Масс-спектрометрический анализ

Было замечено, что при нагревании таблетки происходит сильное газовыделение. Для исследования газообразной фазы был проведен масс-спектрометрический анализ летучих продуктов сплава с 9% фосфора. В температурном интервале 106—560° С зафиксировано значительное газоотделение молекул с массой 47, что соответствует молекуле РО. Кислородные продукты образуются, как мы полагаем, в результате восстановления фосфором окисных пленок с частиц порошка никеля. Удаление газообразных продуктов на ранней стадии нагревания освобождает покрытие от шлаковых включений — рафинирует его. [c.158]

Областью аналитического приборостроения, которой в Советском Союзе уделяется большое внимание, является масс-спектрометрический анализ химического и изотопного состава веш,еств. [c.373]

Масс-спектрометрический анализ [c.13]

Масс-спектрометрический анализ. Масс-спектрометрический анализ основан на разделении сложной газо- [c.154]

Масс-спектрометрический анализ можно применять для качественного и количественного анализа готовых смесей для исследования газового наполнения ламп для определения небольших примесей и следов загрязнений в газах, частным случаем которого является [c.155]

Масс-спектрометрический анализ газовых наполнений ламп дает возможность конструкторам и технологам получать весьма ценные сведения о количественных и качественных изменениях, которые могут иметь место при технологической обработке и испытаниях ламп на долговечность. [c.155]

Масс-спектрометрический анализ. Этот вид анализа еще не получил достаточно широкого распространения при исследовании проницаемости полимеров ввиду сложного аппаратурного оформления. Тем не менее высокая чувствительность [до 10 кг/(м-с) по СН4], а также возможность создавать вакуум с остаточным разрежением до 1,3-Ю Па, обусловливают перспективность этого метода анализа, особенно для паров низкомолекулярных жидкостей. Достоинством анализа является возможность оценки суммарной проницаемости смесей паров и исследование процессов переноса паров через малопроницаемые полимерные образцы. [c.195]

Исходное вещество (ГОСТ 10219) перед заполнением пьезометра подвергалось дополнительной очистке откачкой неконденсирующихся примесей с поверхности твердой фазы. Масс-спектрометрический анализ не показал присутствия сколь-нибудь ощутимых примесей в образцах ксенона. [c.38]

Для одиночного масс-спектрометрического анализа, рассчитанного на 20—30 мин работы прибора, затрачивается ничтожное количество газа, равное при нормальных условиях около 10 см . Такая высокая чувствительность метода реализуется лишь в результате преодоления некоторых нежелательных явлений, возникающих во время подготовка, введения и откачки газовых проб в ионизационную камеру источника. [c.74]

Для исследования НП, как правило, не применимы методы, связанные с их растворением. Для изучения НП применяют химические и физико-химические методы дифференциально-термический, термогравиметрический, рентгенографический, масс-спектрометрический анализы, инфракрасную спектроскопию и др. [c.267]

Метод основан на создании повышенного парциального давления пробного вещества (газа) в смеси веществ с одной стороны поверхности объекта контроля и отбора проникающего через течи пробного вещества с другой стороны для масс-спектрометрического анализа на присутствие молекул пробного газа. Анализ осуществляется путем ионизации пробного вещества с последующим разделением ионов по отношению их массы к заряду под действием электрического и магнитного полей. Основные требования по проведению масс-спектрометрического неразрушающего контроля регламентированы ГОСТ 28517-80. [c.80]

Прибор для дезактивации проб, поступающих на масс-спектрометрический анализ. [c.41]

Существует ряд установок и методов проведения дифференциально-термического анализа твердых соединений с одновременным масс-спектрометрическим анализом газообразных продуктов разложения [3, 76]. На этих установках, однако, выполнение такого анализа часто затруднено из-за необходимости ввести образец и систему нагрева в ионный источник или создания строго постоянного потока газа-носителя продуктов. [c.130]

На рис. 70 показана довольно простая установка, позволяющая проводить масс-спектрометрический анализ продуктов тер- [c.130]

