Сканирующие калориметры

В наноструктурных ИПД металлах и сплавах, как будет показано ниже в 2.1, экспериментальные исследования, проведенные с использованием различных, часто взаимно дополняющих методов, каковыми являются просвечивающая, включая высокоразрешающую, электронная микроскопия, рентгеноструктурный анализ, мессбауэровская спектроскопия, дифференциальная сканирующая калориметрия, свидетельствуют, что границы зерен носят неравновесный характер, обусловленный присутствием зернограничных дефектов с высокой плотностью. [c.61]

Развитие процесса кристаллизации, как показало более позднее исследование [11], зависит от содержания металлоидов. Это видно из данных, полученных методом дифференциальной сканирующей калориметрии и показанных на рис. 4.17. В области концентраций металлоида <25% (ат.) обнаруживается расщепление экзотермического пика. При этом низкотемпературный макси- [c.117]

Рис. 2.23. Кривые дифференциальной сканирующей калориметрии

Микроструктура и результаты рентгеноспектрального микроанализа. Микроструктура сплавов Т1—N1—С дуговой выплавки показана на рис. 2.33. Образцы А л В отжигались при 750 °С 2 ч и закаливались в воде. Результаты определения концентрации элементов химическим анализом л M с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии приведены в табл. 2.1. [c.84]

На рис. 2.38 приведены данные, характеризующие влияние Т старения на Т фазового превращения сплавов Т1 — 51 % (ат.) N1. Время выдержки при каждой Т составляло 1 ч, Г превращения определялась методом дифференциальной сканирующей калориметрии. Из приведенных на рисунке данных видно, что в интервале от 300 °С до 500 °С промежуточное превращение (точки М и А ) происходит как двухступенчатое. В результате старения при 300 °С и 400 °С температура начала мартенситного превращения Мц понижается. С этим же связано и влияние продолжительности старения на характеристики последующего превращения. [c.92]

Полученные результаты проверялись с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии, при этом также определялось изменение Т превращения. На рис. 2.54 схематично показано изменение характера [c.111]

Прежде всего можно указать на эксперименты, проведенные [81] на сплавах [% (по массе)] Си — 16,7 2п — 7,1 А1. Образцы этих сплавов после обработки для получения твердого раствора быстро охлаждались при 105 °С (7), 74 °С (2), 43 °С (3) и 17 °С (4). После старения в течение двух временных интервалов с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии определялась температура обратного превращения. Разброс и у разных образцов велик, поэтому влияние старения исследовано путем измерения А при которой быстро развивается обратное превращение. У этих образцов находится между температурами (7) и (2), — между температурами (3) и (4). При температу- [c.138]

При быстром охлаждении до температуры в интервале между и последующее старение при указанной Т происходит в состоянии сосуществования исходной и мартенситной фаз, поэтому область мартенситной фазы стабилизируется вследствие старения. Температура обратного превращения повышается. В результате при исследовании методом дифференциальной сканирующей калориметрии обнаруживаются два пика. Первый пик наблюдается при такой же Т, как и в образцах, в которых не обнаруживается влияния старения. Второй пик наблюдается при температуре на 40 °С выше первого. После полного обратного превращения диффузия в исходной 01-фазе происходит быстро, поэтому перераспределение атомов также происходит быстро и равновесное упорядоченное состояние исходной фазы достигается во всех образцах- После двукратного термоциклирования А , определенная методом дифференциальной сканирующей калориметрии, составляет 82 °С. Обратное превращение происходит именно при этой Г. Это явление наблюдается при термообработках (2) и (3). [c.140]

Используя дифференциальную сканирующую калориметрию, было исследовано тепловыделение в процессе нагрева этого материала. Пик [c.23]

Термическая стабильность АМС. Поскольку АМС находятся в неравновесном состоянии, при нагревании, как только атомы их компонентов приобретают достаточную подвижность, в них происходят превращения, связанные с переходом в более устойчивое состояние. Критерием стабильности АМС является температура, при которой становится заметным изменение каких-либо свойств. При определении термической стабильности АМС наиболее часто используют методы дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и дифференциального термического анализа (ДТА), посредством в которых определяют температуру начала выделения тепла при нагревании сплава с определенной скоростью. Аналогично используют измерение электросопротивления или дилатометрию. При таких методах температура начала превращения зависит от скорости нагрева. Часто термическую стабильность оценивают также по времени, которое проходит до начала превращения при изотермических отжигах или при изохронно-изотермических отжигах. Поэтому все находимые различными методами критерии стабильности являются условными и требуют оговорки об использованном способе их определения. Вместе с тем все методы дают одну и ту же последовательность при определении температурной стабильности АМС различных составов. [c.404]

Наконец, мы можем прокомментировать с позиций кластерной модели недавние результаты измерения плавления многослойных пленок РЬ, разделенных прослойками кристаллического Ge [640]. Пленки приготавливали попеременной конденсацией паров РЬ и Ge на холодной (77 К) подложке. Измерения проводили с помощью дифференциального сканирующего калориметра и рентгенографически. [c.218]

Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия. Часть 5. Определение характеристических температур и времени по кривым реакции, определение энтальпии реакции и степени превращения [c.106]

Известен и другой метод сканирующей калориметрии (термографии), позволяющий изучать пространственное распределение температур в среде. Температура каждой точки среды Т в этом методе оценивается по излучаемой этой точкой энергии. Полная энергия излучения [c.155]

Одна из причин интенсивного использования сканирующих калориметров заключается в возможности широкого выбора рабочих температур. Но главная причина состоит в том, что при режиме нагревания с постоянной скоростью (термическая активация) может быть изучен широкий спектр различных физических и химических процессов фазовые переходы, процессы упорядочения структур, кинетика протекания всевозможных реакций. [c.44]

Рис. 6.15. Принципиальная схема калориметрической системы сканирующего калориметра (в разрезе) и соответствующее температурное поле при стационарном тепловом потоке

Измерение в дифференциальных мощностных сканирующих калориметрах [c.56]

Удельную теплоемкость, температуру и теплоту фазового перехода можно рассчитать непосредственно из экспериментальных кривых с достаточно высокой точностью. (Следует отметить, что кривые й Т), полученные при работе со сканирующими калориметрами, не соответствуют точно истинному тепловому потоку, вызванному фазовым переходом образца. Они размыты во времени. [c.59]

В сканирующих калориметрах могут быть исследованы экзотермические процессы методом микровзрыва (быстрое разложение) либо путем импульсного нагревания электрическим током и эндотермические процессы, в частности переходы первого рода. [c.64]

При протекании реакции в сканирующем калориметре (см. разд. 5.4) температура калориметрической системы составляет [c.68]

Принцип работы современных серийных сканирующих калориметров дифференциального типа, основанных на электрической компенсации теплового эффекта, заключается в следующем. Температура калориметрической ячейки с образцом и сравнительной ячейки линейно растет во времени. В каждой ячейке находится нагреватель. Разность температур рабочей ячейки с образцом и сравнительной ячейки поддерживается равной нулю при помощи нагревателя в рабочей ячейке. Если теплота, которую нужно измерить, выделяется образцом при нагревании, очевидно, что на нагревание ячейки с образцом необходимо затратить меньше энергии, чем на нагревание сравнительной ячейки, чтобы разность температур оставалась равной нулю. Разность между энергиями за время реакции представляет собой искомую теплоту, соответствующую тепловому эффекту исследуемого процесса. Главное преимущество этого метода заключается в том, чго отпадает необходимость в градуировке калориметра, так как искомая теплота может быть определена непосредственно как электрическая энергия с большой точностью при помощи современных электронных приборов. [c.82]

Рис. 8.11. Принципиальная схема сканирующего калориметра Сайкса

Аналогичный вывод следует из данных, приведенных на рис. 3.16 [351]. В этом исследовании интерметаллида NiaAl, легированного хромом и бором, подвергнутого ИПД кручением при комнатной температуре, было проведено изучение структурных изменений при нагреве непосредственно в колонне электронного микроскопа. Параллельно, используя дифференциальную сканирующую калориметрию, было исследовано тепловыделение в процессе нагрева этого материала. Как можно видеть из полученных данных, пик тепловыделения наблюдается при температуре значительно ниже начала интенсивного роста зерен. Природа этого тепловыделения связана с процессами возврата, а также началом переупорядочения. Следует отметить высокую термостабильность наноструктурного состояния этого интерметаллида, позволившую реализовать его уникальное сверхпластическое течение [242] (гл. 5). [c.143]

На рис. 2.23 показаны кривые, полученные методом дифференциальной сканирующей калориметрии. На кривых обнаруживаются пики выделения тепла д при охлаждении и пики поглощения тепла при Нагреве (стрелками обозначены температуры М ). На рис. 2.24 показано изменение и При замещении медью, определенное по кривым электрю-сопротивленин и дифференциальной сканируюц ей калориметрии. Из кривой (а) видно, что существенно не изменяется при замещении медью. Тем не менее несколько понижается до концентрации меди 10% х = 0,2), а затем при увеличении концентрации меди возрастает. Разность температур превращенин (А — М ) при замещении медью [18] понижается. [c.77]

Сплавы Т1—N1—С изготавливались двумя способами. 8 первом случае предварительно выплавлялась лигатура N1 — (0,6- 3,0)% (ат.) С с использованием электродного графита и электролитического никеля. С помощью этой лигатуры, губчатого титана и электролитического никеля, взятых в заданной пропорции, в дуговой печи в атмосфере аргона выплавлялись лепешки из сплава Т1—N1—С. Сплавы гомогенизировались при 1000 °С в течение 4 ч, затем вырезали образцы для дифференциальной сканирующей калориметрии, для исследования структуры с помощью светового микроскопа и для микрорентгеноспектрального анализа. Исследования проводились после отжига при 800 °С а течение 2 часов и после закалки в воде. [c.79]

