Массивные металлические калориметры

МАССИВНЫЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ КАЛОРИМЕТРЫ [c.197]

Массивные металлические калориметры [c.106]

Схема а-калориметра для температуры 50—1000° С (рис. 3-11). Рассматриваемый калориметр предназначается для исследований в разреженной среде. Там же показано примерное распределение температуры в измерительной зоне образца. Образец 1 имеет рабочую цилиндрическую часть с термопарами В, О и хвостовик с конусной поверхностью. Конус образца в опыте находится в надежном тепловом контакте с массивным металлическим стаканом 2. В полости между стаканом и рабочим участком образца помещены два-три тонких (б 0,05 мм) никелевых или платиновых экрана 3. Калориметр после сборки подвешивается на стержнях 5 внутри рабочего пространства вакуумной печи и монотонно разогревается совместно с нею. Скорость разогрева калориметра зависит от режима питания печи и подбирается по желанию экспериментатора. Опыты обычно удается ставить при перепадах температуры на рабочем участке стержня [c.80]

Блок холодных спаев является тем узлом, к которому подключаются свободные концы термопар калориметра. После него весь электрический монтаж осуществляется медным проводом. Основное функциональное назначение блока заключается в строгом выравнивании и пассивном термостатировании температуры холодных спаев термопар. Блок состоит из массивного металлического (медного или дюралевого) бруска, окруженного теплозащитной оболочкой из пенопласта. Внутри бруска расположены зажимы. Для их электроизоляции использованы тонкие втулки из оргстекла или фторопласта. Защемление концов термопар внутри зажимов производится винтами с электроизоляционными наконечниками. С тыльной стороны к каждому зажиму припаян монтажный провод. Внутри блока могут размещаться термометр или медная компенсационная катушка. Такая [c.109]

Следует отметить, что кроме жидкостных калориметров при исследовании неорганических веществ довольно часто применяют и массивные калориметры. Конструируют их обычно в двух вариантах I) калориметрическую бомбу и металлический блок изготавливают отдельно, 2) делают просто достаточно массивную бомбу-калориметр. [c.151]

В схеме стандартного Х,-калориметра для измерений в диапазоне А, = 0,04. .. 80 Вт/(м К) образец-пластину и контактирующий с ним тепломер обычно помещают между двумя массивными металлическими блоками с одинаковой теплоемкостью и окружают теплоизоляцией. Верхний блок нагревают на 5. .. 10 К больше нижнего. В образце после некоторой выдержки устанавливается почти стационарный тепловой поток в соответствии с перепадом температур в металлических блоках и суммарным тепловым сопротивлением образца и тепломера. В опыте измеряют перепад температур на образце (АГо) и тепломере (АГт). Теплопроводность расчитывают по формуле [c.541]

Общее представление об устройстве дифференциального адиабатического калориметра дает рис. 2.9. Образец 11 и эталон 13 с размещенными внутри них нагревателями, расположены в массивном металлическом блоке, или калориметрической коробке 7, нагреваемой печью 6. Температура печи, измеряемая с помощью термопары 9 и электронного автоматического потенциометра 3, повышается с постоянной скоростью (электронные блоки 1 и 2). [c.23]

Рассмотрим составную систему ( --калориметр) из массивного металлического блока Б и медного ядра Я, между которыми имеется тонкий зазор постоянной толщины А, заполняемый исследуемым веществом (рис. 2.14). По поверхности блока равномерно намотан электрический нагреватель, под действием которого происходит монотонный нагрев всех деталей калориметра. При этом ядро нагревается только теплотой, которая по- [c.88]

Оба а-калориметра по внешнему оформлению близки к рассмотренным в 2-2 сравнительным с-калориметрам, схемы которых показаны на рис. 2-6 и 2-7. В частности, оба они спроектированы в виде массивного разъемного металлического ядра, защищенного снаружи теплоизоляцией. Конструкции теплозащитных оболочек и системы принудительного охлаждения ядра практически совпадают с конструкцией аналогичных узлов па рис. 2-6 и 2-7 и потому на рис. 3-4, 3-5 не показаны. Одинаково и их назначение, а иногда и внешнее оформление отдельных вспомогательных деталей в металлических ядрах калориметров. [c.69]

