Анализ термогравиметрический

Одним из основных методов исследований процесса термического разложения полимерных материалов является термогравиметрический анализ, который начал использоваться еще в начале XX в. Суть анализа состоит в регистрации изменения массы определенной порции материала, подвергающейся нагреву в заданных условиях. Получаемая в термогравиметрическом эксперименте кривая изменения массы образца в зависимости от температуры и (или) времени дает возможность не только оценить термостойкость материала и установить температуру окончания процесса термического разложения, но и определить интенсивность разложения в различных температурных интервалах, а также путем соответствующей математической обработки вычислить эффективные значения кинетических параметров процесса разложения материала теплозащитного покрытия. [c.346]

Существуют два вида термогравиметрического анализа динамический и изотермический. При проведении динамического термогравиметрического анализа регистрируется изменение массы исследуемого образца как функции температуры и времени при непрерывном нагревании его с определенной скоростью. Изотермический термогравиметрический анализ предусматривает регистрацию изменения массы образца как функцию времени при постоянной температуре, превыщающей температуру термической прочности материала. [c.346]

Как уже отмечалось ранее (гл. 6), процесс термодеструкции часто складывается из нескольких реакций. При этом термогравиметрические кривые могут иметь сложный вид, в результате кинетический анализ таких кривых будет затруднен или даже невозможен. В этом случае приходят на помощь данные, полученные с помощью других методов анализа, таких как дифференциально-термический, хроматографический, масс-спектрометрический, инфракрасный, рентгеноскопический и т. д. [c.347]

При проведении термогравиметрического анализа следует иметь в виду, что уравнение (11-12) можно использовать только при условии, что теплопроводность и диффузия не лимитируют процесс термодеструкции. [c.347]

Все методы определения кинетических параметров можно разделить на две большие группы. К первой относятся дифференциальные методы, при выводе которых проводится логарифмирование дифференциального уравнения (11-12). Скорость реакции определяется при этом посредством графического или численного дифференцирования кривых термогравиметрического анализа. Методы второй группы основаны на интегрировании уравнения (11-12) при тех или иных упрощающих предположениях и допущениях и требуют либо обработки полученных данных по методу проб и ошибок, либо проведения нескольких опытов с различными скоростями нагрева. [c.347]

Для изучения тепловых эффектов при термодеструкции теплозащитных материалов находит широкое применение метод дифференциального термического анализа. Как в случае термогравиметрического анализа, при дифференциальном термическом анализе образцы теплозащитных материалов нагревают с заданной скоростью до соответствующей температуры разложения и выше ее. При дифференциальном термическом анализе полученные данные представляют в виде кривых, на которых указаны приращения температуры, соответствующие выделению или поглощению энергии данным материалом. Одной лишь дифференциально-термической кривой недостаточно, так как она не позволяет определить при обнаружении самых незначительных тепловых эффектов абсолютные температуры протекания этих процессов. Поэтому ее всегда комбинируют с термогравиметрической и получают таким образом одновременно две записи термогравиметрическую для определения температур тех или иных эффектов и дифференциальную для фиксации даже небольших тепловых эффектов. [c.349]

К/ч. Кривая, полученная из термогравиметрического анализа, идет горизонтально от 275,5 К и начинает круто падать вниз при 626 К. На кривой дифференциально-термического анализа видны пики, обусловленные эндотермическими реакциями при 476 и 676 К и экзотермическими реакциями при 626 и свыше 700 К. [c.350]

Данные, получаемые в результате термогравиметрического и дифференциального термического анализов, сильно зависят от особенностей эксперимента, причем в большей степени это относится к дифференциально-термическому анализу. Например, физическая форма образца (монолит или порошок) может значительно повлиять на результаты дифференциально-термического анализа. Кроме того, количественные результаты, получаемые в результате измерения площадей под пиками или впадинами, могут иметь погрешность вследствие смещений нулевой базисной линии. Данные термогравиметрического анализа значительно менее подвержены влиянию этих обстоятельств, однако на них могут сильно влиять другие факторы, как, например, темп нагрева, рабочая атмосфера и конструкция деталей оборудования. [c.350]

Для термогравиметрического анализа в условиях вакуума и различных сред, а 19—403 [c.289]

Наиболее достоверными, как указано в работе [1], следует считать результаты, полученные в работе [8] с применением высокочувствительного метода термогравиметрического анализа в сочетании с прецизионным измерением парциального давления N. [c.143]

Рис. 8.3. Зависимость потерь массы от температуры при термогравиметрическом анализе негорючего полиэфирного связующего (/) и полиэфирного связующего общего назначения (2).

