Рентгеноструктурный анализ периода решетки

При определении растворимости Се в Mg методами металлографического [1] и рентгеноструктурного (измерение периодов решетки) анализа 2] получены результаты, отличающиеся от приведенных ранее (см. М. Хансен и К. Андерко, т. I [6—81). Это различие, возможно, связано с использованием шихтовых материалов высокой чистоты. По данным работы [1], растворимость при комнатной температуре составляет 0,052—0,070% (ат.) [0,3—0,4% (по массе)] Се по данным работы [2], 0,09 о (ат.) Се при эвтектической температуре 593° С 0,05% (ат.) Се при 580° С и < 0,03%i (ат.) Се при 550" С. [c.301]

Наблюдение методами обычной световой микроскопии за процессами, предшествующими деформации, практически неосуществимо, так как накапливание внутренних напряжений, полигонизация и тому подобные явления, приводящие в дальнейшем к проявлению сдвигов и перемещений, сказывающихся на образовании микрорельефа на поверхности образца, не могут быть выявлены оптическими методами. Для исследования этих явлений целесообразно применение рентгеноструктурного анализа, позволяющего осуществлять прецизионное измерение периода решетки, оценку микро-иапряжений, фрагментации и разворота зерен и др. [c.159]

Наибольшего внимания заслуживают работы, в которых бьш применен высокотемпературный рентгеноструктурный анализ, позволяющий фиксировать фазовый состав и периоды решетки фаз непосредственно при температурах их образования. Учитывая трудности съемки рентге- [c.10]

Авторы работы [1 ] исследовали систему с помощью рентгеноструктурного анализа сплавов Тс, последовательно насыщавшихся W. Наблюдалось образование только одного соединения — тетрагональной о-фазы при 25% (ат.) W. Периоды решетки не приводятся. [c.435]

Некоторые константы упругих свойств можно определить с помощью стандартных статических испытаний. В частности, по результатам испытаний на растяжение оценивают Е, на кручение О. Соответствующие методики будут приведены в гл. V. Однако чаще модули упругости измеряют с иопользованием специальных динамических методов, отличающихся более высокой точностью, а коэффициент Пуассона находят ио результатам рентгеноструктурного анализа, определяя период решетки [c.30]

В случаях обработки поверхности методами тонкого шлифования и доводки глубина слоя вторичной закалки (или деформированного слоя) не превышает Ъ мк чувствительность рентгеноструктурного анализа, необходимая для обнаружения колебаний периодов решетки мартенсита и количества остаточного аустенита, недостаточна. [c.500]

Значительная часть задач рентгеноструктурного анализа требует повышенной точности определения межплоскостных расстояний и периода решетки. К таким задачам относятся исследование процессов образования и распада (старения) твердых растворов, построение границ фазовых областей диаграмм состояния, определение напряжений 1-го рода и др. [c.134]

Из рис. 7 видно, что в течение первого периода испытаний (100 ч для температуры 25° и 24 ч для температуры 90° С) наблюдается снижение скорости коррозии иттрия во времени. Характерным является то, что коррозия сопровождается увеличением веса вследствие образования защитной пленки, хорошо сцепленной с поверхностью металла. Таким образом, уже в самом начальном периоде воздействия фтористоводородной кислоты на поверхности иттрия образуется пассивирующая пленка. Рентгеноструктурным анализом установлено, что защитная пленка состоит из фторида иттрия, имеющего ромбическую решетку с параметрами а = 6,355, [c.50]

Применение рентгеноструктурного метода для анализа стабильного или метастабильного фазового равновесия основано на том, что получаемые данные при наличии самой общей характеристики химического состава системы в целом однозначно характеризуют фазовые состояния в случае кристаллических фаз, а также химический состав фаз, если известна зависимость периодов кристаллической решетки от состава. Информацию о составе фаз, образующих дисперсные области в гетерогенной системе, невозможно получить обычным методом химического анализа, а современные инструментальные методы микроанализа имеют ограничения в отношении локальности и точности. [c.130]

