Электронная спектроскопия для химического анализа

Для химического анализа поверхностных слоев твердых тел в последние годы нашел применение метод электронной Оже-спектроскопии (ЭОС) [22, 116], основанный на использовании электронов, фотонов (Х-лучей) или ионов для возбуждения атомов и удаления электронов с более низких энергетических уровней. Этим методом можно исследовать чистоту исходной поверхности, сегрегацию (скопление, обособление) элементов по границам зерен, поверхностную диффузию, процессы коррозии, спекания, а также различные химические взаимодействия и характер химических связей в веществах. Локальность метода достигает 50 нм глубина выхода Оже-электронов из образца — 0,5— 3 нм. Метод можно применять совместно с методом РЭМ. [c.72]

Рентгеновская фотоэлектронная эмиссия (РФЭ) возникает под действием рентгеновского излучения и связана с переходом фотоэлектронов с глубоких атомных уровней в вакуум. Характерной особенностью фотоэлектронных спектров РФЭ является наличие узких линий, соответствующих фотоэлектронам, которые вышли из тела без рассеяния энергии (табл. 25.18 и рис. 25.28— 25.30). При использовании длинноволнового рентгеновского излучения (/iv=l кэВ) энергия эмитированных электронов составляет несколько сот электрон-вольт. Длина свободного пробега таких электронов равна 0,5— 2 нм (рис. 25.27), так что линейчатая часть спектров РФЭ отражает свойства приповерхностного слоя толщиной до пяти монослоев. Эта особенность спектров РФЭ позволяет использовать их для анализа состава поверхности в рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФС). Энергии для химических элементов в соединениях различаются на несколько электрон-вольт. Так, для углерода энергия фотоэлектронной 1 s-линии меняется от 281 (Hf , Ti ) до 292 эВ (СОг)-Этот эффект, обычно называемый химическим сдвигом, дает возможность получать с помощью РФС информацию не только о оставе поверхности, но и о химических [c.579]

Основные недостатки метода Оже-электронной спектроскопии связаны с необходимостью обнажить для проведения анализа поверхность границ зерен путем межзеренного разрушения и с невозможностью (или большими трудностями) получения достоверной и однозначной информации О состоянии химических связей адсорбированных атомов вследствие недостаточно высокого энергетического разрешения. Первое обстоятельство приводит к тому, что применение метода ограничено только теми сплавами, в которых может быть достигнута достаточная для проведения анализа доля межзеренного хрупкого разрушения. Если же, например, зернограничная сегрегация приводит к облегчению лишь зарождения трещин на границах зерен, но не к их межзеренному распространению, в этом случае Оже-спектро скопия не может быть использована для изучения сегрегации. [c.32]

Инфракрасная спектроскопия. Более широкое распространение для анализа химической природы реальных поверхностей получили методы инфракрасной спектроскопии (HKQ. Хотя чувствительность ИКС уступает электронной спектроскопии, из-за низкой энергии квантов И К излучения (10-100 мэВ) метод ИКС является неразрушающим. ИКС нашла широкое применение для анализа молекулярных комплексов на реальных поверхностях оксидов, сульфидов, некоторых полупроводников и металлов. Однако, чтобы сколько-нибудь надежно идентифицировать конкретные колебательные моды, необходимо иметь достаточный удельный вес поверхностной фазы в образце, т.е. работать с достаточно дисперсными образцами (размер частиц обычно менее 10 нм, что соответствует удельной поверхности [c.139]

Многие современные физические методы исследования металлов основаны на изучении взаимодействия объекта с каким-либо видом электромагнитных волн. Помимо классических (оптических, рентгеновских и электронно-микроскопических) методов, используются ядерный магнитный и электронный парамагнитный резонанс [1] методы исследования поверхности (Оже-электронная спектроскопия и дифракция медленных электронов) электронная спектроскопия для химического анализа ионный микрозонд [2] и др. Во всех случаях изучается поглощение. рассеяние падающих или испускание вторичных электромагнитных волн (или пучка электронов, ионов) частицами исследуемой системы. При некоторых энергиях падающего излучения, совпадающих с энергиями соответствующих переходов в системе, интенсивность эффекта возрастает — такие методы являются резонансными. В частности, резонанс укван-тов на атомных ядрах заключается в резком возрастании вероятности поглощения (или рассеяния) у-квантов с энергией, соответствующей возбуждению ядерных переходов. [c.161]

Электронная спектроскопия для химического анализа (ЭСХА) 151. 153, 155 [c.351]

Образование хемосорбционной фазы на металле, изучено современным методом электронной спектроскопии для химического анализа, основанного на анализе спектров электронов, освобождаемых при воздействии на границу раздела металл — ингибитор — воздух (вакуум, газ) ультрафиолетовым или рентгеновским излучением или пучка электронов. Так, А. Н. Новицкий изучал хемосорбцию ингибиторов коррозии АКОР-1, БМП и Г-2 на меди, стали и алюминиевом сплаве рентгеноэлектронным методом. Показано, что полярные группы NH2, SO2, NH, NO2 и др. образуют на указанных металлах и их оксидах прочные хемосорбционные связи, которые не исчезают после удаления пленки ингибиторов растворителями. [c.97]