И определилась с помощью низкотемпературной дифференциальной сканирующей калориметрии. Калориметрические измеренин проводили в интервале —153 277°С, скорость нагрева или охлаждения составляла 10°С/мин. Длн изме-раний использовались образцы размерами 3X3X2 мм и сечением 3X2 мм. Точку определяли как точку пересечения линии максимального наклона нарастающей ветви пика выделения тепла при понижении Т и базовой линии. Для испытаний на растяжение использовались проволочные образцы 1X50 мм (рабочая длина 30 мм), испытания проводились на машине типа "Инстрон" при 19 °С и 145 °С, скорость деформации составляла 0,02 мм" . [c.80]

Метод измерения. Температура превращения определялась путем измерения электросопротивления на образцах, состаренных в стесненном состоянии. У некоторых образцов с помощью фотометрического метода исследовалось изменение их внешней формы. Независимо от того, было ли осуществлено зане-воливание или нет, значительной разницы температур превращения после старения не было обнаружено. Поэтому для исследования влияния условий старения на Т превращения из одних и тех же материалов изготавливались образцы размерами 3X3X3 мм для дифференциальной сканирующей калориметрии. [c.89]

Рис.. 2.54. Влияние термоциклирова-ния на кривую дифференциальной сканирующей калориметрии сплавов Си — 2п — А1 1 — однократное, 2 — двадцатикратное термоциклирование

В результате исследования с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии после обработки (7) при обратном превращении об наруживается пик при 84°С, соответствующий точке А, При последую- [c.138]

Степень тепловой устойчивости аморфного состояния характеризует температура перехода его в кристаллическое Гц. Значение Тк определяют при медленном нагреве аморфного сплава в калориметре. Метод дифференциальной сканирующей калориметрии позволяет, помимо определения точки кристаллизации, количественно оценить характеристики тепловыделения, сопровождающие кристаллизацию. При этом можно наблюдать ее одностадийный или многостадийный процесс. Типичная калориметрическая кривая зависимости тепловыделения от температуры, соответствующая одностадийному процессу, показана на примере аморфного сплава Fe—Ni—Р—В (рис. 12.11, а). Виден один четкий пик тепловыделения в области 670—690 К. При нагреве в области 400—420 К происходит небольпюе выделение тепла. Этот экзотермический процесс, продолжающийся до 600 К в случае, показанном на рис. 12.11, а, по-видимому, связан со снятием закалоч- [c.169]

Теплота и энтропия плавления. Из данных по давлению пара над твердым и жидким АзгЗез [217, 218] может быть оценен верхний предел для теплоты плавления вещества, который составляет ДЯ = 15 500 2000 кал/моль. С помощью дифференциального сканирующего калориметра Майерс и Фелти [215] измерили АЯт = 9750 300 кал/моль, А5 = 15,20 э. е. [c.178]

Сканирующие калориметры обычно представляют собой калориметры, в которых оболочка нагревается или охлаждается с постоянной скоростью. Эти приборы в основном сконструированы по дифференциальному принципу. На рис. 6.15 показан разрез одной ячейки дифференциального калориметра и температурное поле, создаваемое при стационарном состоянии работы прибора. Измеряемая температура ячейки с образцом Гизм ниже, чем температура нагревателя Гд (если только с участием образца не происходит экзотермическая реакция с большим тепловым эффектом), но выше, чем температура самого образца. Разность температур (Гн - Гизм) в стационарном состоянии определяет тепловой поток вдоль проводника теплоты между нагревателем и той стороной ячейки, на которой измеряется температура [см. уравнение (4.5) ] [c.52]

Сканирующий калориметр с компенсацией разности мощностей электрического тока, нагревающего калориметрические ячейки, в принципе устроен так же как и прибор, представленный на рис. 6.15. Ток в нагревателе регулируется таким образом, чтобы температура Г зм равнялась программно задаваемой температура которая изменяется пропорционально времени. Современный уровень развития электроники позволяет конструировать нагреватели и теплопроводиики очень маленьких размеров. В дифференциальных мощностных сканирующих калориметрах (ДМСК) ячейка для образца, включающая нагреватель, термометр, проводник теплоты и образец, весит всего 0,5—3 г. В описываемых калориметрах экспериментальные кривые фазовых переходов аналогичны кривым, показанным на рис. 6.17,"но временные сдвиги ДГ и Д з становятся значительно меньше. [c.56]

Впервые адиабатический мощностный сканирующий калориметр был описан Перье и Ру [43], которые использовали его для определения удельной теплоемкости кварца в температурном интервале перехода а-8Ю2 -/3-8102. Несколько позднее адиабатические сканирующие калориметры с одной ячейкой были использованы для измерения удельной теплоемкости меди, латуни, серебра, никеля, кварца и кварцевого стекла [44, 45]. На рис. 8.11 схематически изображен калориметр такого типа, разработанный Сайксом. [c.88]

Первый дифференциальный мощностный сканирующий калориметр (ДМСК) описан в работе [46]. Он представляет собой адиабатический ДМСК и предназначен для измерения малых количеств теплоты, выделяемой при нагревании пластически деформированного образца меди в заданном интервале температур. [c.88]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...