Калориметры выполнены в виде массивного разъемного металлического ядра, окруженного теплозащитной оболочкой. Основание 1, блок 10, нагреватель 11 и съемный наружный колпак S ядра используются, как обычно, для плавного разогрева калориметра с заданной средней скоростью и создают вокруг измерительного устройства зону с более или менее изотермическим температурным полем. Теплозащитная оболочка состоит из неподвижной нижней и съемной верхней частей, каждая из которых содержит слой легковесной теплоизоляции 4, опорные стойки 7 и окружена снаружи металлическим водоохлаждаемым кожухом 6 (на рис. 4-6 не показан). Основными элементами измерительного устройства во всех схемах являются стержень 9, внутренний металлический колпак 3 и термопары О, С н К- Для принудительного поджатия стержня 9 к образцу 2 в калориметрах используется подвижный шток 5 с грузом G. Поджатие стержня во всех [c.105]

Тепловые схемы для метода тонкого замкнутого слоя представлены на рис. 4-13 и 4-14. Главными деталями калориметра (рис. 4-13) являются массивный полый металлический блок Б с размещенным внутри него металлическим ядром Я- Ядро и блок изготавливаются и монтируются таким образом, чтобы между ними оставалась тонкая замкнутая прослойка постоянной (одинаковой на всех участках) толщины, заполняемая в опытах исследуемым веществом (образцом) О. На поверхности блока имеется равномерно распределенный электрический нагреватель Я. Для тепловой защиты калориметра от среды обычно используется высокоэффективная легковесная изоляция И. [c.120]

Однако имея в виду большую систематизацию в описании калориметров, целесообразно все же выделить отдельные их типы по некоторым характерным особенностям. Наиболее распространенными являются калориметры переменной температуры, в которых о количестве теплоты судят по изменению температуры. Среди калориметров переменной температуры можно выделить основные типы жидкостные калориметры, в которых теплота изучаемого процесса передается той или иной калориметрической жидкости , помещенной в калориметрический сосуд массивные калориметры, в которых теплота передается металлическому блоку соответствующего размера и формы калориметры-контейнеры, представляющие собой обычно тонкостенные металлические сосуды небольшого раз- [c.176]

Форма и размеры массивных калориметров определяются задачами исследования и необходимой точностью измерения. Массивные калориметры имеют обычно, как и жидкостные, цилиндрическую форму, а также соответствующие выточки, необходимые для размещения отдельных деталей. Внешняя поверхность блоков, как правило, тщательно полируется и в случае надобности покрывается тем или иным покрытием (никелировка, хромирование, серебрение или золочение). Блок подвешивается или устанавливается на тонких тепло-изоляторах внутри металлического герметично закрываемого гнезда и вместе с ним устанавливается в оболочку. [c.198]

Измерение температуры массивного калориметра может осуществляться различными приборами. Если размеры блока позволяют, можно применить ртутно-стеклянный термометр подходящей чувствительности [27]. В этом случае в блоке калориметра вытачивается соответствующее углубление следует позаботиться только о том, чтобы резервуар термометра был целиком погружен в металл блока и находился с ним в возможно лучшем тепловом контакте. Небольшой зазор между стенками резервуара и углубления можно заполнить металлической фольгой или каким-либо маслом. [c.198]

Рнс. 40. Прецизионная калориметрическая установка с массивным калориметром для определения теплот сгорания 1 — калориметрический блок 2 — батарея термопар 3 — металлический блок для побочных спаев термопар 4 — гнездо калориметра 5 — жидкостная оболочка [c.201]

Наиболее удобными для определения средней теплоемкости при высоких температурах оказались массивные калориметры (1, гл. 6, 2). Замена калориметрической жидкости металлическим телом обеспечивает массивным калориметрам большие преимущества, так как при этом исключается погрешность, связанная с испарением жидкости. Это особенно важно в тех случаях, когда исследуемый образец нагревают до высоких температур. [c.337]

В а-калориметре [72] образец 6 (рис. 78, а) устанавливается между двумя массивными деталями — металлическими основа- [c.134]

По методу смешения нагретый образец вводят в калориметр, температура которого повышается. Количество теплоты, введенное в калориметр, вычисляют по формуле (1.1). Метод смешения обычно применяют в системах с металлическим ядром (массивный калориметр) или с жидкостным ядром (например, водяной калориметр) для определения теплоемкости веществ. [c.9]

