Колонка хроматографическая

Объем пробы зависит от чувствительности детектора, с помощью которого непрерывно измеряется концентрация компонентов в месте выхода их из хроматографической колонки. Детектор преобразует концентрацию в электрический сигнал, который регистрируется самопишущим прибором (гальванометром или потенциометром). [c.297]

В газовой хроматографии важно создать постоянную температуру во время всего анализа с требуемой точностью. В связи с этим хроматографические колонки термостатируют. Колебание температуры колонки не должно превышать 0,05- 0,50 К- Применяют термостаты, заполненные водой или силиконовым маслом, воздушные, с принудительной и без принудительной циркуляции и др. [c.301]

Таким образом, из-за эффекта разбавления параметры хроматографической колонки влияют на предел обнаружения компонента. [c.105]

Широко применяется хроматографический метод, основанный на поглощении компонентов газовой смеси адсорбентом (например активированным углем) и на последовательном выделении их проявителем (каким-либо иным газом). Проявитель пропускают через колонку, в которой помещен адсорбент. Десорбированные газы вместе с проявителем подаются в регистрирующий газоанализатор. [c.160]

Принципиальная схема установки для определения проницаемости полимерных мембран хроматографическим методом анализа приведена на рис. 2. Основными элементами такой установки являются диффузионная ячейка 4, детектор 5 с электронным потенциометром 1, система газоснабжения 3,6 и хроматографические колонки 2. В установке применяют диффузионные ячейки, представляющие собой две камеры, разделенные испытываемой полимерной мембраной. Одна из камер является измерительной, другая служит для заполнения жидкостью или паром, используемыми при испытании. [c.12]

I — диффузионная ячейка 2 — детектор 3 — баллон с газом 4 — электронный потенциометр 5 — хроматографические колонки 6 — многоходовой кран. [c.194]

При получении высокочистых ароматических растворителей (бензол, толуол, ксилол) возникает необходимость определять содержание основного вещества (ГОСТ 2706.2—74). При этом используется хроматограф с плазменно-ионизационным детектором. Хроматографические колонки имеют длину 4 и 5 м [c.137]

Помехи n i) в выходном сигнале аналитического прибора представлены различного рода шумами, наводками, импульсными помехами. Шумы возникают как в аналитической системе, так и в электронном тракте прибора. При этом, как правило, шумы аналитической системы значительно превышают возникающие в электронном тракте. Обычно можно указать большое число возможных источников шума, что позволяет предположить его нормальный характер. Например, в хроматографической системе источниками шума могут служить процессы в колонке (вызываемые нестабильностями скорости газа-носителя, примесями в нем и др.), детекторе, усилителе, влияния источников питания и т. д. Нормальный характер распределе- [c.14]

Комплекс основных задач прикладного ПО системы Автохром включает обработку данных хроматографического анализа управление газовой и электрической схемой прибора и установку задатчиков температуры регулирование температурного режима термостата колонок измерение давления в дозирующей емкости балансировку нуля ПНЧ вычисление нормального объема газа в дозирующей емкости контроль и сигнализацию аварийных состояний индикацию условий проведения анализа задачу обслуживания пульта. Для программирования температуры термостата при необходимости выполнения существенного ограничения — устранения перерегулирования—в Автохроме применен адаптивный регулятор, реализуемый программно. Достоинством данного регулятора, выделяющим его из аналогичных адаптивных цифровых регуляторов, является минимум необходимой информации. Используется только значение регулируемой величины на предыдущем шаге. [c.146]

Очевидно, что будет определяться как произведение передаточных функций основных блоков хроматографического тракта колонки Wк, детектора и испарителя Wy . При этом предполагается, что обработка ведется в реальном времени и не вносит запаздывания. При подстановке значений к, [c.149]

Подготовка ионитовой колонки.. Хроматографическая колонка представляет собой стеклянную трубку, похожую на бюретку, длиной 25—30 см с внутренним диаметром 1 см. Верхняя часть трубки может быть расширена в виде цилиндрической воронки длиной 3 см с диаметром 2 см. В нижней части трубки, на высоте 0,5 см от нижнего сужения, впаяна пористая стеклянная пластинка (фильтр № 1). Колонка заканчивается краном. [c.132]