Обработка образцов велась излучением лазера на неодимовом стекле с энергией импульса 9 Дж и длительностью 4 мс. При этом каждый локальный участок поверхности облучался различным количеством импульсов — от одного до пятнадцати. В результате воздействия лазерного излучения в техническом железе образовались зоны, отличающиеся по своим свойствам от исходного а-железа. Средняя глубина проникновения молибдена в матрицу составляет 450—500 мкм. При рассмотрении микрошлифов образцов обнаруживается четкая, неразмытая граница между зоной воздействия лазерного излучения и основным металлом. Данные измерения микротвердости зоны по ее глубине и в поперечном сечении на расстоянии от поверхности 200 мкм свидетельствуют о ее повышении в обработанной области в 1,5 раза по сравнению с микротвердостью а-железа. Результаты дюрометрического исследования показывают, что микротвердость по всей зоне воздействия излучения почти одинаковая, некоторое повышение ее наблюдается у нижней границы зоны. Повышение микротвердости и ее однородное распределение по всей области позволяют предположить наличие твердого раствора молибдена в а-железе. Рентгеноструктурный анализ показал наличие в обработанной зоне двухфазной структуры, которая имеет ОЦК решетки с различными периодами. Одна из них относится к а-железу, а вторая соответствует твердому раствору молибдена в а-железе с увеличенным межплоскостным расстоянием по сравнению с этим расстоянием в матрице. Вследствие того, что при растворении молибдена увеличиваются размеры кристаллической решетки железа, при точном измерении периода решетки можно определить содержание легирующего элемента в твердом растворе. Причем известно, что 1 % по массе молибдена увеличивает период решетки на 0,002 А. [c.27]

Для определения фазового состава образовавшихся на образцах (при испытаниях) оксидов их отделяют в насыщенном растворе иодистого калия в метиловом спирте при комнатной температуре и подвергают рентгеноструктурному анализу с целью определения периода решетки оксидов. С помощью метода микрорентгено-метрического анализа можно получить сведения о распределении элементов как в самой окалине и в отдельных составляющих ее слоях, так и в зоне металла, прилегающей к поверхности раздела металл—окалина. [c.411]

Кристаллическая структурам Периоды решетки гексагональной фазы МогС определены в работах [2—5] а — 2,997- 3,004 А, с= 4,722- -4,736 А. Результаты исследований хорошо совпадают. Наиболее точные величины а = 3,2029 А, с = 4,7290 А [5] для получения этих данных при рентгеноструктурном анализе были введены поправки на преломление. [c.245]

Область существования фазы УгС, установленная в работе [1], составляет 29,1—33,9 (ат.) С, при этом периоды гексагональной решетки УзС с увеличением содержания С изменяются следующим образом а = 2,876- 2,900 А, с = 4,555- -- 4,581 А. Много данных получено о кубической фазе примерно эквиатомного состава, существующей в данной системе. Область гомогенности фазы УС, по данным [1], 38,8—50% (ат.) С, при этом период решетки увеличивается от 4,158 до 4,168 А. Фаза с решеткой г. д. к. имеет область гомогенности от —37,5 до 38,6 % (ат.) С, период решетки возрастает с 4,121 до 4,138 А [1 ]. Сообщается о наличии двух максимально плотноупакованных фаз с кубической решеткой в сплавах, приготовленных из У, содержащего <0,04% (ат.) О, и спектрально чистого С [5]. Методами рентгеноструктурного анализа и измерением плотности было изучено 17 порошковых сплавов, содержащих от 33,42 до 59,4% (ат.) С [5]. Показано, что первая кубическая фаза существует в интервале концентраций 38,6—44,1% (ат.) С, ее период меняется от 4,125 (бедная С) до 4,141 А (богатая С). Вторая фаза неожиданно появляется при 44,1% (ат.) С и существует до 47,9% (ат.), ее период при этом меняется от 4,154 (бедная С) до 4,166 А (богатая С). Двухфазная структура в образцах не была обнаружена. В работе [5] доказывается, что фаза УС может образовываться при содержанни в сплаве более 47,9% (ат.) С, однако в этом случае при охлаждении она быстро распадается. Близость указанных двух фаз и схожесть их кристаллических структур свидетельствует скорее о некоторого рода перестройке решетки в узком интервале концентраций, чем о возникновении новой фазы. Период УС эквиатомного состава, по данным работы [6], равен 4,155 А. [c.264]