Если необходимо моделировать массивный калориметр, то можно считать, что тело А представляет собой бомбу, находящуюся в идеальном тепловом контакте с телом В (металлический блок). В этом случае можно полагать, что температурное поле тела А равномерное, а в теле В могут возникать градиенты температуры. Тело В находится в условиях теплообмена с изотермической оболочкой О. Если калориметр является вакуумным, то теплообмен между телом и оболочкой следует рассчитывать по законам теплового излучения. В этой системе внутренним источником, искажающим температурный ход, является термометр сопротивления, в котором выделяется джоулево тепло. [c.33]

Для конструкции калориметров с металлическим ядром, на поверхности которого находится термоприемник (обычно это термометр сопротивления), отставание показаний термометра будет зависеть от значения теплового сопротивления между чувствительным элементом термометра и поверхностью ядра калориметра. Если температура измеряется внутри массивного ядра, то для этого случая необходимо ввести поправку на разность температур между показаниями термометра и температурой поверхности ядра калориметра, решив задачу по нахождению температурного поля калориметра, представленного соответствующей физической моделью. Таким образом, для учета термической инерции термоприемника для каждого конкретного калориметра требуется решать сложную задачу. [c.95]

В зависимости от агрегатного состояния калориметрического вещества калориметры, в которых осуществляется измерение разности температур во времени, классифицируют на жидкостные (с жидким калориметрическим веществом) и массивные (с твердым калориметрическим веществом). В массивных калориметрах теплообмен между образцом и калориметрическим веществом происходит путем теплопроводности. Время релаксации температуры (инерционность калориметра) зависит от коэффициента теплопроводности между образцом и калориметрическим веществом, а также от удельной теплопроводности и геометрических параметров калориметрической системы. Для сокращения временного интервала релаксации температуры необходимо уменьшить массу металлических частей калориметра и использовать металлы с высокой удельной теплопроводностью. [c.95]

Массивные калориметры с реакционным сосудом. В массивные калориметры, как и в жидкостные, можно помещать реакционный сосуд. При этом металлический блок калориметра должен иметь форму сосуда. Ниже приведены два примера такой конструкции калориметра. [c.109]

Массивные калориметры с металлическим телом (рис. 5). Эти калориметры отличаются от обыкновенных тем, что в них роль жидкости играет изготовленный из меди, алюминия, серебра или стали металлический блок, в который вводится нагретое тело. [c.149]

Принципиальная схема калориметрического устройства, которое в дальнейшем будем называть просто калориметром, представлена на рис. 2.10. Калориметр состоит из массивного полого металлического блока 2 и сплошного медного стержня 3, установленных коаксиально. Кольцевой зазор между ними имеет постоянную толщину Л и заполняется исследуемым веществом. Калориметрическое устройство монотонно разогревается под действием электрического нагревателя 4, равномерно намотанного по наружной поверхности блока. Для тепловой защиты калориметра используется высокоэффективная легковесная изоляция 1. Разогрев стержня происходит только за счет теплоты, которая поступает к нему через замкнутый слой исследуемого вещества. [c.71]

Массивные металлические калориметры подразделяют на а) классические массивные калориметры — образец не участвует в реакции, например дроп-калориметры (см. разд. 9.1.3) б) калориметры с реакционным сосудом, в которых исследуемый образец участвует в химической реакции, протекающей в реакционном сосуде, вьшолняющем функцию калориметрического вещества, например калориметр Куба-шевского и Денча (см. разд. 9.13) в) калориметры с реагирующим калориметрическим веществом, например деформационный калориметр Рё нпагеля (см. разд. 9.13). [c.97]

Эти приборы позволяют исследовать образцы малого размера и толщины. На рис. 6-11 представлена схема одного из этих приборов — л-калориметра. Он состоит из следующих основных элементов массивного металлического основания с вмонтированным в него электронагревателем, который позволяет в воздушной среде производить разогрев со средней скоростью 0,1 К/с охранного экрана (колпака) и разъемной теплозащитной оболочки, термостатированной жидкостью. Испытуемый образец (покрытие) толщиной около 0,2 мм наносится на эталонный стержень 0 10—20 мм. Для реализации одного варианта метода в центре основания и эталона (в плоскости раздела эталон — покрытие), а также внутри эталона размещены хромель-алюмелевые термопары с электродами диаметром 0,2 мм. В другом варианте метода при помощи тепломера измеряется тепловой поток. [c.139]

