Электронная микроскопия подготовка образцов

Формирование систем скольжения с высокой плотностью дислокаций, сопровождающих формирование усталостных бороздок, было продемонстрировано методами просвечивающей электронной микроскопии [70, 82, 135]. Системы скольжения располагаются под углом 45° к поверхности излома. Профиль и ширина блоков полос скольжения, которые наблюдали на поверхности образца, подобны профилю и шагу усталостных бороздок [82]. Этот факт был положен в основу многих разработанных моделей формирования усталостных бороздок [70, 82, 133, 134, 136-142]. Рассмотрены были оба полуцикла нагружения материала, в которых реализуются два разных процесса (1) пластическое затупление вершины трещины, и (2) разрушение материала. Оба процесса соответствуют восходящей ветви нагрузки и приводят к формированию каждой усталостной бороздки в каждом цикле приложения нагрузки. В полуцикле разгрузки происходит подготовка материала перед вершиной трещины к последующей реализации указанных выше двух процессов деформации и разрушения. [c.164]

Металлографический метод нередко выполняет роль арбитражного в спорных случаях и зачастую служит для проверки точности других неразрушающих методов определения толщины покрытия. Используя обычную технику подготовки шлифов и оптические микроскопы, можно произвести измерения с точностью 1 мкм, а применяя метод косого сечения при изготовлении образцов,— с точностью 0,1—1,0 мкм. С помощью электронного микроскопа можно измерить еще более тонкие осадки. [c.146]

Преимущественное развитие усталостных трещин происходит в поверхностных слоях, что обусловлено более ранним по сравнению с остальным объемом металла повреждением поверхностных слоев из-за более раннего накопления в этих слоях критической плотности дислокаций [83]. Поскольку процесс усталости во всей массе протекает неоднородно, то для изучения изменения свойств в процессе циклического нагружения необходимы характеристики, которые позволяли бы судить о процессах, происходящих в локальных объемах металла. В связи с этим при изучении усталостного разрушения широкое применение нашли методы измерения твердости и микротвердости, рентгеновского анализа, оптической и электронной микроскопии. Результаты этих исследований представляют большой интерес для выявления сходства и различия кинетики накопления структурных повреждений и разрушения в условиях объемного циклического нагружения и при фрик-ционно-контактной усталости, поскольку аналогичные методы исследования широко применяются при трении. Методы интегральной оценки структурных изменений, такие, как измерение электросопротивления (проводимости), внутреннего трения, магнитных свойств, несмотря на то что требуют специальной подготовки образцов и соответственно испытательного оборудования, также могут быть полезны для исследования процессов трения. [c.33]

При изготовлении шлифов необходимо учитывать некоторые свойства урана. Металл мягок и легко задерживает твердые включения. Он легко окисляется, а поверхностный слой легко деформируется поэтому для окончательной отделки шлифа лучше пользоваться электрополировкой. Вследствие токсичности мелкого порошка урана необходимо пользоваться вытяжными шкафами или мокрой шлифовкой. Окончательная подготовка поверхности образца зависит от цели исследования, от того, что надо выявить структуру зерна, включения или диффузионные слои. Вероятно, каждый металлограф имеет свой любимый рецепт и, можно полагать, вводит изменения в опубликованные процедуры. Клейн [851 привел в табличной форме наиболее обычные способы электролитической полировки и травления. Ценным способом является катодное травление в вакууме, особенно для электронной микроскопии [7—9, 110]. [c.846]

При приготовлении образцов для растровой электронной микроскопии можно использовать металлографические методы, применяемые при подготовке микрошлифов для наблюдения с помощью СМ. Наибольшие различия при этом заключаются в способах травления микрошлифов. В световой металлография структура выявляется за счет разности скоростей коррозии отдельных структурных составляющих и за счет различия продуктов химического взаимодействия травителя с образцом, осаждающихся на определенных элементах структуры. Реактивы, образующие на отдельных структурных составляющих тонкие пленки, изменяющие отражательную способность образца, непригодны для РЭМ. Для образцов РЭМ используют только реактивы, образующие рельеф на поверхности микрошлифов. [c.68]

Это в свою очередь определяет особенности техники подготовки образцов из различных материалов для исследования их в электронном микроскопе. Этим особенностям и посвящена настоящая глава. [c.131]