Каждое из перечисленных явлений порождает группу приборов. Так, явление радиоактивности нашло применение в рентгено-флуоресцентном анализе, авторадиографии, гамма-резонансной спектроскопии, основанной на эффекте Мессбауэра явление ионизации веществ — в масс-спектрометрическом анализе явление резонансов широко используются в радиоспектрометрических исследованиях при регистрации ядерного магнитного, электронного парамагнитного, ядерного, квадрупольного, двойного электронно-ядерного и других резонансов явление взаимодействия среды с рентгеновским излучением нашло применение в рентгеноструктурном и рентгеноспектральном анализах явление взаимодействия вещества с потоком электронов используется в электронных микроскопах. [c.170]

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ [c.176]

Принцип масс-спектрометрического анализа основан на использовании различия траекторий положительных ионов газа, движущихся в однородном поперечном магнитном поле и отличающихся по отношению массы к заряду. [c.111]

Измерения на установке с автоматическими вакуумными весами позволяют в широком температурном интервале определить равновесную скорость испарения и рассчитать абсолютные значения парциальных давлений компонентов паров. Последние величины в сочетании с результатами химического и рентгеновского анализов твердой фазы позволяют определить термодинамические характеристики реакций, обусловливающие переход твердой фазы в пар при средних температурах опытов. Однако для расчета парциальных давлений компонентов пара из измеренных скоростей испарения необходимо знать состав пара, и Наиболее распространенным методом определения состава паров тугоплавких веществ является высокотемпературная масс-спектрометрия 15]. Для проведения масс-спектрометрического анализа паров использовался модифицированный масс-спектрометр МИ-1305 [3]. Изменения, вне- [c.138]

Масс-спектрометрический анализ сводится к следующим процессам, происходящим в условиях высокого вакуума [c.151]

Конструктивные особенности описываемых течеискателей, условия их эксплуатации и приемы работы с ними будут рассмотрены в последующих главах. Здесь же будут рассмотрены лишь принципиальные возможности проведения основных процессов масс-спектрометрического анализа,перечне ленных в 8-10. [c.155]

Масс-спектрометрические газоанализаторы основаны на разделении анализируемого газа по массам составляющих его компонентов. Масс-спектрометры позволяют осуществлять полный анализ, многокомпонентных газовых смесей. [c.294]

Следует отметить, что коэффициент А довольно легко определять, например, только из данных масс-спектрометрического или только хроматографического метода анализа. При этом достаточно провести измерение относительных интенсивностей пиков, отвечающих СдН, (Л), Нд (/а). В, (/з), Вз (Л). Тогда [c.224]

Масс-спектрометрический метод является практически единственным методом для анализа изотопного состава жидких, твердых и газообразных веществ, так как в его основе лежит разделение элементарных частиц по их массам. Еще большее значение этот метод получит, если не сейчас, то в ближайшем будущем, для анализа химического состава веществ. [c.373]

Масс-спектрометрический метод открывает широкие возможности для автоматического, многокомпонентного анализа веществ в промышленных производствах. Там, где обычные физико-химические методы оказываются совершенно бессильными (например, анализ сложных углеводородных смесей, малых примесей в газах, метал. [c.373]

Распространенным методом идентификации фуллеренов остается масс-спектральный анализ (см. рис. 5.3). Масс-спектры дают возможность исследовать устойчивость и энергетику многозарядных ионов фуллеренов. В [127] для характеристики фуллеренсодержащей сажи и экстрактов использовали два различных масс-спектрометра с лазерной десорбцией образца и основанный на времени пролета. Отмечается, что масс-спектрометрический анализ фуллеренов требует весьма низких энергий ионизирующих источников. [c.227]

В табл. 1 представлены данные по выделению основных летучих продуктов разложения (ЛПР) — циклов Вд, В4, В5 и бензола — при нагреве ПДМФС до 300 С (данные масс-спектрометрического анализа) и соответствующие выходу каждого летучего продукта данные по потере массы (выдержка при каждой температуре 20 мин). [c.72]

Харрингтон и Джайберсон [44] сообщили, что при масс-спектрометрическом анализе поливинилхлорида, облученного дозой до 5-10 эрг/г, НС1 не была обнаружена. По данным Бонна и Зисмана [8], HG1 является одним из продуктов облучения, хотя, возможно, она появляется при дозах больше 5-10 эрг/г. Выделение HG1 при облучении поливинилхлорида делает этот материал непригодным для использования в условиях облучения. [c.65]