Термогравиметрия позволяет с большой точностью проследить за изменением массы образца при нагреве и связать эти изменения с реак-ци.чми, происходящими в исследуемом веществе. Масса вещества измеряется автоматически на аналитических весах. По кривой термогравиметрического (ТГ) анализа можно про- [c.280]

Для исследования НП, как правило, не применимы методы, связанные с их растворением. Для изучения НП применяют химические и физико-химические методы дифференциально-термический, термогравиметрический, рентгенографический, масс-спектрометрический анализы, инфракрасную спектроскопию и др. [c.267]

О пригодности пропиточных материалов к использованию совместно с эмалированными проводами можно судить также по прочности при растяжении и адгезионной прочности, набуханию или расслаиванию. Можно использовать также температурную зависимость тангенса угла диэлектрических потерь и результаты термогравиметрического анализа. Один из способов применения термогравиметрического ана- [c.142]

Более полное представление об изменениях, происходящих в гидрофобных кремнеорганических покрытиях под воздействием агрессивных сред можно получить при изучении ИК-спектров, кривых дифференциального термографического и термогравиметрического анализов. [c.77]

Воздействие среды могло привести к химическому модифицированию материала. Однако ИК-спектры пентапласта в исходном состоянии а после двух суток контакта со средой опровергли это предположение,так как химический состав материала оставался прежним. Исследование структуры методом дифференциального термогравиметрического анализа показало, что воздействие среды на пентапласт в данном случав приводит к изменению структуры, т. е. к диффузионному модифицированию.(рис. 3). [c.103]

С достаточной объективностью термостойкость термопластичных полимеров может характеризоваться потерей массы, измеряемой по методу термогравиметрического анализа (ТГА) в динамических или изотермических условиях. [c.73]

Согласно данным термогравиметрического анализа (рис. 8-1) максимальная удельная скорость потери массы при пиролизе соответствует 460 и 600 С при скорости нагрева 5 и 20°С/мин соответственно. С ростом скорости нагрева удельная скорость потери массы возрастает. Отмеченный сдвиг максимума в сторону более высоких температур объясняется запаздыванием разложения исходного вещества. [c.141]

В условиях работы любого печного агрегата состав внешней среды меняется в зависимости от температуры спекания, состава изделий, режима обжига, вида используемой засыпки, условий утилизации продуктов разложения. По данным термогравиметрического анализа при нагревании до 400°С пека с температурой размягчения 55 С в открытом и закрытом тиглях потеря массы снижается в последнем случае (рис. 13-6). [c.245]

Проведен термографический и термогравиметрический анализ ряда органосиликатных материалов и модельных композиций полиметилфенилсилоксан—слоистый силикат. Определены изотермические потери веса. Показано, что деструкция полиорганосипоксана в присутствии хризотилового асбеста протекает более интенсивно, чем в системах с мусковитом и тальком. Библ. — 16 назв., табл. — 1, рис. — 4. [c.350]

Аналогичным образом определяется содержание ингибитора УНИ в антикоррозионной бумаге. На рис. 28, б представлена интегральная кривая 1 потери массы испытуемого образца дифференциальная кривая 2 потери массы образца (ДТГ). Результаты получены при следующих условиях дериватографирования навеска испытуемого образца бумаги — 60 мг, чувствительность весов — 100, ДТГ — 1/10 (термогравиметрическая кривая), ДТА — 1/2 (энтальпия, дифференциальный термический анализ), скорость увеличения температуры — 2,7° С/мин. [c.140]

Термогравиметрический анализ позволяет исследовать функциональные материалы путем определения характерных температурных точек изменения фазовой структуры. Важно иметь также данные о рабочих критических точках температурной стабильности композициии и на их основе осуществлять основной контроль факторов технологического процесса изготовления толстопленочных микросхем. [c.478]

Методами ИК-спектроскопии, дифференциально-термического, термогравиметрического и химического анализов установлено, что наиболее стойкими к термоокислительному разрушению являются поли-метилфенилсилоксановые связки, которые могут использоваться в качестве защитных покрытий для материалов, подвергающихся длительному нагреву до температур 250—320° С. [c.146]

На рис. 11-18 представлены кривые, полученные в результате термогравиметрического и дифференциально-термического анализов для полихлортрифторэтилена, нагреваемого в сухом азоте со скоростью [c.349]

Из общих соображений диффузионное насыщение чистых нанометаллов, например, водородом, азотом, кислородом и углеродом должно начинаться при более низких температурах за счет интенсификации пограничных потоков. Это действительно наблюдалось на примере азотирования нанокристаллического железа, когда температура снижалась примерно в два раза [63]. В то же время окисление нитридных и других одно- и многослойных пленок выявило, что в ряде случаев эти объекты характеризуются весьма высоким сопротивлением окислению. Так, дифференциальный термический и термогравиметрический анализ высокотемпературного (Г= 1400— 1500 °С) окисления пленок A1N —T1N, [c.103]

