Метод термического анализа

Построение диаграммы состояния методом термического анализа приведено на рис. 56. [c.90]

Приведенные диаграммы состояния являются типичными, хотя и не исчерпывают всех видов диаграмм состояния. Однако и более сложные типы диаграмм могут быть получены на базе проведенного рассмотрения. Реальное построение диаграммы состояния проводится не только непосредственно через построение кривых G(с), но и с помощью многочисленных экспериментальных методов, позволяющих выявлять и идентифицировать находящиеся в равновесии при разных условиях фазы. К таким прежде всего относятся дифракционные (рентгеновские, электронно-микроскопические и т. п.) методы, термический анализ, дилатометрия электросопротивление, металлография, магнитные методы (для выявления магнитных фаз), радиационные методы и т. д. [52, 58]. [c.273]

Определить наличие тех или иных фаз методом термического анализа удается даже в довольно сложных системах. Но, безусловно, для установления состава таких систем необходимо задать предположениями о наличии тех или других компонентов, а также необходимо знать характер термограмм отдельных возможных составляющих. Существуют атласы термограмм и таблицы характерных температур и тепловых эффектов многих органических и неорганических веществ. В этом случае, если характеристики интересующих веществ в них отсутствуют, прибегают к получению эталонных термограмм чистых веществ, предположительно входящих в состав пленки, и последующему сравнению эталонных термограмм и термограмм образцов пленки. [c.217]

Информация о взаимодействии Со с РЬ приведена в работах [X, Э, Ш]. Диаграмма состояния Со—РЬ, исследованная методами термического анализа, химическим анализом закаленных сплавов и по данным микроструктурного анализа, представлена на рис. 26 [1,2]. [c.60]

В работе [1] приведен вариант диаграммы состояния D—Та (рис. 183) в интервале температур —40—100 С. Исследование выполнено методом термического анализа. В системе существуют два соединения фаза с, образующаяся конгруэнтно при температуре 65 °С и при температуре -15 °С распадающаяся по эвтектоидной реакции (D) + TaD(P), и соединение TaD(P), кристаллизующееся по перитектоидной реакции при температуре 60 °С. Указано также, что при температурах 70 и 65 °С конгруэнтно образуются еще два соединения фазы Сиу состав этих фаз не установлен. [c.363]

Диаграмма состояния Ег—In приведена на рис. 229 по данным работы [1]. Сплавы, изготовленные из In чистотой 99,9 % (по массе) и Ег чистотой 99,999 % (по массе), исследовали методом термического анализа в атмосфере Не в герметичных тиглях из Та и методом рентгеновского анализа после отжига образцов при высоких температурах в течение 4(Ю ч в герметичных заваренных тиглях из Та. [c.418]

Растворимость Mg в Hg, определенная различными методами, npi температурах, близких к комнатной, составила, % (ат.) 2,52—2,61 (химический анализ) 2,4 (измерения ЭДС) 2,5—2,74 (метод термического анализа) 2,15 при 4 °С (измерения электропроводности) [c.934]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.158]

Количественные методы термического анализа 165 [c.165]

В этой главе мы рассмотрели только методы термического анализа, применяемые для нахождения теплот превращений. Для многих сплавов тепловые эффекты могут быть также измерены калориметрическими методами, но это выходит за рамки данной книги (см. [89]). [c.165]

Можно продемонстрировать общий метод подхода к вопросу на гипотетической системе Л В, в которой чистые металлы А VL В плавятся соответственно при 1000 и 700° (рис. 113). В очень грубом приближении системы сравнимы при температурах, которые составляют равные части их температур плавления по абсолютной шкале таким путем можно подобрать время отжига. Предположим, что на рис. 113 представлены результаты, полученные при определении линий ликвидус и солидус методами термического анализа и микроисследования слитков, использованных для снятия кривых охлаждения. Здесь остановки на кривых охлаждения ясно показывают широкую растворимость компонента В в А. Растворимость ограничена перитектической горизонталью при 850° вторая пери-тектическая горизонталь при 770° дает возможность предположить, что существует промежуточная фаза, содержащая 35% (атомн.) компонента В. Микроструктура слитков дает возможность определить, стабильна ли эта вторая фаза при комнатной температуре. Как видно из рис. ИЗ, микроструктура всех сплавов при содержании 25—40% компонента В обнаруживает две фазы и более, поэтому можно предположить, что фаза, образующаяся на перитектической горизонтали при 850°, [c.208]

