Хроматографический анализ

Детекторы — устройства, измеряющие и регистрирующие результаты хроматографического анализа. Система детектирования состоит из трех элементов — детектора, усилителя и регистратора. [c.301]

Проделанных на базе хроматографического анализа уходящих газов, показало, что кривые химической неполноты сгорания (рис. 3-12) имеют ярко выраженную общность. На всех кривых отчетливо видно значение Окр (отмечено стрелкой), выше которого з = 0. При а<акр наблюдается быстрое нарастание дз. В области а 1 кривая дает вторую линейную ветвь с примерно постоянным углом наклона. Описанные результаты 66 [c.66]

Экспериментальная установка с использованием хроматографического анализа [c.35]

Хроматографический анализ основан на избирательной адсорбции, т. е. на различной способности веществ поглощаться данным адсорбентом. При фильтровании раствора смеси ве- [c.6]

В настоящее время хроматографический анализ употребляется в более широком смысле. Под этим понятием объединяется целая группа методов, в том числе ионообменная, распределительная, осадочная, пенная, тонкослойная, бумажная и газовая хроматографии. Несмотря на различие адсорбентов и условий осуществления этих методов, общим, объединяющим является их цель разделение смеси соединений или ионов элементов на отдельные группы или индивидуальные составляющие. В основе этих методов лежат различия в адсорбционных свойствах разделяемых соединений или индивидуальных составляющих. [c.7]

Класс VI. Ранг 16. Размеры колонн или соотношение h d. Размеры ионообменных колонн, применяемых при использовании ионообменных процессов в различных отраслях народного хозяйства, очень разнообразны. На практике встречаются соотношения h d h — высота колонны, d — диаметр) от 1 1 в технологических процессах до 20 1 в хроматографическом анализе. [c.92]

Ионный обмен в гидрометаллургии вольфрама пока еще не нашел промышленного применения. Работы отечественных и зарубежных исследователей посвящены в основном отделению вольфрама от других элементов и находят применение пока лишь в хроматографическом анализе и для получения сверхчистого вольфрама. [c.194]

Хроматографический анализ. Современные хроматографы, являющиеся высокоточными автоматизированными самозаписывающими приборами, могут иметь набор детекторов [c.193]

По данным хроматографического анализа чистота эта-ia равна 99,99%. Экспериментально получены критиче--кие параметры этана Ркр=48,2 0,1 атм кр=32,19 0,003°С кр=147,5 0,5 см /моль. [c.47]

Условия регистрации спектров и методика определения абсолютных интенсивностей были описаны ранее [ ]. Чистота исследованных углеводородов проверялась при помощи хроматографического анализа и была -99%. [c.263]

Изучалось также поведение железных и алюминиевых образцов в дистиллированной воде при комнатной температуре. Хроматографический анализ атмосферы после кратковременных испытаний (5 и 24 час) показал только незначительную убыль кислорода, появления водорода не наблюдалось. Однако после более длительного испытания оказалось, что и алюминий, и железо даже при 25° С корродируют в воде с определенной долей водородной деполяризации. В табл. 4 приводятся данные для образцов пробывших в воде 7 суток. Количество выделившегося водорода невелико, но оно регистрируется совершенно отчетливо. Интересно, что у алюминия при 25° С доля водородной деполяризации довольно значительна. Это, вероятно, связано с тем, что утолщение естест- [c.149]

Комплекс основных задач прикладного ПО системы Автохром включает обработку данных хроматографического анализа управление газовой и электрической схемой прибора и установку задатчиков температуры регулирование температурного режима термостата колонок измерение давления в дозирующей емкости балансировку нуля ПНЧ вычисление нормального объема газа в дозирующей емкости контроль и сигнализацию аварийных состояний индикацию условий проведения анализа задачу обслуживания пульта. Для программирования температуры термостата при необходимости выполнения существенного ограничения — устранения перерегулирования—в Автохроме применен адаптивный регулятор, реализуемый программно. Достоинством данного регулятора, выделяющим его из аналогичных адаптивных цифровых регуляторов, является минимум необходимой информации. Используется только значение регулируемой величины на предыдущем шаге. [c.146]