Повышенная термостойкость фоторезистов является необходимым условием для получения и длительной эксплуатации в составе изделий спецтехники современных микросхем и других изделий микроэлектроники и печатного монтажа. Попытка создания подобного материала является главной целью настоящей работы. Для сравнительной оценки термостойкости был использован метод динамического термогравиметрического анализа образцов покрытий, имеющих оптимальные технологические и эксплуатационные характеристики (состав 1, состав 2, состав 3), и пленок соответствующих ненасыщенных полиамидокислот в воздушной среде. [c.643]

Для исследования поведения полимеров при термодеструкции широко используются такие методы, как термогравиметрический анализ (ТГА), дифференциальный термический анализ (ДТА), анализ потерь массы при изотермических условиях, а также приборы специального назначения, например прибор Мадорского и Страуса [16]. [c.328]

Большое практическое значение имеют данные термогравиметрического анализа. На рис. 8.3 приведены типичные кривые, полученные при использовании этого метода для негорючего ненасыщенного полиэфирного связующего, содержащего хлор, и полиэфирного связующего общего назначения. Из рисунка видно, что при нагревании негорючее связующее начинает терять в массе при более низких температурах по сравнению со связующим общего назначения. Это, очевидно, связано с выделением галогенов или галогенводородов, которые ингибируют горение. [c.331]

Коррозионную стойкость конденсатов йу-А1 на воздухе при повышенных твыпературах изучали с помощью термогравиметрического анализа. Установлено, что введение в медную матрицу алюминия значительно повышает термическую устойчивость системы. [c.16]

В настоящей работе исследовались изменения магнитных свойств и структуры покрытий Со—Ni—Р в результате термообработки, проводился термогравиметрический анализ сплава и измерялись стандартные потенциалы покрытий магнитные свойства (коэрцитивная сила Не и отношение остаточной индукции к максимальной BrIBs) измерялись вибрационным магнитометром, фазовый анализ изучался по рентгенограммам, полученным на установке УРС-55, термогравиметрический анализ на деривато-графе Orion , стандартный потенциал в насыщенном растворе хлористого калия относительно насыщенного каломельного электрода при температуре 20° С с помощью компенсационной схемы. [c.85]

Однако при высоких температурах он гораздо активнее вступает в реакцию, поскольку образующиеся продукты окисления не обеспечивают защиту поверхности из-за своей летучести. Для графита принято понятие критической температуры окисления , т. е. температуры, при которой испытуемый образец теряет примерно 10% массы в течение 24 ч. Для чистого графита крити.ческая температура окисления равна 520—560° С. Ряд исследователей считают, что критическая температура окисления не имеет большого значения для графита, который используется в качестве твердой смазки. Е. Р. Брейтуэйт предлагает для этого случая считать критической температуру, при которой скорость окисления графита быстро повышается. Установлено, что температура окисления графита зависит от ряда факторов и прежде всего от формы и размера кристаллов, наличия примесей, которые в некоторых случаях могут играть роль катализаторов. Так, добавление 20—40 частей К, Na, Си на 1 млн частей графита повышает скорость его окисления при температуре 550° С в шесть-семь раз. а при температуре выше 800° С процесс окисления имеет диффузионный характер. На рис. 29 показаны кривые термогравиметрического анализа графита различной дисперсности в кислороде [7], а на рис. 30 — влияние продолжительности и температуры нагрева на скорость окисления графита. Результаты исследований, проведенных Эр-пом и Хиллом [7], представленные на рис. 30, показывают, что скорость потери массы (которую считают пропорциональной скорости окисления) у различных графитов постоянна. В Советском Союзе стандартизовано несколько типов графита, которые применяются в качестве твердых смазок (ГОСТ 5262—50, ГОСТ 5279—74). [c.53]

Вилхойт и Шиао [167], используя термогравиметрический метод и метод дифференциально-термического анализа, пришли к выводу, что никаких следов распада янтарной кислоты не наблюдается, если кислоту нагревать до температуры не выше 150° С. [c.172]

При термогравиметрическом изучении термической стабильности безводного продукта коррозии стали Х18Н10Т на кривой дифференциального термического анализа наблюдается 3 эндоэффекта, характерных для термического разложения тетранитрофер-рата нитрозония [81]. [c.49]

Из приведенных в табл. 8-1 данных видно, что при нагревании до 200°С происходит непрерывное измененпе массы образцов. Наибольшие потери происходят до 100°С. Термогравиметрический анализ (ТГА) показывает (рис. 8-1), что максимальная удельная скорость потери массы в процессе отверждения наблюдается при 90 и 125°С при скорости нагрева 5 и 20°С/мин соответственно. Примерно до 100°С происходит максимальное удаление свободных фурфурола и фенола. Их полное исчезновение происходит при нагревании до 150—200°С. В этом же интервале температур завершается отверждение. [c.137]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...