Методы вытягивания кристаллов из расплава

В методе вытягивания кристаллов из расплава в расплав опускают затравку в виде небольшого монокристалла, которую затем непрерывно перемещают вверх. Затравка увлекает за собой жидкий столбик, который, попадая в зону более низкой температуры, непрерывно кристаллизуется. Схема этого метода показана на рис. 5.9 (более подробно см. гл. 6). [c.205]

Методы вытягивания кристаллов из расплава [c.225]

Данная группа методов в настоящее время является наиболее распространенной при промышленном производстве больших монокристаллов полупроводников с контролируемыми и воспроизводимыми свойствами. Принцип метода вытягивания кристаллов из расплава впервые был предложен Чохральским в 1916 г. Сейчас существует значительное количество различных его модификаций. Суть метода заключается в следующем. [c.225]

Основными преимуществами методов вытягивания кристаллов из расплава по сравнению с методами нормальной направленной кристаллизации являются следующие. [c.231]

Метод вытягивания монокристалла из расплава применяют для очистки от примесей, у которых коэффициент К = I (рис. 18.14). При медленном росте кристалла, лишенного дефектов, атомам примеси трудно внедряться в кристаллическую решетку основного элемента, и монокристалл получается химически чистым. [c.592]

Широко распространено мнение, что выращивание монокристаллов из газообразной фазы не имеет большого практического значения ввиду малых скоростей роста, присущих этому методу. Действительно, скорость роста монокристаллов из газообразной фазы обычно равна сотым долям мм/ч, что на несколько порядков ниже, чем при вытягивании кристаллов из расплава. Рост из газообразной фазы применяется в основном для выращивания тонких эпитаксиальных пленок, используемых в технологии полупроводниковых приборов, и для получения небольших монокристаллов тугоплавких материалов, а также полупроводниковых соединений, которые плавятся с разложением. Кроме того, поскольку высокопроизводительные методы выращивания монокристаллов из расплавов не всегда обеспечивают высокую однородность их свойств, то для получения особо качественных небольших кристаллов полупроводников используются методы выращивания из газообразной фазы. Эти методы, естественно, не устраняют все причины, приводящие к дефектности кристаллов. Процессы выращивания монокристаллов из газообразной фазы тоже весьма чувствительны к колебаниям внешних условий и составу питающей фазы. Однако влияние этих колебаний значительно сглажено благодаря малым скоростям роста, что способствуют приближению к более равновесным условиям роста. [c.250]

Зависимость К от V показана на рис. 7.1 для двух скоростей вращения и трех значений равновесного коэффициента разделения Ко. Видно, что только при скоростях V < 4 10 см/с можно говорить о совпадении К и Ко. Из рисунка также видно, сколь важно вращение расплава и (или) кристалла для выравнивания концентрации примеси в расплаве. Особенно это важно в условиях зонной плавки без перемешивания расплава 6 может достигать размеров зоны. При 6 = I си К я Ко становятся сопоставимы по величине только при V < 10 см/с. Именно поэтому скорости выращивания кристаллов в методе зонной плавки значительно меньше, чем при вытягивании кристалла из расплава. [c.267]

В СССР в лабораторных условиях получены монокристаллы Ti методом вытягивания из жидкой ванны, образующейся за счет плавления в плазменно-дуговой струе спеченных стержней из карбида титана. Состав полученных кристаллов не зависит от скорости вытягивания слитков из расплава. В процессе плавки происходит некоторая очистка ог примесей (содержание кислорода уменьшается почти на два порядка) и частичное испарение углерода. [c.33]

Метод Чохральского (рис. 3.8, 5) состоит в вытягивании монокристалла из расплава, нагретого в печи 1. Для этого используется готовая затравка 2 — небольшой образец, вырезанный из монокристалла. Затравка вводится в поверхностный слой жидкого металла 4, имеющего температуру чуть выше температуры плавления. Плоскость затравки, соприкасающаяся с поверхностью расплава, должна иметь кристаллографическую ориентацию, которую желательно получить в растущем монокристалле 3. Затравку выдерживают в жидком металле для оплавления и установления равновесия в системе жидкость — кристалл. Затем затравку медленно, со скоростью, не превышающей скорости кристаллизации ( 1 — 2 мм/мин), удаляют из расплава. Тянущийся за затравкой жидкий металл в области более низких температур над поверхностью ванны кристаллизуется, наследуя структуру затравки. Для получения симметричной формы растущего монокристалла и равномерного распределения примесей в нем ванна 5 с расплавом вращается со скоростью до 100 об/мин, а навстречу ей с меньшей скоростью вращается монокристалл. [c.78]