Соединение Са1гг получено в работе [1] плавкой в железном тигле в атмосфере Не. По данным рентгеноструктурного анализа (методом порошка), Са1гг имеет г. ц. к. решетку типа Mg ua (С/5) с периодом а = 7,545 0,005 А. В работе [2] сообщается, что это соединение при температурах 4—6,15° К становится сверхпроводником, [c.270]

ДиaгpaJ шa (рис, 144) построена в работе [1 ] по данным металлографического и рентгеноструктурного анализов сплавов, приготовленных из материалов чистотой более 99% [2]. Промежуточная фаза УСе установлена в работах [1, 4] ее решетка гексагональная типа 5т, периоды со стороны У о = 3,653 0,007 А, с= 26,55 0,02 А [4]. [c.315]

Полная фазовая диаграмма (рис. 171) построена в работе [2 на основании результатов термического, металлографического и рентгеноструктурного анализов, дополненных измерениями твердости и т. э. д. с. Чистота исходных шихтовых материалов составляла 99,8%. К характерным особенностям системы относится минимум на кривой ликвидуса для твердых растворов на основе Сг, наблюдающийся при 1345°С и 5,2% (ат.) [10% (по массе) Ru].Солидусы сплавов в интервале концентраций 5—30% (ат.) Ru, как и ликвидусы всех сплавов системы, не определены. Фаза rsRu образуется по перитектоидной реакции, но температура этого нонвариантного равновесия установлена лишь приблизительно. Фаза СггКи (а) при низких температурах имеет область гомогенности от 32 до 35,5% (ат.) Ru. Подтверждено, что СгзНи имеет кубическую решетку типа -W с периодом, равным 4,673 А. Для а-фазы в работе [2] приведены следующие значения периодов а = 9,10 А и с = 4,66 А, что примерно соответствует данным работы [1]. [c.361]

В работе [2] сведены в таблицу значения периодов решеток окислов (определенных рентгеноструктурно) в интервале концентраций Сз—СзгО, однако кристаллическая симметрия этих фаз не указана. Решетка СзгО ромбоэдрическая, типа d l2 а = 5,86 А, а = 93,92° (2 формульные единицы на элементарную ячейку) или а = 6,75 А, а = 36,93° (1 формульная единица на элементарную ячейку) [4]. В работе [5] тщательным рентгеноструктурным анализом (методом порошка и изучением монокристаллов) установлено, что решетка СзаО гексагональная (3 формульные единицы на элементарную ячейку) а = 4,256 0,004 А, с = 18,99 0,02 А. Изучение монокристаллов подтвердило слоистую струк- [c.372]

Упорядоченный а-твердый раствор на основе соединения Сиз2п изучали методами рентгеноструктурного анализа [1], калориметрического [2], измерением т. э. д. с. [3], термического, рентгеноструктурного и измерением твердости, тепло- и электропроводности [4]. По данным работы [4], имеются две области упорядочения аг и аг, однако не указаны различия между этими двумя упорядоченными структурами (рис. 190). Период решетки а-фазы заметно уменьшается с температурой отжига [I]. По данным этой работы, разупорядочение при температурах выше 350° С наблюдается у сплава с 25% (ат.) п, а при температурах выше 450° С — у сплава с 30% (ат.) Zn. [c.396]

Рентгеноструктурным анализом определена значительная взаимная растворимость компонентов, составляющая—15% (ат.) каждого компонента [1, 2]. Фаза X (а-Мп) существует примерно при 55—65% (ат.) Os [2]. В работе [3] получена зависимость периода решетки х-фазы от состава, а в работе [4] найдено,что кристаллическую структуру а-Мп имеет сплав с 66% (ат.) Os. Фаза о существует в интервале концентраций 30—54% (ат.) Os [2]. Решетку NbgOs типа -W, о которой сообщалось М. Хансеном и К- Андерко (см. т. II [1 ]), в работе [1 ] не обнаружили, но высказали предположение о возможности существования такой структуры при более низкой температуре. [c.230]