Так как по положению температурной задержки (см. рис. 113) можно предположить, что Р-фаза разлагается примерно при температуре 650°, сплавы, содержащие 30—40% компонента В, должны отжигаться, например, при температурах 660, 650 и 640°. Микроскопическое исследование закаленных затем образцов может подтвердить эвтектоидное превращение. Предположим, что так и установлено, что превращение протекает между 650 и 660°. Да.лее эксперимент может быть повторен в более узком интервале температур. Таким образом можно найти, что превращение протекает между двумя температурами, отличающимися не более чем на 3°. После этого должны быть приготовлены образцы согласно рис. 110 эти образцы следует отжечь при температуре равновесия (660°), а затем должны быть сняты кривые при медленном нагреве и охлаждении. Если положения остановок на кривых нагрева и охлаждения совпадают, значит равновесие достигнуто и температура превращения должна лежать в пределах, установленных методом микроанализа. Если же обнаружен температурный гистерезис, то это указывает, что метод термического анализа не применим и следует использовать только метод микроанализа. [c.214]

Метод термического анализа менее пригоден для исследования превращений в твердом со- [c.286]

Если тепловой эффект превращения невелик, то часто полезно использовать дифференциальный метод термического анализа. При дифференциальной записи спаи двух термопар, соединенных так, что их термо-э. д. с. направлены навстречу друг другу, помещаются соответственно в исследуемый сплав и стандартный эталон, о котором известно, что он в исследуемом интервале температур не претерпевает каких-либо фазовых превращений. Такая комбинированная термопара называется дифференциальной. Э. д. с., развиваемая дифференциальной термопарой при охлаждении образца и эталона перед критической точкой, остается равной нулю образец и эталон находятся при одной и той же температуре) при достижении температуры критической точки вследствие возникновения разности температур между образцом и эталоном (эталон продолжает охлаждаться равномерно, а образец — с замедлением из-за выделения скрытой теплоты превращения) дифференциальная температура развивает термо-э. д. с., которая и фиксируется измерительным прибором. [c.83]

Построение кривых ликвидуса методом термического анализа было рассмотрено на примерах отдельных сплавов, относящихся к простым двойным или тройным системам. Реальные диаграммы состояния, встречающиеся в металловедческой практике, часто имеют сложное строение, и, хотя обычно легко объяснить верхние критические точки на кривых охлаждения отдельных сплавов, другим критическим точкам можно дать ошибочное толкование. Для установления характера превращений, протекающих ниже точки ликвидуса, не следует пользоваться только данными термического анализа для этих целей необходимо привлекать другие методы исследования. [c.83]

Как отмечалось выше, представляется маловероятным, чтобы температура солидуса сплава заданного состава точно отвечала температуре, при которой на его кривой охлаждения заканчивается остановка, возникшая при температуре ликвидуса, за исключением случая очень близкого приближения к равновесию в ходе эксперимента. Поэтому кривые солидуса лучше строить, снимая кривые нагревания сплавов, если для их исследования требуется применять метод термического анализа. [c.83]

В предыдущих разделах было показано, что в то время как кривые солидуса можно строить методом термического анализа, другие превращения, протекающие в твердом состоянии, обычно слишком замедленны, для того чтобы их можно было точно зафиксировать этим методом. Хотя в принципе выделение р-фазы из -твердого раствора (фиг. 11) в процессе медленного охлаждения при соответствующем изменении растворимости рва сопровождается некоторым тепловым эффектом, процесс зарождения и роста новой фазы обычно идет слишком медленно, для того чтобы на кривой охлаждения наблюдался четкий перегиб. Если на кривых охлаждения и обнаруживаются критические точки, то из-за сильного переохлаждения на них не следует полагаться как на точные данные. Аналогично превращение однородной промежуточной фазы АВ при медленном охлаждении и переходе через температуру эвтектоидной горизонтали (фиг. 17, а) может вызвать появление критической точки на кривой охлаждения, построенной в коор- [c.91]