Химический и масс-спектрометрический анализы показали, что в результате механохимических процессов на поверхности трения латунь—сталь при смазке глицерином последний окисляется в глицериновый альдегид, акролеин, глицериновую кислоту и другие продукты с меньшей по отношению к глицерину молекулярной массой [47], которые, являясь часто непредельными углеводородами, в результате трибоактивации могут полимеризоваться [c.16]

Образование тримера двуокиси азота КзОе Новик и др. [14] установили в результате масс-спектрометриче-ского исследования молекулярного пучка NO2, полученного при расширении NO2 в сверхзвуковом сопле. Давление газа на входе в сопло составляло 700 мм рт. ст., температура газа была близка к комнатной, В табл. 1.2 приведены установленные ими результаты. Масс-спектрометрический анализ показал, что наряду с NsOa при этих условиях образуются также полимеры NO2 с более высоким молекулярным весом. По мнению авторов работы [14], комплекс N3O6 имеет плоскую конфигурацию следующего типа [c.14]

Масс-спектрометрический анализ осуществляется в двухимпульс-ном времяпролетном микроанализаторе [190] с давлением остаточных газов 10 Па. Длина времяпролетной части составляет 105 см, угловой размер зондирующего отверстия 0,9°. Все эксперименты проводились при охлаждении образцов до температуры жидкого азота. [c.135]

Масс-спектрометрический анализ многокомпонентных газов гораздо сложнее изотопного. Во-первых, из-за разницы потенциалов ионизации наблюдается зависимость величины ионного тока от рода газа, что затрудняет градуировку прибора. Во-вторых, появление на различных участках поступления и откачки газа эффекта фракционирования компонент газа вызывает усложнение конструкций газонапускных устройств. И, наконец, расшифровка спектра многокомпонентных смесей из-за многообразия массовых линий для сложных молекул в некоторых случаях — не простая задача. [c.125]

Масс-спектрометрический анализ газа затрудняется тем, что парциальное- давление различных компонент газа в ионрдм источнике и парциальное давление тех же [c.127]

Назначение капилляра состоит в том, чтобы, не нарушая режима вязкой натечки, создать определенную скорость движения газа в капилляре и тем самым предотвратить рост градиента концентрации перед игольчатым вентилем. В процессе течения газа по капилляру тяжелые молекулы не успевают накапливаться под иглой вентиля, они совместно с легкими в вязком потоке проходят через капилляр и отверстие игольчатого вентиля. Таким образом, вязкое течение газа из пробоотборника через промежуточный капилляр в ионный источник, так же как и молекулярное течение, обеспечивают постоянство концентрации отдельных компонент газовой смеси в источнике ионов и пробоотборнике. Другие виды натечки газа в промежуточной области между кнудсенов-ским потоком и вязким могут сопровождаться разделением легких и тяжелых молекул на малых отверстиях впускных устройств и вызывать нестабильность парциальных давления компонент газа в источнике и пробоотборнике. Из-за сложности процессов, затрагивающих целые разделы молекулярной физики и газовой динамики, подробно они здесь не рассматриваются, за исключением лишь указаний на то, что даже при соблюдении рекомендаций по молекулярному и вязкому режимам натечки газа в масс-спектрометр в отдельных случаях не удается получить желаемое постоянство состава газа на всех участках его течения от пробоотборника до диффузионного насоса. Тем не менее при использовании эталонных газовых смесей масс-спектрометрический анализ многокомпонентных смесей газа почти во всех случаях возможен. [c.131]

Рнс. 18. Типовой спектр для гамма-резонансной спектроскопии (а) принцип масс-спектрометрического анализа (б) масс-спек-трограмма сложного соединения (в) спектр ЯМР для этанола (г) спектр ЭПР метильного радикала д) [c.175]

Устройство других масс-спектрометров может несколько отличаться от рассмотренного типом масс-анали-затора, который определяется выбранным методом масс-спектрометрического анализа, конструкцией источника ионов, качеством вакуумной системы, методом ионизации проб. В вакуумной системе могут быть предусмотрены различные вакуумные (например, водяные, жалюзийные или лабиринтные) ловушки для улучшения вакуума. Они позволяют удалять пары веществ, десорбирующихся со стенок вакуумной системы, а также защищают эту систему от проникновения паров рабочих жидкостей насосов. [c.291]

Масс-спектрометрическим анализом установлено, что после нагрева до 1233 К без тлеющего разряда пропан СзНа превращается в метан СН4, водород Нз, ацетилен С2Н2 и углерод С. Приложение разряда при той же температуре усиливает распад углеводородов и в отходящих газах обнаружено 84% На, 15% СН4 и 0,01% С2Н2. [c.151]