При фронтальном способе анализа через хроматографическую колонку с сорбентом непрерывным потоком пропускают раствор исследуемого вещества или газовую смесь. В результате сорбент насыщается компонентами смеси. Если компоненты различаются по сорбируемости, то соответственно этому они располагаются в колонке. Несмотря на простоту, способ не нашел широкого применения в анализе, так как не дает полного разделения смеси. [c.296]

Наиболее распространенным способом разделения газовой смеси является элюентный, при котором анализируемое вещество с помощью шприца или специального дозирующего устройства вводят либо непосредственно в поток газа-носителя, либо в определенный объем, из которого оно с помощью потока газа-носителя транспортируется в хроматографическую колонку. [c.297]

На рис. 15.1 показан участок хроматограммы. Время удерживания тн компонента является непосредственно измеряемой величиной в газохроматографических исследованиях. Это время, в течение которого вещество проходит от начала колонки до момента выхода из колонки. Время удерживания определяется как время, отсчитываемое от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме. Так как хроматографическая колонка имеет не заполненное адсорбентом пространство, то для точного определения времени удерживания компоненета необходимо учитывать время удерживания тн(0) газа-носителя. Величина тн(о). определяется по времени удерживания практически неадсорбирующего газа, например гелия, который добавляют в пробу, если газ-носитель —азот. Тогда [c.298]

Газовый хроматограф включает в себя устройство подготовки пробы для хроматографического анализа баллон с газом-носителем и газовую панель с приборами для очистки газа, регулирования расхода газа или давления, стабилизации давления и измерения этого давления или расхода газа устройство для ввода пробы и ее испарения термостат колонки, регулирующий температуру и измеряющий ее хроматографическую колонку, детектор, преобразующий изменение состава компонентов в элек- [c.298]

Газ-носитель из баллона высокого давления 1 через редуктор 2 л вентиль тонкой регулировки 3 поступает в осушительную трубку 4, заполненную прокаленным хлористым кальцием и молекулярными ситами с целью очистки от посторонних газов и паров. Затем, минуя манометр 5, газ-носитель проходит через подогреватель 9 в ячейку катарометра 8 и узел ввода пробы 7. Захватив пробу анализируемой смеси в виде пара или газа, которая вводится в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы, газ-носитель направляется в хроматографическую колонку 10. В колонке анализируемая смесь разделяется на составные компоненты. Колонка и детектор термостабилизируются воздушным или водяным термостатом 11. По выходе из колонки газ-носитель вместе с вымываемыми из нее компонентами поступает в измерительную ячейку катарометра, а далее через реометр 12 или другой измеритель скорости потока направляется в атмосферу. Результаты хроматографического анализа записываются с помощью регистратора 6. [c.299]

В газовой хроматографии применяют колонки самой различной формы и из различного материала (рис. 15.3). Наиболее распространены прямые, Н-образные и спиральные колонки. Внутренний диаметр колонки в зависимости от цели анализа следующий 2—4 мм в аналитических колонках 0,75—0,25 мм в капиллярных 10—100 мм в препаративных. Изготовляют хроматографические колонки из стекла, нержавеющей стали, меди, латуни и других материалов. [c.300]

Используя метод газовой хроматографии, Брукс и Скола [19] получили интересные данные о реакционной способности поверхности высокомодульных графитовых волокон. Критерием реакционной способности поверхности волокна являлась степень адсорбции паров органических веществ. Измеряя время, необходимое для прохождения паров через хроматографическую колонку, заполненную графитовыми волокнами (служившими субстратом), Брукс и Скола определяли коэффициент адсорбции, или реакционную способность поверхности волокна. Данные, приведенные в табл. 3 и 4, показывают, что при обработке поверхности волокон азотной кислотой степень адсорбции паров п-декана, га-октилами-на и изомасляной кислоты повышается. Реакционная способность графитовой пряжи ТЬогпе1-25 по отношению к воде, толуолу и пиридину значительно возрастает после обработки ее в атмосфере водорода при 1200 °С (табл. 4). По эффективности методы обработки поверхности графитового волокна ТЬогпе1-25 можно расположить в следующей последовательности обработка в атмосфере водорода при 1200°С, обработка в атмосфере аргона при 1200°С и вакуумирование при 1200°С. [c.244]