Установка, показанная на рис. 9, позволяет осуществлять непрерывный контроль за изменением массы с помощью пружинных весов и одновременно газовый анализ с использованием в проточной системе непрерывного термокондуктометрического или периодического хроматографического анализа [105]. Установка дает возможность осуществлять непрерывную запись показаний пружинных весов на потенциометре. Электрическая схема установки показана на рис. 10. В качестве микроскопа использован катетометр КМ-6. Чувствительность весов составляет 0,2 мг, а точность взвешивания 1,5—3% в диапазоне О—20 мг и 1—1,5% в диапазоне 20—40 мг. Переменные сопротивления и двухступенчатый делитель напряжения в сочетании с изменением длины сердечника и глубины его погружения в катушку индуктивности позволяют в широких пределах изменять чувствительность и диапазон шкалы потенциометра по изменению массы. Характе-36 [c.36]

По данным хроматографического анализа, выполненного в Государственном институте прикладной химии, продукт, примененный для исследований, состоял из 99,85% фреона-22, 0,10% фреона-12, 0,05% фреона-23 и СО,. [c.10]

ИОНООБМЕННЫЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ [c.130]

Содержание органических растворителей в рабочем растворе определяют периодически в лаборатории на хроматографе с пламенным ионизационным детектором ( Цвет , ЛХМ-7А, ЛХМ-8М) и хроматографической колонкой. Методика проведения хроматографического анализа описана в работе [224]. [c.116]

Рис. 7-2. Результаты хроматографического анализа газа во время пиролиза метана через каждые 1,5 ч. Температура горячей поверхности 1250°С, исходное давление 7 кПа (50 мм рт. ст.) [7-6].

Для уточнения полученных оценок (по числу типов СО) следует, конечно, принять во внимание, что сущность методов анализа многих веществ, а также принципов, закладываемых в основу функциональных схем приборов — анализаторов состава, часто позволяет использовать СО и аналогичные им по назначению вещества в виде составных композиций (смесей) из некоторых исходных компонентов. В общем случае число веществ, предназначенных служить подобными компонентами, существенно меньше числа анализируемых веществ. Однако важно подчеркнуть, что нет иного пути для контроля правильности результатов анализа и для надежного градуирования, кроме сравнения с характеристиками вещества — носителями достаточно достоверной информации о содержании. Такое сравнение может быть прямым,— традиционная схема применения СО или аналогичных им по назначению средств, проанализированных или синтезированных, или косвенным — использование абсолютных, расчетных методов, но от него (сравнения) на уйти. С учетом этого становится ясным, что и исходные вещества, применяемые в качестве компонентов для составления композиций достоверно известного состава (например, для хроматографического анализа или при использовании метода изотопного разбавления), также должны удовлетворять основным требованиям, предъявляемым к СО. Дело здесь не в терминах [c.36]

Неудача первой попытки выделения il02-го элемента объясняется тем, что в опыте был использован описанный выше метод хроматографического анализа, который применялся для выделения трансурановых элементов вплоть до 101-го элемента — менделевия. Этот метод позволяет очень быстро получать результаты, однако его применение совершенно не оправдано по отношению к таким элементам, периоды полураспада для которых должны составлять несколько секунд или меньше. Поэтому в последующих опытах по обнаружению 102-го элемента были использованы другие — физические методы его выделения и идентификации. [c.422]

Газовый хроматограф включает в себя устройство подготовки пробы для хроматографического анализа баллон с газом-носителем и газовую панель с приборами для очистки газа, регулирования расхода газа или давления, стабилизации давления и измерения этого давления или расхода газа устройство для ввода пробы и ее испарения термостат колонки, регулирующий температуру и измеряющий ее хроматографическую колонку, детектор, преобразующий изменение состава компонентов в элек- [c.298]

Газ-носитель из баллона высокого давления 1 через редуктор 2 л вентиль тонкой регулировки 3 поступает в осушительную трубку 4, заполненную прокаленным хлористым кальцием и молекулярными ситами с целью очистки от посторонних газов и паров. Затем, минуя манометр 5, газ-носитель проходит через подогреватель 9 в ячейку катарометра 8 и узел ввода пробы 7. Захватив пробу анализируемой смеси в виде пара или газа, которая вводится в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы, газ-носитель направляется в хроматографическую колонку 10. В колонке анализируемая смесь разделяется на составные компоненты. Колонка и детектор термостабилизируются воздушным или водяным термостатом 11. По выходе из колонки газ-носитель вместе с вымываемыми из нее компонентами поступает в измерительную ячейку катарометра, а далее через реометр 12 или другой измеритель скорости потока направляется в атмосферу. Результаты хроматографического анализа записываются с помощью регистратора 6. [c.299]