РЕЗУЛЬТАТЫ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПАРА НАД СПЛАВОМ 5еТе, ПО ДАННЫМ [19] (ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ) [c.118]

Позднее [toS] это было подтверждено масс-спектрометрическим анализом паровой фазы GeSeg, который позволил сделать предположение о наличии в паре молекул GeSe, Se и GeSe2. а также [c.313]

Выше была рассмотрена схема масс-спектрометрического анализа со 180-лрадусным анализатором, примененным в обоих отечественных течеискателях ПТИ-4 и ПТИ-6. Бывают масс-спектрометры с иными секторными анализаторами. Принципиальная сторона явлений, проис- [c.158]

Бродский и Земел [76] изучали явления переноса на поверхности тонких эпитаксиальных пленок PbSe. Эти работы продемонстрировали целесообразность применения эпитаксиальных пленок в исследовании поверхности полупроводников с высокой концентрацией носителей. Была получена серия пленок различной толщины, обладающих разной концентрацией носителей. В работе была использована методика, описанная в [74]. Электрофизические измерения были выполнены при атмосферном давлении,, а также в процессе откачки. При вакуумировании происходят медленные изменения электрических свойств. Когда в систему включался ионизационный манометр, электрические свойства начинали меняться с гораздо большей скоростью. Конструкция системы исключала возможность диффузии ионов к образцу. Оставалось предположить, что в ионном источнике на раскаленной нити образовывались продукты распада молекул, которые не взаимодействовали со стенками камеры. Эти радикалы активно реагировали с кислородными комплексами на поверхности PbSe. Масс-спектрометрический анализ остаточных газов не проводился. После длительного выдерживания в вакууме 2-10 тор с работающим ионизационным манометром электрические свойства пленок стабилизировались, и удельное сопротивление и коэффициент Холла достигали максимального значения. При напуске гелия или аргона никаких изменений не было замечено. После пуска воздуха или кислорода коэффициент Холла и удельное сопротивление резко падали и через некоторое время достигали стационарного значения. [c.375]

По данным масс-спектрометрического анализа [97] в газообразных продуктах восстановления кремнезема обнаружены частицы с массой 28, которые приписали окиси углерода, поскольку упругость пара кремния в этих условиях недостаточна для заметного испарения. Частицы с массой 44, соответствующие Oj и SiO, не обнаружены, хотя в продуктах испарения кремнезема SiO было идентифицировано. Отсутствие SiO в газе, вероятно, вызвано значительным удалением, почти на 10 см, печной камеры от ионного источника масс-спектрометра. Образующаяся в опыте моноокись кремния конденсировалась на холодных частях печной камеры, о чем свидетельствовал конденсат, состоящий из кристобалита и кремния — продуктов диспронорциониро-вания SiO. [c.35]

В работе [130] использован неразгруженный от воздействия внутреннего давления толстостенный стальной пьезометр, размещенный в масляном термостате. Погрешность измерения температуры составляла 0,02 К, точность измерения давления с помощью поршневого манометра, калиброванного по давлению насыщенного пара двуокиси углерода при температуре таяния льда, в [130] не указана. Массу этилена авторы [130] определяли взвешиванием заправочной емкости до и после запуска этилена в пьезометр, охлаждаемый жидким азотом. Погрешность измерения массы составляла 5-10- г, погрешность измерения объема пьезометра — 0,05 см . По данным масс-спектрометрического анализа исследованный этилен содержал примеси 0,12 % азота и 0,2 % других газов (Нг, Ог, СзНе, С4Н8). Уолтерс и соавторы [130] оценили погрешность полученных ими данных в 0,25 % и привели, помимо 164 опытных точек, упомянутых в табл. 1.1, 32 точки, найденные экстраполяцией экспериментальных данных. [c.11]

Первый порядок по отношению к N0 установили также авторы работ [275, 279—281]. Шелеф, Отто и Ганди [279] исследовали разложение N0 в смеси с Не в динамических условиях в диапазоне температур 573—1073 °К при концентрации N0 порядка 2000 частей на миллион. Анализ состава газа осуществлялся масс-спектрометрическим методом. В табл. 2.10 приведены экспериментальные результаты работы [279]. [c.106]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...