Следует отметить, что линию кристаллизации льда при этом не изучают, поскольку из-за близости коэффициентов преломления льда и воды трудно фиксировать появление и исчезновение кристаллов. Линию кристаллизации льда изучают описанным ниже методом термического анализа. Визуально-поли-термический метод неприменим при изучении сильно вязких и окрашенных растворов. Существенная ошибка при регистрации температуры возникает из-за того, что температура измеряется в объеме, а кристаллизация начинается на поверхности раствора. Кроме того, метод не гарантирует равновесного состояния системы. Эти недостатки несколько ограничивают использование этого метода для изучения растворимости водно-солевых систем. [c.58]

Метод термического анализа также широко применяется для анализа состояния водно-солевых систем. С его помощью изучают зависимость температур фазовых превращений от состава фаз. Он основан на том, что всякое превращение связано с изменением энергии системы, т. е. поглощением или выделением тепла. Частным случаем применения метода является получение и анализ кривых нагревания (охлаждения) в зависимости от сопровождающих эти процессы тепловых эффектов. [c.58]

Часть диаграммы состояния Ае—Мп, богатая Мп, вновь исследована в работе [1] методом термического анализа. Данные по растворимости и характер трехфазных реакций значительно отличаются от результатов предыдущих исследований. Приблизительные составы отдельных точек на рис. 5 взяты из диаграммы [c.32]

Диаграммы состояний строят по кривым охлаждения методом термического анализа для сплавов конкретной концентрации компонентов По точкам перегиба или площадкам на кривой охлаждения, связанным с тепловыми эффектами превращений, определяют температуры соответствующих превращений, Для двухкомпонентной системы по оси абсцисс отклацывается концентрация сплава (сумма концентраций компонентов равна 100%), а по оси ординат - температура. [c.34]

Созданы различные устройства, из которых наибольшее практическое значение приобрели установки цилиндр-поршень, бельт -аппараты, многопуансонные системы и наковальни Бриджмена [25, 26]. Не останавливаясь на анализе ус гановок и методов изучения температуры плавления металлов и фазовых превращений в сплавах, рассмотрим только два из них метод термического анализа и метод электросопротивления. [c.9]

Ранк [111] методами термического анализа, изучением электрического сопротивления, дифференциальным термическим анализом и определением теп.тового расширения образцов дважды дистиллированного стронция изучил пределы существования трех аллотропических модификаций с температурами перехода 233 и 540". [c.938]

Диаграмма состояния Си—Fe (рис. 132) построена в работе [1] но данным калориметрического анализа и термодинамического расчет. Для получения сплавов использовали Fe чистотой 99,96 % (по массс и Си чистотой 99,98 % (по массе). Приведенные результаты согласуются с данными работ [2, 3], в которых определены температур ликвидуса и солидуса системы методом термического анализа, и данными работы [4] по определению границ растворимости в твердо i состоянии. Температуры плавления Си и Fe, а также температур патиморфных превращений в Fe скорректированы согласно существ ющему стандарту. [c.240]

Диаграмма состояния Н—La (рис. 445) построена в интервлс-температур 300—900 °С f 1 ] методом термического анализа. Водород повышает температуру плавления La. Предполагается существовам)1С перитектического равновесия Ж + LaH . (yLa) при температуре -1200 °С 2]. Растворимость Н в (PLa) подчиняется закону Сивср1 1 и в интервале температур 630—780 "С может быть описана как [c.830]

Диаграмма состояния Hf—Ni исследована методами металлографического и рентгеновского анализов в работах [1—3], а также методом термического анализа в работе [2]. По данным работы [1], в системе Hf—Ni существует семь промежуточных фаз, из которых NiHf2, NiHf и Ni Hf2 плавятся конгруэнтно, а Ni,QHfy, Ni Hfj, Ni Hf образуются по перитектическим реакциям. Предполагается, что Соединение Nij,Hfg образуется по перитектоидной реакции и эвтектоидно распадается при температуре 1150 20 °С. По данным работы [2] в системе было найдено новое соединение Ni Hf, а реак- [c.885]