В практике количественного хроматографического анализа чаще всего за меру погрешности эксперимента принимается либо среднеарифметическая погрешность АХср (чаще относительная), вычисляемая по формуле [c.307]

Опыт эксплуатации замкнутых циркуляционных контуров в ИЯЭ АН БССР с ректификационной байпасной очисткой жидкого теплоносителя после насоса, полнопоточной фильтрацией жидкого теплоносителя перед насосами и полиопоточной газофазной очисткой в циклонном фильтре показал возможность доведения содержания НЫОз до 0,1—0,2%. На основных экспериментальных стендах и реакторной петлевой установке введен регулярный хроматографический анализ теплоносителя, а в 1976 г.— дисперсный и спектральный анализ нитрина. В жидкой и газовой фазах содержание N0, НгО и величина нелетучего остатка определяются весовым методом. [c.57]

Котел БКЗ-210-140-БФ независимо от ОРГРЭС был подвергнут повторному испытанию бригадой ВТИ. Испытания проводились на стабилизированной арланской нефти и мазуте. Были опробованы форсунки ЦККБ и Башкирэнерго. В ходе испытаний определялась механическая неполнота сгорания, которая, однако, как правило, была на уровне 0,01% и только в одном опыте достигла 0,12%. Результаты обоих исследований по значениям оптимального избытка воздуха почти совпадают. Расхождения в остаточной величине химической неполноты сгорания, равной 0,3%, полученной ВТИ при а> >акр, вероятно, связаны с методикой определения горючих компонентов на аппарате ВТИ-3 и отражают скорее свойства этого аппарата, чем истинное положение вещей. Действительно, при испытаниях котла ТГМ-151, проведенных ВТИ несколько позже на базе хроматографического анализа газов, уже было показано, что ( з = 0 при а =1,025. [c.165]

Для слоя частиц 150—180 икм частота пульсаций пузыря была почти в 2 раза большей, чем для слоя частиц размером 300— 350 мкм. Отчасти из-за этого газообмен пузыря возрастал с уменьшением диаметра частиц. Опыты [Л. 622] интересны и тем, что здесь не качественно, а количественно определен газообмен инжектированных пузырей с эмульсией. Снимки показали, что большое количество NOa переносится из пузыря в эмульсию отрываюш,имися кусками шлейфа, и дали возможность подсчитать соответствующую состав-ляюш,ую газообмена по частоте отрыва и размеру этих кусков. Затем к ней была добавлена составляющая, обусловленная молекулярной диффузией NO2 из облака. Подсчитанные таким образом коэффициенты газообмена были проконтролированы второй серией опытов, в которой в псевдоожижеиный воздухом слой инжектировался пузырь СО2 и при прохождении его через две контрольные точки, отстоявшие одна от другой на 300 мм, из него отбирались пробы газа иа хроматографический анализ. Было получено удовлетворительное совпадение средних коэффициентов газообмена, подсчитанных для обеих серий опытов, хотя в опытах с СО2 имелся большой разброс точек, особенно для слоев крупных частиц (300—Э50 мкм). [c.22]

Маниным и Ковалкиным разработаны метод и установка с использованием хроматографического анализа для оценки встречной проницаемости газов и жидкостей через полимерные мембраны. С помощью этого метода можно одновременно и независимо определять количество проникающих через полимерную мембрану навстречу друг друту газа и жидкости. Для исключения влияния растворимости газа в жидкости конструкция диффузионного прибора предусматривает ведение эксперимента с переменным уровнем жидкости над полимерной мембраной и с постоянным объемом газовой фазы над ней. [c.36]

В [83] представлены экспериментальные значения изохор-,ой теплоемкости пропана в двухфазной области и на кривой )азового равновесия со стороны жидкости в интервалах тем-(ератур 20—96°С и плотностей 0,117—0,481 г/см. Погреш-w Tb полученных данных составляет 1,5%. Для исследований использовали пропан высокой чистоты, который дополнительно подвергали низкотемпературной ректификации, после чего по данным хроматографического анализа чистота его составила 99,99%. Используя известные термодинамические соотношения для двухфазной области и полагая, что линейность изотерм не нарушается и в непосредственной близости от кривой фазового равновесия, авторы рассчитали изохорную теплоемкость на обеих ветвях этой кривой. Отклонения рассчитанных таким способом значений от сглаженных экспериментальных данных составляют 2—2,5%. [c.67]