Джолли [Л. 370] провел опыты по определению аст Для высокотемпературных (800—1000 С) и низкотемпературных (100— 120° С) псевдоожиженных воздухом слоев кокса. Он помещал в псевдоожиженный слон на известное время массивный металлический цилиндр, а затем быстро переносил его в калориметр, чтобы определить количество воспринятого от слоя тепла и рассчитать коэффициент теплообмена. Джолли отмечает существенное влияние радиационного обмена на Ост слоя горящего кокса. [c.346]

Метод контактного тепломера допускает различное конструктивное оформление. Наиболее исследованные схемы с-калориметров представлены на рис. 2-6 и 2-7. В обоих случаях калориметр состоит из относительно массивного металлического ядра, окруженного снаружи разъемной теплозаш,итной оболочкой. Ядро, как и оболочка, является разъемным и, помимо измерительной системы, содержит блок 3 со спиралями нихромового нагревателя 2, основание 4 измерительной системы и наружный охранный колпак 6. Колпак 6 является съемным и имеет надежный тепловой контакт с основанием 4 по цилиндрической или конусной поверхности. Термопары Б, С к К размещены внутри металлических игл, которые неподвижно крепятся в основании 4. [c.35]

С учетом сказанного при анализе режима разогрева калориметра последний можно представить упрощенно в виде двухсоставной системы массивного металлического ядра с равномерным температурным полем и окружающей его теплозащитной оболочки. Оболочка снаружи термостатирована. Теплоемкость об- [c.38]

Температура калориметрической системы ИЗМ благодаря наличию теплообмена с оболочкой изменяется в течение некоторого времени до тех пор, пока не установится равновесие. Примером изопериболического калориметра является классический жидкостный калориметр или калориметр теплового потока. Обычно термостат такого калориметра либо жидкостный, либо представляет собой массивный металлический блок с высокой теплопроводностью. [c.41]

Классические дроп-калориметры (калориметры с падающим телом). Как уже отмечалось вьипе, если в калориметрах в качестве калориметрического вещества используются металлы с высокой теплопроводностью (медь, серебро), то такие приборы называются массивными металлическими (анёроидными) калориметрами. [c.106]

В схеме нестандартного А,-калориметра переходный тепловой процесс используется для одновременного измерения теплоемкости. Для неразрушающего контроля теплоемкости (в диапазоне А = 0,04. .. 2 Вт/(м К)) и температуропроводности (в диапазоне X = (0,8. .. 10) 10 м /с)) создан прибор, принцип действия которого основан на закономерностях изменения нестационарной теплопроводности при изотермическом нагреве образца массивным металлическим зондом. В эксперименте определяют либо поток тепла от зонда к изделию с помощью градиентного тепломера, либо малое изменение температуры зонда (с пофешностью до 0,001 К), контактирующего с образцом, при использовании энтальпийного тепломера. В обоих случаях регистрируют первоначальный перефев АГ 10 К зонда относительно изделия с помощью термопарного датчика. Конструктивно прибор состоит из [c.541]

Конструкция С-калориметра. С-калориметр, за исключением некоторых деталей металлического блока, полностью совпадает с конструкцией -калориметра. Он также представляет собой обогреваемый массивный металлический блок с ампулой, окруженный теплоизоляционной оболочкой (рис. 3.10). Блок изготовлен из медного цилиндра 12, внутрь которого запрессована труба 6 из нержавеющей стали 1Х18Н9Т. Внутрь стальной трубы вставлена ампула 14 из нержавеющей стали ЭИ427. Выбор этой стали обусловлен тем, что сталь до 600 °С очень мало меняет свои прочностные характеристики. 116. [c.116]

При 2Р 2.10 м -град1вт металлические образцы согласно условию (4-32) должны иметь толщину h = 10ч-100 мм, что приводит к необходимости использовать массивные стержни и увеличивать размеры калориметрического устройства. Такой способ расширения границ метода трудно призлать оптимальным. Более интересным представляется другой способ. Особенности этого способа перестройки калориметров типа ДК- -400 могут быть поняты из рис. 4-11. По конструкции этот калориметр совпадает с калориметром на рис. 4-6, в. Различаются они только схемой монтажа термопар. В калориметре для металлов вместо термопар С и О используются термопары В и Н, рабочие спаи которых монтируются непосредственно в теле образца. В последнем с этой целью могут высверливаться два горизонтальных отверстия с точно измеренным межцентровым расстоянием /г . Спаи термопар целесообразно армировать керамическими соломками (d 1,0 мм) и диаметр отверстий строго согласовывать с диаметром соломок . [c.113]