В процессе хроматографического разделения в результате прохождения npo6iii через колонку происходит разбавление компонента пробы. Если масса некоторого компонента т, то максимальная концентрация, соответствующая вершине хроматографического пика [2], [c.104]

Корреляционный метод измерений перспективен в жидкостной хроматографии, капиллярной хроматографии и т. д. Нанример, малая сорбционная емкость капиллярных колонок определяет предельно допустимую величину вводимых проб (1 -5) 10 г, что предъявляет очень жесткие требования к феделу обнаружения детекторов. Не все ичвесч ные в газовой Х )0мат0графии детекторы могут использоваться в капиллярной хроматографии, поскольку их предел обнаружения слишком велик. Организация хроматографического эксперимента с использованием корреляционного метода измерений расширяет возможности применения детекторов и, прежде всего, детекторов по теплопроводпости, в коррелляциопиой хроматографии. [c.106]

Одна из основных причин этого заключается в том, что смесь окиси углерода, азота и кислорода представляет собой хроматографически трудно разделимую систему. Было предложено несколько способов повышения ТОЧНОСТИ определения окиси углерода, однако положительное решение данного вопроса удалось найти только путем специального экспериментального исследования, проведенного в ЭНИН А. А. Авдеевой, в котором были найдены оптимальные знамения размеров разделительной колонки. При использовании колонки оптимальных размеров обеспечивается полное разделение окиси углерода и азота при любых соотношениях этих компонентов в анализируемом газе [Л. 94]. [c.110]

Хроматографический метод газового анализа основан на быстрой адсорбции (поглощении) компонентов газовой смеси соответствующим адсорбентом (например, активированным углем) и последовательной десорбции (выделении) их воздухом, углекислым газом или азотом, называемыми газами-ироявителями, пропускаемыми через колонку, содержащую адсорбент. Десорбированные газы вместе с проявляющим газом затем ностунают в регистрирующий газоанализатор. [c.317]

Условия разделения определяются на основании опытов на хроматографических колонках с неподвижным слоем ионита. Определяется высота слоя катионита в колонке, необходимая для полного разделения, нагрузка колонки по цирконию и гафнию, скорость движения растворов и ионита, объемы регенерирующих растворов. Авторы непрерывного способа разделения использовали колонки с внутренним диаметром до 00 мм и высотой 4 м. Высота секций составляла 0,2—0,5 и 1 м. В качестве исходного использовали фторсульфатный раствор с общей концентрацией по сумме окисей циркония и гафния 65 г/л. [c.185]

Для процесса фронтальной сорбции используют колонки с меньшей высотой, чем для процесса хроматографического разделения, и их абсолютная величина достигает нескольких метров. Если высота колонки 0,6 м, т. е. соответствует Vs—Ve высоты колонны промышленного назначения, то результаты лабораторных исследований можно переносить и на промышленную колонку, сохранив, разумеется, при этом величины линейных потоков жидкости. Высота колонки должна быть выбрана с таким расчетом, чтобы при элюировании обеспечивался меньший расход элюирующей жидкости, так как расход ее практически один и тот же при полном и частичном заполнении смолой колонны. Для осуществления полного извлечения элементов необходимая высота слоя смолы h может быть достигнута размещением смолы в нескольких колонках такого же диаметра, т. е. hi = i [c.325]

Регистрацию разделенных компонентов смеси осутцеств-ляют хроматографическим детектором в результате преобразования в электрический сигнал изменения физико-химических свойств газового потока, выходящего из хроматографической колонки. [c.86]

Ученый, пропуская раствор нескольких сложных и химически подобных органических красителей через колонку из стекла, наполненную прозрачным материалом, неожиданно обнаружил появление цветных колец. Отдельные красители оказались поглощенными в различных местах колонки, т. е. произошло разделение химически подобных, но отличающихся по цвету веществ. Открытый метод назвали хроматографическим (от греческого слова hroma — цвет). [c.129]

Для исследования использовались н.-пентан и н.-гептан марки X. ч ., дополнительно очищенные от непредельных углеводородов, с чистотой 99.5% н.-гексан, выделенный на препаративной хроматографической колонке из н.-гексана марки чистый , после очистки последнего от непредельных углеводородов, чистота 99.8% бензол для криоскопии, дважды пере-кристаллизованный, с чистотой 99.8 % циклопентан с характеристиками [c.268]