Практически все авторы (кроме 200J) приходят к выводу, что на первом тафелевском участке основным анодным процессом является переход титана из карбида в раствор в виде четырехвалентных ионов (выход по току до 72% [194]). Балансными измерениями, включающими хроматографический анализ образующихся на аноде газов, проведенными при постоянных потенциалах на различных участках потен-циостатической кривой, установлено [194], что наряду с указанным процессом на поверхности карбида образуются окислы, расход тока на которые растет с потенциалом и положительное 1,8 в, становится значительным (--40% при 2,65 в). Эти результаты подтверждены импедансными измерениями и рентгеноструктурным анализом пленки, образующейся на поверхности карбида. [c.72]

Очистка исследуемых жидкостей велась в соответствии с рекомендациями работы [132]. Наиболее чистыми исходными продуктами были диэтиловый эфир (для наркоза) и бензол (для криоскопических исследований) их дополнительно сушили и перегоняли. Использованный в опытах с капельками и на пузырьковой камере н-пентан был различного происхождения. Во втором случае его удалось лучше очистить (по данным хроматографического анализа содержание основного продукта не менее 99,85%). Для воды особую трудность составляет пе само получение чистого продукта, а предохранение от порчи во время опытов. Вода быстро теряет способность к высокому перегреву не только в стеклянных, но и в кварцевых капиллярах. Даже в методе импульсного нагрева, когда вода находится при комнатной температуре, заметно усиление паразитного кипения при повторных изменениях. Оказалось необходимым покрыть внутреннюю поверхность металлической камеры полимерной пленкой. [c.132]

Характерно, что основное количество пиперидина задерживается на участке конденсатного тракта до деаэратора. Как показывают эксперименты, термическое разложение пиперидина начинает протекать лишь при температурах выше 250°С. Хроматографический анализ продуктов разложения пиперидина показывает, что в паре в результате термического разложения присутствуют Нг, СО, МНз и СН4. Экспериментально установлено, что ие только пиперидин, но и продукты его термического разложения создают в пароводяном питательном тракте восстановительную среду. Анализ термодинамической вероятности протекания коррозионного процесса с водородной деполяризацией при дозировании пиперидина указывает на измекенио ее в сторону уменьшения, что приводит к снижению потенциальной возможности обогащения среды продуктами коррозии. [c.140]

Наиболее универсальными автоанализаторами являются аналитические установки, программируемые с помощью мини-ЭВМ и микропроцессоров. Подобные автоматы имеют программы, рассчитанные на выполнение определенных видов анализов (до нескольких десятков видов). Оператор может по своему выбору установить режим работы, обеспечивающий проведение любого из анализов или любой их комбинации. Селективно программируемые автоанализаторы строятся как по поточной, так и по дискретной схеме. При этом во многих областях анализа господствующие позиции и по количеству моделей, и по объему выпуска занимают дискретные автоматы, хотя поточный способ реализации аналитического процесса имеет ряд достоинств. Благодаря наличию перистальтических насосов в поточных автоанализаторах упрощены дозирование исследуемой жидкости и реагентов, а также подача разделительных воздушных прослоек между пробами, синхронизация всех технологических операций без специального блока программного управления. Применение диализа в протоке упрощает отделение от пробы высокомолекулярных соединений и коллоидных частиц. Вследствие того, что реакционные смеси и реагенты циркулируют во время анализа в герметичных системах трубопроводов, исключены поступление в атмосферу лаборатории токсичных испарений и загрязнение извне рабочих сред в процессе исследований. Перемешивание обеспечивается простейшим способом — с помощью спиралеобразных смесительных трубок. Переход от одной методики к другой может быть осуществлен заменой стандартных блоков. Наконец, поточный способ самым органичным образом сочетается с хроматографическим анализом на колонках, что используется в автоматических хроматографах. [c.51]

Очевидно, следует согласиться с Р. Грисдейлом ] 7-5], что при пиролизе образуется ряд веществ от водорода из метана до высокомолекулярных соединений с высоким отношением С/Н, являющихся продуктами конденсации и рекомбинации осколков углеводородных молекул, возникающих на начальных стадиях пиролиза, а также при пиролизе таких промежуточных продуктов, как ацетилен и винилацетилен. Экспериментальные доказательства образования промежуточных соединений в газовой фазе при пиролизе метана даны в [7-6]. Они основаны на результатах хроматографического анализа, показывающего образование из метана уже при 1250°С большого числа углеводородов (рис. 7-2). С ростом отношения С/Н увеличивается вязкость этих соединений и их способность к конденсации на поверхности при температуре пиролиза. В заключительной стадии процес-114 [c.114]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...