Все описанные методы применяют для металлов, а первый и второй методы широко используют для измерения теплоемкости любых твердых тел (на простейших образцах). Можно выделить основные типы калориметров жидкостные калориметры, в которых теплота изучаемого объекта передается той или иной калориметрической жидкости , помещенной в калориметрический сосуд массивные калориметры, в которых теплота передается металлическому блоку соответствующего размера и формы кало-риметры-контейнеры, представляющие собой обычно тонкостенные металлические сосуды небольшого размера, в которые помещают изучаемое вещество двойные калориметры (жидкостные или металлические) самой разнообразной конструкции и др. [c.112]

Особенно большое значение массивные калориметры приобретают, когда необходимо измерять малые тепловые эффекты, а следовательно, важно иметь калориметр малого теплового значения. На рис. 33 показан один из таких калориметров, изготовленный в термохимической лаборатории МГУ [24] и использованный для измерения энтальпии гидрирования металлического бария. Тепловое значение его равно 100 кал1град. Жидкостный калориметр для измерения энтальпий реакции между твердым и газообразным веществами с тепловым значением такой величины изготовить практически невозможно. Внутренний объем показанного на рис. 33 калориметра 40 мл. Толщина стенок, верхней части и дна 9 мм материал— медь. Измерение температуры калориметрической системы производится платиновым термометром сопротивления, намотанным на внешнюю поверхность тонкостенного (0,7 мм) медного ведрышка, жестко закрепленного в гнезде. Собственно калориметр, внешние стенки которого пришлифованы к этому ведрышку, вставляется внутрь его перед опытом. [c.153]

Рассмотренные в настоящем разделе эффекты отставания температуры поверхности от температуры центральных областей калориметрической системы имеют место не только в бомбовых калориметрах, но и других системах особенно это имеет значение для массивных калориметров, где температура во многих случаях измеряется внутрп металлического блока. [c.98]

Любой теплообмен между образцом и калориметрическим веществом должен осуществляться таким образом, чгобы изменение температуры (измеряемая величина) было по возможности максимальным. Массивные калориметры наиболее полно удовлетворяют этому требованию. В этих приборах калориметрический сосуд идентичен калориметрическому веществу (калориметрический блок). Потери теплоты вследствие излучения, теплопроводности и конвекции можно свести к минимуму путем разработки конструкции прибора, обеспечивающей наименьший теплообмен. Например, внешнюю поверхность блока калориметра полируют, а металлический блок помещают в сосуд с двойными стенками (термостат), внутреннюю поверхность которого также полируют. В качестве жидкости для термостата можно использовать воду. Кроме того, между блоком и термостатом может быть воздух (или вакз м). Ва-куумирование исключает любые потери тепла путем конвекции и теплопроводности. Аналогичный результат получают и при достаточно тонком слое воздуха между блоком и термостатом, если между ними установлена дополнительная защита от конвекции — тонкостенный полый металлический цилиндр, полированный с обеих сторон. [c.96]

С учетом рассмотренных выше требований сконструирован Х-калориметр (рис. 3.6), представляющий собой двухслойный металлический блок, окруженный теплоизоляционной оболочкой 1, 12 VI снабженный электронагревателем. В массивный медный цилиндр 8 блока запрессована труба 7 из нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т. Предварительная проверка различных методов запрессовки показала, что горячая запрессовка не дает надежного результата, так как при температурах выше 400 °С на внутренней поверхности медного цилиндра 8 появляется слой окалины, что создает большое тепловое сопротивление в месте контакта между медным цилиндром и стальной трубой. По этим соображениям была применена холодная запрессовка, для чего внутренняя поверхность медного цилиндра обрабатывалась по первому классу точности до размера, равного наружному диаметру стальной трубы. Затем стальная труба опускалась в жидкий азот, где держалась около часа, и только после этого производилась запрессовка. [c.107]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...