В основе всех методов выращивания монокристаллов из расплава лежит направленная кристаллизация расплава, при которой зарождение и рост кристалла при наличии переохлаждения АТ в расплаве осуществляются на одной фазовой границе, а теплота от фронта кристаллизации отводится преимущественно в одном направлении. Это позволяет кристаллизовать расплав в виде одного монокристалла. Методы направленной кристаллизации подразделяются на три группы методы нормальной направленной кристаллизации] методы вытягивания из расплава методы зонной плавки. [c.222]

Метод вытягивания из расплава был ранее описан. Существенным недостатком этого метода при использовании его для выращивания Монокристаллов кремния является загрязнение кристаллов кислородом. Источником кислорода служит кварцевый тигель, который взаимодействует с расплавом в соответствии с реакцией [c.287]

Первый метод состоит в добавлении легированного полупроводника в расплав в процессе вытягивания. Первоначально ведут вытягивание монокристалла, наиример, из расплава -германия. В известный момент в расплав вводят навеску сильно легированного р-германия. Сразу же в вытягиваемом кристалле начнет преобладать р-проводимость. Полученная р-область вместе с ранее выращенным участком кристалла образует р- н-переход. [c.184]

Скорости выращивания из расплава 0,1—1 см/ч. Однородные кристаллы получают из расплава устойчивого хим. соединения. В присутствии примесей для получения однородных кристаллов целесообразно использовать метод вытягивания, обеспечив при выращивании постоянство формы границы раздела фаз. [c.208]

Однако решение проблемы выращивания монокристаллов больших диаметров за счет последовательного увеличения массы исходной загрузки и размеров используемых кварцевых тиглей на каждом новом этапе увеличения диаметра слитка становится все менее экономически эффективным, т. к. связано с существенным увеличением энергозатрат, удорожанием тиглей и повышением расходов на обеспечение безопасных условий труда. С этой точки зрения особого внимания заслуживает метод вытягивания расплава с непрерывной подпиткой гранулированным или измельченным поликристаллическим кремнием. Основным преимуществом этого метода является возможность выращивать кристаллы большой массы из относительно небольшой и постоянной по объему ванны расплава в тиглях меньшего размера. Есть и другие принципиальные преимущества обеспечение повышения однородности распределения примесей по длине и в поперечном сечении выращиваемого кристалла решается проблема поддерживания постоянной формы фронта кристаллизации и неизменных тепловых условий у границы раздела кристалл -расплав на протяжении практически всего процесса. В настоящее время этот метод доведен до уровня промышленного использования. [c.40]

Впервые искусственный кристалл АИГ-Nd как лазерный элемент был создан в 1964 г. С тех пор было разработано несколько методов выращивания кристалла, наиболее совершенным из которых пока является метод Чохральского [ 24, 25]. Сущность этого метода заключается в том, что исходный материал кристалла сначала расплавляется в специальном тигле и последующая кристаллизация осуществляется путем выведения части расплава из тигля с помощью затравки. Температура затравки несколько ниже температуры расплава, и при вытягивании расплав постепенно кристаллизуется на поверхности затравки. Кристаллографическая ориентировка закристаллизовавшегося расплава воспроизводит ориентировку затравки. В процессе выращивания кристалла тем- [c.9]

Выращивание монокристаллов и структурные свойства. Кристаллы выращивались по методу Чохральского в камере с высокочастотным нагревателем. Условия выращивания были типичными для этого метода температурный градиент над поверхностью расплава 100 К см , скорость вытягивания из расплава 5 мм ч , скорость вращения затравки 30 об/мин, скорость охлаждения кристалла после окончания процесса кристаллизации 15 К-Ч-. [c.277]

