния выращивают, как правило, способом Чохраль-ского, монокристаллы, кристаллографическая ориентация которых определяется ориентацией затравки вращающейся и вытягиваемой из так же вращающегося расплава. Этот способ обеспечивает дополнительную очистку монокристалла полупроводника от примесей (табл. 3). Осуществляется он в вакууме или в атмосфере очищенного инертного газа или водорода. Чистота кремния определяется в основном содержанием примесного бора, очистка от которого методом безтигельной зонной плавки малоэффективна (табл. 2). Влияние же примесного бора на свойства кремния велико (табл. 4). В настоящее время разработаны способы очистки кремния, позволяющие получать монокристаллнческий кремний с электропроводностью, близкой по значению к собственной. [c.401]

Помимо испарения примесей в процессе зонной плавки будет происходить удаление и самого молибдена. Общая потеря веса образцов за два прохода зоны достигает 13—25% . Столь высокие потери молибдена объясняются как испарением молибдена, так и удалением его в результате кислородно-водородного цикла, протекание которого в условиях плавки в вакууме 10 — 10 мм. рт. ст., при натекании 0,5 лмк1сек вполне возможно. В результате зонной плавки вырастает монокристалл, химический состав которого представлен в табл. I. 39. [c.95]

Авторы работы [79] выбрали для сравнения монокристаллы электронно-лучевой зонной плавки после двух проходов, так как рафинирование молибдена от наиболее вредных для него примесей внедрения происходит, главным образом, именно при первых двух проходах зоны [190]. Эффективность очистки может быть повышена наложением на рафинируемый образец постоянного электрического поля вследствие лучшего перемешивания жидкой зоны и применением достаточно высокочис того исходного материала, используемого для переплава. [c.85]

Для полученпя совершенной монокристаллической структуры и высокой пластичности сварных соединений необходимо выполнять следующие условия при оварке [137, 161, 163, 164] 1) фронт кристаллизации должен быть плоским 2) скорость перемещения расплавленной зоны должна быть достаточно низкой, совпадающей или близкой к скорости движения зоны при получении монокристалла зонной плавкой 3) объем расплавленного металла должен быть минимальным 4) исходная затравка или соединяемые части должны содержать минимальное количество примесей . 5) угол разориентации свариваемых монокристаллов не должен превышать критического значения — [c.103]

Метод зонного рафинирования, разработанный первоначально для очистки веществ, помещенных в лодочку, с соответствующими изменениями, позволяющими избежать загрязнения материалом тигли, оказался эффективным для очистки компактного ниобия. Зона расплавленного металла, создаваемая индукционпы.ч или электронно-лучевым нагревом, перемещается вдоль вертикально закрепленного пиобиевого стержня (метод плавающей зоны ), благодаря чему на одном конце происходит сегрегация примесей, более растворимых в жидком металле. При бестигельной зонной плавке небольшого прутка (например, диаметром 10 мм) с применением одного из вышеупомииутых методов нагрева обычно сохраняется первоначальная форма образца, что указывает на действие сил поверхностного натяжения. Если же проводится бестигельная зонная плавка с поднимающейся зоной при индукционном нагреве, диаметр образца может быть намного больше, например 25 мм или более. В том случае, когда нагрев внезапно прекращается, расплавленный металл немедленно вытекает. Это служит доказательством, что гидростатическое давление расплавленного металла сдерживается поднимающим усилием, благодаря чему таким путем можно рафинировать образцы большего диаметра. [c.439]

Обычно получают плутоний со степенью чистоты около 99,87 вес. 96. Металл может содержать примеси 0,05% железа, 0,04% углерода, 0,02% хрома, 0,02% никеля, 0,01% сурьмы и 0,01% кремния. Однако прн соблюдении необходимых мер предосторожности восстановлением в бомбе можно получить плутоннй со степенью чистоты 99,97%. Джонсон [981 описал метод получения плутония высокой чистоты, который включает очистку исходного раствора последовательным двойным осаждением перекиси плутония и очистку всех реактивов. В этом методе восстановление осуществляется дважды перегнанным кальцием в тиглях из окиси кальция высокой чистоты. Тейт и Андерсон (185) и Норс [199] исследовали очистку металлического плутония методом зонной плавки. Им удалось значительно уменьшить содержание отдельных примесей, но степень чистоты металла оказалась недостаточно высокой. [c.519]

Процесс рафинирования металлов по Ван-Аркелю для редкоземельных металлов не годится. Если судить по сообщениям печати, то очистку зонной плавкой при.меняли только по отношению к гадолинию и иттрию, причем этот способ малоэффективен для удаления примесей кислорода и азота. [c.592]

Содержание примесей в алюминии Bbi oKoii чистоты до II после зонной плавки [c.50]

На рис. 74, а показана нолигонизованная структура в техническом титане (ВТ1-1) после охлаждения с 1100° С. До 820° С образцы охлаждались со скоростью / 10 град мин, а затем быстрее 100 град мин. Нагрев и охлаждение производились в вакууме 5,33—6,67-10-2 м/лг . (4—5-10 тор). Субграницы выявляются после многократной (3—5 раз) полировки видны система субграниц и большое число ямок травления внутри а-пла-стин. Сравнение с образцом, подвергавшимся деформации до а 3 -превращения, не обнаруживает видимых различий. Электронномикроскопическое исследование на угольных репликах позволило четко обнаружить, что субграницы представляют собой цепочку ямок травления рис. 74, б). При исследовании тонких фольг на просвет обнаруживается, что субграницы состоят из дислокаций, декорированных частицами примесей (рис. 74, в). Это подтверждается тем, что в монокристалле титана, очищенном зонной плавкой, субзеренная структура выявляется во много раз слабее, чем в техническом титане. [c.195]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...