По сравнению с методами термического анализа дилатоме-Т рический метод имеет то преимуш.ество, что разрешает получать как угодно малые скорости нагрева и охлаждения, а также поддерживать температуру постоянной в течение времени, достаточного для достижения равновесия. Таким образом, дилатометрический метод весьма удобен для изучения превращений, происходящих в твердом состоянии, особенно потому, что дает высокую точность. Однако для многих систем сплавов невозможно приготовить достаточно однородные и гомогенные образцы нужных размеров, а это необходимо для точного исследования. [c.286]

Для построения диаграммы методом термического анализа необходимо получить кривые охлаждения чистых металлов и ряда их сплавов. В данном случае проведено исследование чистых металлов олова и цинка, а также их сплавов доэвтектическо-го (4% Zn + 96% Sn), эвтектического (9% Zn + 91% Sn) и двух сплавов заэвтектических (20% Zn + 80% Sn и 50% Zn + 50% Sn) составов (рис.Ш). [c.211]

Диаграммы состояния сплавов получают на основании данных экспериментальных исследований термического, микроскопического, рентгеноструктурного, магнитного и других анализов. Основным, наиболее простым и широко используемым является метод термического анализа. При термическом анализе определяют температуру начала и конца затвердевания сплавов в случае перехода их из жидкого состояния в твердое, а также температуры всех фазовых превращений, происходящих в сплавах в твердом состоянии (например, полиморфизм). Полученные на кривьгх охлаждения характерные критические) точки, фиксирующие начало и конец горизонтальных (изотермических) участков или перегибов, переносят в координаты температура — состав сплава (рис. 15). [c.49]

Для построения диаграммы используют кривые охлаждения чистых компонентов, образующих систему (в общем случае Аш В), vim. сплавов различного состава, полученные методом термического анализа (рис. 1.8, б). По кривым охлаждения определяют температуры фазовых превращений — критические точки. На кривых охлаждения I и V чистых компонентов AviB имеется только по одной критической точке, так как кристаллизация чистых металлов протекает при постоянной температуре (см. 1.3). [c.17]

Построение диаграмм состояния методом термического анализа. Для построения диаграмм состояния необязательно измерять зависимость энтальпии от температуры, достаточно для каждого сплава построить кривую охлаждения. Примеры кривых охла кдення приведены на рис. 17.21. Кривые а и г характеризуют кристаллизацию чистого компонента или эвтектики б — двухкомпонентного раствора в — эвтектического или доэвтектического сплава. [c.286]

Если эксперимент поставлен правильно, то температура начала кристаллизации данного сплава точно воспроизводится методом термического анализа, при условии, что сплав не изменяет своего состава за счет окисления или улетучивания в процессе повторного плавления. При температурах ниже 1200° С воспроизводимость результатов может достигать 0,1° С. Абсолютная точность термического анализа зависит от градуировки термопары или пирометра по известным точкам плавления чистых металлов, которые могут быть сами неточными, и от характеристик самого прибора. В связи с этим стремятся использовать термопару с высокой чувствительностью (например, хромель-алюмелевую), у которой велико изменение термо-э. д. с. на 1°. Однако эта высокая чувствительность обычно перекрывается непостоянством термоэлектрических характеристик термопары, и более точные результаты, по-видимому, получаются при использовании платина-плати-нородневой термопары, имеюш,ей стабильную градуировку в течение длительного времени. Эксперименты должны проводиться таким образом, чтобы параметры горячего спая, находящегося в чехле, оставались неизменными возможно дольше. Рекомендуется часто проводить повторную градуировку термопары или другого измерительного устройства на протяжении всех экспериментов, чтобы обнаружить любое неожиданное изменение их характеристик. [c.77]

Для измерения термо-э. д. с., развиваемой термопарой, используются приборы различных типов. Точные эксперименты требуют применения хорошего потенциометра одним из наиболее удобных является потенциометр arpenter-Stansfield, в котором термо-э. д. с. термопары почти полностью компенсируется потенциометрическим методом. Небольшая нескомпенсированная термо-э. д. с. подается на чувствительный зеркальный гальванометр, который отбрасывает световой зайчик на шкалу с делениями. В общем случае трудно оценить достигаемую абсолютную точность метода термического анализа, так как условия эксперимента изменяются от системы к системе, но при температурах ниже 1200° С этот метод должен позволять определять положение точки а на кривой фиг. 33 с точностью 1—1,5° С. С повышением температуры точность уменьшается. [c.78]