На рис. 19 показана схема установки для вытягивания кристаллов по методу Чохральского. В кварцевую камеру 2, наполненную водородом или инертным газом, помещают тигель 3, в котором индуктором 4 расплавляется металл 6. Температура измеряется с помощью термопары 5. На вращающемся штоке 1 в держателе 9 установлена затравка 8 в виде кристалла металла. Затравка соприкасается с расплавом и при вращении медленно вытягивает из расплава растущий кристалл 7. Кристалл рас- тет в форме правильного цилиндра с гладкой поверхностью. [c.67]

Наиболее распространенным в настоящее время методом выращивания является метод Чохральского, который состоит в вытягивании затвердевающего кристалла с определенной скоростью из расплава, находящегося в тигле (рис. V. 1). Вокруг тигля размещается нагреватель, роль которого выполняет либо высокочастотный индуктор, либо графитовый нагреватель сопротивления в виде стакана. [c.487]

Получение монокристаллов вытягиванием из расплава по методу Чохральского обеспечивает контролируемое содержание примесей по длине кристалла и сохранение совершенной кристаллической структуры. Схематически процесс вытягивания монокристалла показан на рис. 65. [c.174]

Рис. 5.9. Схема выращивания кристалла методом вытягивания из расплава.

Этой схемой описывается распределение примесей в кристаллах, выращенных методом нормальной направленной кристаллизации и методом вытягивания из расплава. [c.207]

Выращивание кристаллов из растворов можно производить как без специальных затравок, путем спонтанного образования и роста центров кристаллизации, так и контролируемым ростом на затравке. Практически выращивание крупных монокристаллов производят на затравках методами, аналогичными кристаллизации из собственных расплавов методами нормальной направленной кристаллизации, методами вытягивания из раствора и методами зонной плавки. Однако технологическая аппаратура при выращивании кристаллов из растворов усложняется устройствами для обеспечения равномерной подачи исходных материалов в зону кристаллизации, то есть устройствами для обеспечения поддержания жидкой фазы в состоянии пересыщенного раствора. [c.237]

Широко известен также метод Чохральского —выращивание монокристаллов путем вытягивания из расплава металлической нити (рис, 95, б). Затравочный кристалл погружают в расплав и после ус- [c.206]

Масштабы применения метода вытягивания кристаллов из расплава можно проиллюстрировать на примере кремния. В настоящее время приборы на основе кремния составляют 98% всех производимых в мире полупроводниковых приборов, а основную массу монокристаллического кремния (мировой выпуск которого превышает 2 тыс. тонн в год) выращивают методом вытягивания из расплава. Непрерывно совершенствуется технологическая аппаратура, используемая при производстве Si. В результате выращенные кристаллы достигают в диаметре 150 мм и по длине 1 м. Кристаллы указанных размеров выращиваются практически бездислокационными. Этот же метод применяют и для выращивания большинства полупроводниковых соединений, имеющих не слишком высокие давления паров своих компонентов. Например, таким способом выращивают кристаллы InSb. [c.231]

В результате получается своеобразное вытягивание кристалла из расплава. Таким способом получены монокристаллы молибдена диаметром до 35 мм и длиной до 250 мм на установках, схемы которых показаны на рис. 4.2, 4.3. Методом Вер-нейля можно получить монокристаллы молибдена в форме [c.83]

В настоящее время при изготовлении полупроводниковых приборов, кроме поликристаллических веществ, используют монокристаллы. Существует несколько методов выращивания монокристаллов, но наиболее распространенным является метод Чох-ральского. Этим методом получают монокристаллы германия, кремния и некоторых других полупроводников путем вытягивания кристаллов из расплава в специальной установке. Устройство и принцип действия такой установки довольно просты. В широкую кварцевую трубу устанавливают графитовый или фарфоровый тигель и сверху помещают держатель, на конце которого укрепляют затравку. Держателю при помощи соответствующих механизмов сообщается вращательное и поступательное движение. Через боковой отвод кварцевая труба соединена с вакуумной установкой. Если процесс осуществляется в среде инертного газа, то в кварцевой трубе имеются ввод и вывод для газа. Снаружи трубы в месте расположения тигля установлен индуктор индукционной печи. [c.185]