Рентгеновское исследование позволило обнаружить только одно соединение — Р з04, которое разлагается на Pt и Оа [1]. По данным исследования [1], оно имеет тетрагональную решетку а= 7,98 А, с = 5,44 А, однако по работе [2] его решетка о. ц. к. с периодом 6,226 А. PtOj обнаружена в опытах по окислению в работе [3] по электронографическим данным [4J решетка PtOj идентифицирована как гексагональная а = 3,10 А, с = 4,8 А. В работе [5], также по электронографическим данным, приводятся другие значения периодов а= 1,75 А, 0= 2,62 А однако рентгеноструктурный анализ [6] подтвердил результаты [3] (а == 3,08 А, с= 4,19 А). Авторы работы [7] при 1107 и 1208° С обнаружили протекание реакции Pt + Оа PtOj (газ). [c.281]

В работе [1] система изучена с помощью рентгеноструктурного анализа сплавов Тс, последовательно насыщавшихся Та. При 16,7% (ат.) Та наблюдалась фаза с о. ц. к. решеткой а-Мп, а= 9,565 0,001 А [1, 2]. У сплава эквиатомного состава кубическая структура s l, с периодом 3,172 0,003 А [1]. [c.428]

Авторы [1] методом рентгеноструктурного анализа изучили.23 сплава с составами между 29 и 75% (ат.) V. Ванадий чистотой более 99,6% и дистиллированный теллур спекали в контейнерах из кварца или окиси алюминия при 1000° С, отжигали при 750° С и медленно охлаждали до комнатной температуры. Согласно [1 ], образцы, содержащие более 45,5% (ат.) V, реагируют с кварцем. Возможно, этим можно объяснить расхождения относительно ширины фазовой области по данным [1, 2]. Авторы работы [1] обнаружили две промежуточные фазы ( V5Te4) в равновесии с твердым раствором на основе Уну, включающую четыре близких по кристаллической структуре соединения, — в равновесии с (Те). В работе [1] детально рентгенографически изучены эти структуры и по изменению периодов решетки определены границы фазовых областей. [c.438]

Точность определения периода решетки (межплоскостных расстояний) и меры ее повышения. Значительная часть задач рентгеноструктурного анализа требует повышенной точности определения межплоскост-ных расстояний и периода решетки. К таким задачам относятся исследование процессов образования и распада твердых растворов, построение границ фазовых областей диа-гра.мм состояния, определение напряжений 1-го рода и др. [c.195]

Этим методом были приготовлены порошки с частицами сферической формы, диаметры которых находились в пределах 15—250 мкм. Рентгеноструктурным анализом установлено, что обработанная в плазме двуокись плутония имеет решетку гранецентрированного куба с периодом а = 5,395 0,002 Л (для двуокиси плутония стехиометрического состава указывается значение а = 5,395 0,001 А). Плотность частиц составляет 96% теоретической, твердость по Виккерсу равна 1163 кПмм . Продукт весьма стоек против растворения в кислотах и щелочах. [c.126]

Такая детализация была совершенно необходима, поскольку процесс образования скрытого изображения значительно более сложен, чем это казалось в период появления указанной теории. Основные работы в этом направлении были проведены в последние годы. В этот период ясно обнаружилась необходимость детального изучения реальных кристаллов галоидного серебра. Сильно возросло значение физических методов исследования измерение фотопроводимости, теплоемкости, термического расширения, электропроводности, изотопного обмена, спектров поглощения и структуры решетки (методами рентгеноструктурного и электронографического анализов). Кроме того, возросла роль физико-химических методов — изучение кинетики и термодинамики процессов созревания, фотолиза и проявления. Наконец, в самое последнее время, в связи с выявлением глубокой аналогии между серебряногалоидными и щелочногалоидными кристаллами, последние стали широко использоваться в качестве моделей кристаллов галоидного серебра, ибо они являются более благоприятными объектами для оптических исследований. [c.4]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...