Хроматографическая колонка 7 была выполнена в виде спирали аз стеклянной трубки, имевшей диаметр 5 и длину 1200мм. Колонна [c.143]

По предварительным оценкам (основанным на систематике свойств изотопов трансурановых элементов) ожидали, что период полураспада нового изотопа будет около одного часа. Так что надо было спешить. Кюриевую мишень быстро растворили, раствор пустили в хроматографическую колонку с катионообменной смолой Дауэкс-50 и стали промывать смолу элюентом — а-оксиизобутира-том аммония. [c.159]

Хроматографическая колонка в предыдущей фразе упомянута не случайно. Установка, на которой предстояло заново идентифицировать элемент № 104, представляла собой именно такую колонку, но усложненную, специально созданную для этих опытов. Правильнее было бы назвать ее термохроматографической строго определенный температурный режим был необходимым условием. Ядра, вылетавшие из мишени, тормозились в потоке азота, который и транспортировал их в колонку. Туда же, в самое ее начало, подавали хлорирующие агенты — ТЮ14 и ЗОСХа. [c.218]

Выражение (3.6а), на наш взгляд, более полно отражает поведение хроматографической системы при автоматических ЭНЭЛИЗЙХ и Ттр + Ть сравнимых с Тк( а)- Для приближенных оценок, учитывая, что время анализа ta обычно значительно превышает постоянные времени детектора, колонки, испарителя, передаточная функция хроматографа на основании (3.6) может быть представлена в упрошенном виде [c.150]

Проточный рефрактометр И. В. Обреимова обычно работает совместно с хроматографической колонкой, для использования которой прежде применялись такие реактивы, которые с определенными фракциями исследуемого раствора давали цветные продукты реакции. Набор таких реактивов естественно был ограничен. Использование проточного рефрактометра позволяет фиксировать смену одной фракции дру- [c.691]

Наиболее универсальными автоанализаторами являются аналитические установки, программируемые с помощью мини-ЭВМ и микропроцессоров. Подобные автоматы имеют программы, рассчитанные на выполнение определенных видов анализов (до нескольких десятков видов). Оператор может по своему выбору установить режим работы, обеспечивающий проведение любого из анализов или любой их комбинации. Селективно программируемые автоанализаторы строятся как по поточной, так и по дискретной схеме. При этом во многих областях анализа господствующие позиции и по количеству моделей, и по объему выпуска занимают дискретные автоматы, хотя поточный способ реализации аналитического процесса имеет ряд достоинств. Благодаря наличию перистальтических насосов в поточных автоанализаторах упрощены дозирование исследуемой жидкости и реагентов, а также подача разделительных воздушных прослоек между пробами, синхронизация всех технологических операций без специального блока программного управления. Применение диализа в протоке упрощает отделение от пробы высокомолекулярных соединений и коллоидных частиц. Вследствие того, что реакционные смеси и реагенты циркулируют во время анализа в герметичных системах трубопроводов, исключены поступление в атмосферу лаборатории токсичных испарений и загрязнение извне рабочих сред в процессе исследований. Перемешивание обеспечивается простейшим способом — с помощью спиралеобразных смесительных трубок. Переход от одной методики к другой может быть осуществлен заменой стандартных блоков. Наконец, поточный способ самым органичным образом сочетается с хроматографическим анализом на колонках, что используется в автоматических хроматографах. [c.51]

Гелевая (эксклюзионная, гель-фильтрационная, гель-проникающая) хроматография основана на молекуляр-но-ситовом эффекте и позволяет разделять компоненты в соответствии с размерами их молекул. В процессе разделения небольшие молекулы из смеси проникают в поры неорганических гранул (широкопористые стекла) или сеток, образованных сшитыми полимерами наполнителя. В то же время крупные молекулы, не будучи в состоянии задержаться в порах, вымываются из хроматографической колонки. В связи с этим в первую очередь с колонок элюируются самые большие, затем средние и малые молекулы. [c.160]

Размывание полос на хроматографических колонках обусловлено вихревой и молекулярной диффузиями, а также сопротивлением массоиередаче. При формализованном описании инженерных аспектов хроматографического разделения обычно вводят коэффициент разделения пробы [c.161]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...