Большинство современных физических методов исследования металлов основано на изучении взаимодействия объекта с электромагнитными волнами какого-либо вида. Помимо классических оптических, рентгеновских и электронно-микроскопических методов, это — ядерный магнитный и электронный парамагнитный ре-аонанс [П.1 ], методы исследования поверхности — Оже-электрон-ная спектроскопия и дифракция медленных электронов, электронная спектроскопия для химического анализа [П.2], ионный микрозонд [11.3 j и др. Во всех случаях изучают поглощение, рассеяние падающих или испускание вторичных электромагнитных волн (или пучка электронов, ионов) частицами исследуемой системы. При некоторых энергиях падаюпхего излучения, совпадающих [c.133]

В работе [142] методом ЭСХА (электронная спектроскопия для химического анализа) исследовали состояние пассивных пленок, образованных на сплавах Fe—Сг, содержащих от 4 до 30 % Сг при выдержке в воде, насыщенной кислородом при 25 и 70°С в течение 2 мин 1 50 и 300 ч. Результаты опытов показали, что при выдержке 1 ч толщина оксидных пленок составляет несколько нанометров. Обогащение оксида хромом наблюдали после выдержки при повышенной температуре. Выдержка в течение 1—50 ч приводит к обогащению оксидной пленки хромом. При этом содержание хрома больше в наружном слое оксида и степень обогащения пленки хромом выше для сплавов с более низким содержанием хрома. Увеличение длительности пассивации до 300 ч не приводит к заметному увеличению содержания хрома в высокохромистых сплавах. [c.149]

Изменение состояния поверхности металла в результате адсорбции ПАВ очень важно для решения коррозионных проблем в химмотологии. Физико-химические свойства адсорбированных ПАВ значительно отличаются от их свойств в объеме нефтепродукта. Свойства адсорбированных слоев ПАВ детально изучены методами спектрального анализа (электронная спектроскопия для химического анализа ЭСХА, ядерный магнитный резонанс ЯМР, электронографические исследования и др.), микрокалориметрии, жидкостной и бумажной хроматографии, пьезокварцевого резонатора (ПКР), уже упоминавшимся методом определения контактной разности потенциалов (Д КРП) [49, 54], методом сдувания , прецизионность которого была повышена благодаря применению газово- [c.22]

Исследование эффекта последействия . Электронография, рент-гено-структурнын анализ, электронная спектроскопия для химического анализа (ЭСХА) и др. [c.25]

Определение теп лоты адсорб ции, хроматография, опреде ление потенциала в масле и под пленками масла (АКРП), электронография, рентгено-структурный анализ, электронная спектроскопия для химического анализа (ЭСХА), определение эффекта последействия и пр. [c.86]

СИ-спектроскопия в настоящее время включает в себя спектральные области от инфракрасной до рентгеновской в завиоимости от объекта исследования — атомную, молекулярную и спектроскопию твердого тела в зависимости от объекта регистрации — фотонную, электронную, ионную. При регистрации взаимодействия падающего пучка фотонов измеряются поглощение, отражение (т. е. в итоге оптические константы) й рассеяние. При регистрации результатов взаимодействия излучения с веществом измеряются спектры действия СИ — это спектры возбуждения люминесценции (фосфоресценции и флуоресценции), термолюминесценции и др. Во всех этих методах регистрируются фотоны. При регистрации фотоэлектронов, созданных СИ при облучении вещества, существует целый ряд методов ФЭС — фотоэлектронная спектроскопия, РЭС — рентгеновская электронная спектроскопия и др. При этом регистрируется, распределение фотоэлектронов по энергиям и углам. Широко применяются методы электронной спектроскопии с возбуждением СИ, в частности ЭСХА (электронная спектроскопия для химического анализа) и др. Для анализа результатов фотохимического взаимодействий СИ с веществом применяются также маос-апекрометрические методы. [c.249]

Свойства активного слоя не столь хорошо изучены по сравнению со свойствами основного материала. Это объясняется тем, что для исследования его свойств требуется применение специальных инструментов и методик вследствие его малой толш и-ны и значительного изменения свойств по толщине. Обычно для исследования структуры и химического состава активного слоя применяются методы электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, фотоэлектронной спектроскопии, дифракция рентгеновских лучей и др. Метод нано-индентирования в сочетании с решением соответствующих контактных задач также [c.313]

Наиболее распространен в настоящее время метод электронной Оже-спектроскопии [272]. С его помощью получена подавляющая часть информации о закономерностях зернограничной сегрегации элементов при развитии обратимой отпускной хрупкости сталей и сплавов железа. Его основные преимущества заключаются в возможности обнаружения всех элементов (кроме водорода и гелия), в высокой чувствительности (обнаруживает и измеряет зернограничную сегрегацию при степени заполнения 0,01), в высокой разрешающей способности по глубине (порядка атомного размера) и по площади ( 10 мкм ), в возможности проведения послойного анализа при распылении поверхности образца ионами аргона и, наконец, в возможности объединения Оже-спектромет-ра и растрового электронного микроскопа в так называемь1й сканирующий Оже-микроскоп для получения информации о химическом составе, привязанной к микротопографии поверхности разрушения. [c.31]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...