Механическую подпитку кристаллизуемого расплава жидкой фазой чаще всего осуществляют при выращивании кристаллов методом Чохральского. Наибольщее распространение получили две модификации этого метода первый — вытягивание монокристалла из расплава в плавающем тигле или в тигле, механически перемещающемся относительно внещнего контейнера, с которым они связаны капиллярным каналом (рис. 7.4) второй метод — вытягивание кристалла из тигля, разделенного перегородкой, через которую рабочая и подпитывающая части тигля соединены капиллярным каналом (рис. 7.5). В обеих модификациях в рабочем режиме в соединительном канале идет непрерывный поток расплава по направлению к рабочему объему. При этом перенос примесного компонента в канале состоит из двух частей потока, вызванного потоком жидкости, и потока, обусловленного молекулярной диффузией. Для управления процессом выравнивания состава вытягиваемого кристалла необходимо, чтобы перенос примеси в канале осуществлялся только механическим перетоком расплава, а выравнивающее действие молекулярной диффузии было подавлено. Это условие легче всего выполняется при использовании длинных и узких соединительных каналов-капилляров. [c.273]

Второй метод основан на изменении скорости вытягивания затравки из расплава, содержащего акцепторные и донорные примеси. Дело в том, что объем входящих в растущий кристалл примесей зависит не только от их содержания в расплаве, но и от скорости вытягивания. Величина коэффициента распределения си (отношение концентраций нрнмесей в твердой и жидкой фазах) для донорных примесей выше, чем для акцепторных. Так, при использ овании для германия доноров Р и As величина /С,,асп = = 0,12 н- 0,14, а акцептора In = 0,001. Допустим, что в расплаве доиорные примеси содержатся в избытке по сравнению с акцепторными, тогда ирн медленном вытягивании монокристалла в нем будет получаться г-область, а при быстром р-область. Это объясняется тем, что при малой скорости вытягивания акцепторная примесь, вытесняемая в жидкую фазу, успевает диффундировать в расплаве и его состав выравнивается. [c.184]

Монокристаллы ниобата лития, как правило, выращиваются методом Чохральского путем вытягивания из расплава. Исходным материалом при этом является спекшийся ииобат лития, приготовленный из смеси Ь1гСОз и N52 О5 высокой очистки [309] Спекшийся Ь1ЫЬОз плавится в платиновом, родиевом или иридиевом тигле при температуре 1300 °С, при которой происходит рост кристалла. Скорость роста колеблется в пределах 15 — 25 мм/ч. Выращенные монокристаллы Ь1ЫЬОз не содержат развитых морфологических кристаллических элементов (плоскостей, граней, вершин). Вытягивание происходит в направлении оси с, и после кристаллизации монокристаллы имеют вид, подобный телу вращения, похожему иа грушу. На конусообразной части под затравкой обычно видны три выступа (шва), образующие углы 120° (рис. 10.10). Выращивание кристаллов из расплава представляет собой нестехиометрический процесс. Поэтому свойства кристалла, включая температуру Кюри, зависят от действительного соотношения и N5. [c.463]

Выращивание кристаллов системы KiNai-j BazNbsOis производилось по методу Чохраль-ского из платиновых тиглей с использованием высокочастотного нагрева (гл. 5, [58]). Тепловая защита тигля была выполнена из керамики окиси алюминия. Через ростовую камеру прокачивался кислород со скоростью 0,3 л в минуту, чтобы избежать восстановления кристалла, сопровождающегося его окрашиванием в голубой цвет. В качестве затравочного кристалла использовался кристалл BajNaNbjOis (НБН) с осью с, ориентированной вдоль направления роста. Скорости вытягивания кристалла составляли 2 -н 6 мм/ч, скорости вращения были 40 60 об/мин. Температурный градиент над поверхностью расплава составлял 18 К/мм для первых пяти миллиметров растущего кристалла и 1 К/мм для последующих 50 мм. Система кристалл — расплав обычно охлаждалась со скоростью 5 К/ч первые 300 К, а затем 15 К/ч вплоть до комнатной температуры. При таком режиме кристалл хорошо отжигался и не растрескивался. Быстрое охлаждение вызывало растрескивание, нормальное к оси роста. Используемые скорости роста оказались оптимальными для установления равновесных условий между расплавом и растущим кристаллом, хотя ни для одного из изучен- [c.240]