Мы рассмотрели получение простых кривых охлаждения, т. е. кривых в координатах температура — время. Методом термического анализа можно строить термические кривые в других координатах одной из наиболее полезных среди этих производных кривых является кривая, фиксирующая время, требуемое для охлаждения, или тепло, выделяющееся в данном температурном интервале, в зависимости от температуры. Так, при охлаждении перед критической точкой величина dtldT примерно постоянна, но резко возрастает при температуре критической точки, а затем медленно уменьшается до значения, приблизительно соответствующего исходной скорости охлаждения. Этот вид термических кривых особенно четко выявляет небольшие тепловые эффекты кривые легко можно записывать автоматическим способом. Недостаток таких кривых заключается в том, что на них не обнаруживается меньшее переохлаждение, чем выбранный температурный интервал. [c.82]

Этот тип зависимости хорошо описан Филлипсом [27] при исследовании сплавов системы А1 — Мп. Кривые ликвидуса правее эвтектической точки (фиг. 39) отвечают температурам начала кристаллизации промежуточных фаз MnAle и MnAl4, которые имеют узкие области гомогенности. Эти кривые ликвидуса очень трудно построить методом термического анализа в частности, плохо выявляются критические точки, отвечающие температуре [c.88]

Метод измерения электропроводности имеет некоторые преимущества перед термическим и микроскопическим анализами. Нагрев и охлаждение образцов можно проводить чрезвы-чайно медленно с целью поддержания равновесных условий, а повторные измерения можно выполнять при установившейся температуре до тех пор, пока не будет получено постоянное (равновесное) значение электропроводности. Если предположить, что образцы являются качественными (свободны от дефектов), то измерения очень точны, и их можно проводить почти так же легко при высоких температурах, как и при комнатной температуре. Поскольку измерения не разрушают образец, то их можно всегда повторить с целью проверки полученных данных. Возможность нагрева или охлаждения с небольшими скоростями позволяет изучать с помощью этого метода превращения в твердом состоянии, которые протекают слишком медленно, чтобы их можно было исследовать методом термического анализа. [c.113]

При фазовом превращении почти всегда наблюдается изменение объема образца, чем можно воспользоваться для исследования строения сплавов к настоящему времени в литературе описаны многие типы приборов, в основе которых лежат одни и те же общие принципы. Образец, имеющий однородный химический состав, подвергают нагреву или охлаждению в устройстве, которое передает изменение длины образца на записывающее устройство, расположенное вне печи. Основное преимущество этого метода, как и метода измерения электропроводности, заключается в том, что скорость нагрева и охлаждения может быть достаточно мала для обеспечения приближения к равновесию если же это неосуществимо, то можно поддерживать температуру на заданном уровне до тех пор, пока установившееся состояние не будет свидетельствовать о достижении равновесия. Этот метод хорошо применять для исследования фазовых превращений в твердом состоянии, которые имеют небольшой тепловой эффект или протекают слишком медленно, чтобы их можно было обнаружить методом термического анализа. Возможнос гь поддержания температуры на заданном уровне до тех пор, пока образец не достигнет равновесного состояния, также исключает явление гистерезиса, обычно наблюдаемое при исследовании некоторых превращений в твердом состоянии с помощью термического анализа, однако на практике этот метод может привести к очень продолжительным выдерн кам при отжиге. Обычно дилатометрический анализ проводится при очень низких скоростях нагрева или охлаждения с целью свести температурный гистерезис к минимуму. [c.114]

Политермические методы. В отличие от изотермического метода, осуществляемого при строго определенной температуре, данные о состоянии системы при использовании политерми-ческого метода получают при постоянном изменении температуры. Наиболее распространенными политермическими методами изучения растворимости являются визуально-политермиче-ский и метод термического анализа. [c.57]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...