Как показала практика, в большинстве случаев методы приготовления образцов для обычного металлографического анализа не пригодны для электронномикроскопической металлографии в последнем случае качество подготовки поверхности образца играет несравненно более важную роль в вопросе точности получаемых результатов и их воспроизводимости. Поэтому, приступая к изучению структуры металлов или сплавов с помощью электронного микроскопа, необходимо быть твердо уверенным в том, что исследуемая поверхность подготовлена правильно и что наблюдаемая структура соответствует действительной структуре металла. [c.131]

Третье условие, обязательное для любых электронномикроскопических исследований,— чистота поверхности исследуемого образца. Степень чистоты исследуемой поверхности определяет прочность отпечатка. Если на поверхности металлического шлифа остаются продукты травления, частицы абразивных материалов или другие загрязнения, то в дальнейшем они, попадая на отпечаток, могут вызвать его разрушение не только во время исследования в электронном микроскопе, но даже во время подготовки его к просмотру. Кроме того, различные загрязнения, как уже отмечалось выше, вызывают затемнение структуры, передаваемой отпечатком, а также изменение активности травления шлифа в данном месте, что маскирует истинную структуру металла, выявляемую травлением. Поэтому в процессе приготовления и после травления шлиф обязательно подвергают тщательной промывке. [c.132]

Едва ли не самым трудным в технике электронной микроскопии является приготовление и работа с достаточно тонкими образцами для исследования на просвет. Поскольку множество металлографических задач включает исследование полированной и протравленной поверхности, потребовалось развитие методик приготовления реплик, прозрачных-для электронов и передающих в каждой точке структуру поверхности. Первоначальная подготовка образца (т. е. полировка и травление) в основном такая же, как и для световой металлографии следует учесть, однако, что фазы, различающиеся по цвету, но не по рельефу поверхности, не могут быть удовлетворительно дифференцированы электронным микроскопом. [c.380]

Металлография составляет наибольшую область применения электрополировки. Автоматическая аппаратура, применяемая здесь, развивалась на коммерческой основе [23] был обнаружен рост применения электрополировки для сверхскоростной подготовки (<1 мин.) образцов к просмотру в оптическом и электронном микроскопах, а также при рентгеновской и электронной дифракции. [c.18]

Основное достоинство растровых электронных микроскопов состоит в том, что с их помошью можно очень быстро изучить большое число образцов, так как подготовка их весьма несложна, исследованию подвергаются практически обычные металлографические шлифы. Растровые электронные микроскопы, снабженные детектором возбуждаемого в образце рентгеновского излучения, используются для локального рентгеноспектрального количественного анализа микроучастков образца. Такие приборы иначе называют рентгеноспектральными м и к р о а н а л и 3 а т о р а м и или м и к р о з о н д я. м и. Характеристическое рентгеновское излучение, возбужденное в точке, на которую воздействует электронный зонд, попадает на кристалл-анализатор, разлагающий рентгеновское излучение в спектр. Из этого спектра можно выделить линии, характерные для заданного химического элемента. По интенсивности линий по отношению к эталонному образцу можно определить содержание данного элемента в исследуемом участке образца. Этот же сигнал, показывающий интенсивность линий характеристического спектра какого-либо элемента, можно направить в видеоблок и при сканировании электронного зонда по поверхности образца получить растровое изображение в рентгеновских лучах. При таком изображении яркость отдельных участков будет пропорциональна содержанию выбранного компонента сплава. 1Че-тод позволяет исследовать участок размером до 3— 5 мкм, чувствительность определения концентраций доходит до 0,1—0,5%. [c.54]

Приготовление образцов с покрытиями для просмотра в растровом микроскопе обычно не вызывает затруднений и может проводиться в соответствии с рекомендациями по подготовке металлических образцов [256]. Особое внимание следует обратить на предотвращение изменений рельефа (отслоение и выкрашивание покрытий) при механической подготовке объектов исследования. При изучении неэлектропроводных покрытий для отекания заряда, возникшего на поверхности при сканировании электронного пучка, на образец наносится проводящая пленка углерода или металла. В качестве объекта изучения могут применяться сравнительно крупные образцы —. до 70X20 мм в сечении (размеры должны соответствовать объекто-держателю). [c.180]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...