Волокнистые структуры из расплава могут быть получены путем регулирования процесса затвердевания двумя способами направленной кристаллизацией эвтектики и направленным ростом дендритных кристаллов. Кристаллизация эвтектики при направленном отводе тепла приводит к образованию направленных волокнистых структур [3]. Направленность кристаллизации может быть осуществлена, например, путем медленного вытягивания тигля с расплавленным металлом из нагретой зоны печи. Возможность получения направленных структур методом эвтектической кристаллизации исследовалась главным образом на сплавах А1 — N1, Л1 — Си, Си — Сг, N1 — В, N1 — Ве, Та — С [52]. В некоторых случаях путем направленной кристаллизации удалось в 3 раза повысить прочность литого материала. Так, обычная эвтектика Л1 — А1зЫ1 имеет в литом состоянии Ог, = 9 кГ мм , 6=15%, а с волокнистой структурой—(Т = 30 кГ мм 6 = 2% [3]. [c.189]

Обычно кристаллы ниобата лития выращиваются методом вытягивания из расплава в направлении оси с(г), хотя используется также и направление оси а х). Чтобы выращиваемый кристалл имел монодоменную структуру, необходимо в процессе вытягивания пропускать через него небольшой электрический ток поляризации. Кристаллы, выращенные в направлении оси а, необходимо подвергать монодоменизации уже после выращивания. Процесс монодоменизации кристалла заключается в ориентации всех сегнетоэлектрических доменов в одном направлении. Последнее достигается путем нагревания кристалла до температуры, при которой поляризация доменов легко изменяется, и последующей ориентации всех доменов в одном направлении с помощью внешнего электрического поля. Затем кристалл охлаждается до тех пор, пока ориентация доменов не становится необратимой, и электрическое поле выключается. Процесс поляризации на атомном уровне обсуждался Ниизеки и соавт. в работе [130]. Структура кристалла ниобата лития схематически иллюстрируется фиг. 4.5, где показано, что атомы лития, ниобия и кислорода располагаются слоями. Ориентация домена ), связанная с положительным направлением оси г, определяется положением слоя атомов лития в структуре кристалла. В процессе поляризации слой атомов лития перемещается сквозь слой ато- [c.111]

Монокристаллы Bii2 eO20 выращивают методом Чохральского вытягиванием из расплава. Исходным материалом служат чистые В1гОз и ОеОг в отношении 6 1. Рост происходит при температуре (950 10) °С в платиновом тигле. Скорость роста составляет (1—2) мм-ч . Монокристаллы, выращенные нз затравкн в виде брусочка с продольной осью, параллельной нормали <001 >, имеют обычно форму четырех- или восьмиугольной призмы (рис. 10.15). Поверхности четырехугольной призмы соответствуют кристаллическим граням (110). Под затравкой на конусообразной поверхности бывают заметны два шва — широкий и острый . Плоскости, проходящие через соответствующие швы и продольную ось кристалла, взаимно перпендикулярны. Под широкими швами находятся площадки в виде равностороннего треугольника, стороны которого соответствуют плоскостям кристалла (101), которые с плоскостями (100) образуют угол 45°. Острые швы кончаются иад плоскостями (110). [c.473]

Ситаллы (стеклокерамика) — новые стеклокерамические материалы на основе стекла, отличающиеся от последнего кристаллической структурой, подобной керамической, но с более мелкими (от долей до 1—2 мкм) кристаллами и более п.тотноп их упаковкой, исключающей какую-либо пористость материала. Ситаллы изготовляют путем плавлепия стекольной шихты специальных составов с добавкой катализаторов кристаллизации, охлаждения расплава до пластичного состояния и формования из него изделий методами стекольной технологии (прессованием, выдуванием, вытягиванием). Отформованные изделия подвергают специальной термической обработке для образования мелкокристаллической плотной структуры, характерной для ситаллов. [c.409]

Способы получения аморфного состояния могут быть отнесены к одной из следующих групп закалка из жидкого состояния (спиннингование расплава, центробежная закалка, метод выстреливания, метод молота и наковальни, вытягивание расплава в стеклянном капилляре и др.), закалка из газовой фазы (вакуумное напыление, ионно-плазменное распыление, химические реакции в газовой фазе и др.), амор-физация кристаллического тела при высокоэнергетических воздействиях (облучение частицами поверхности кристалла, лазерное облучение, воздействия ударной волной, ионная имплантация и др.), химическая или электрохимическая металлизация. [c.554]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...