КАЧЕСТВО АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ЧЕРНЫХ МЕТАЛЛОВ

КАЧЕСТВО АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ЧЕРНЫХ МЕТАЛЛОВ [c.6]

Предлагаемая читателю книга посвящена обобщению отечественного и зарубежного опыта по различным аспектам современного состояния метрологии аналитического контроля черных металлов, в том числе таких, как оценка и нормирование точности измерений, формирование отраслевой системы стандартных образцов и способы их разработки, основные стадии метрологического контроля в заводских лабораториях, аттестация лабораторий и т.д. В книге предпринята попытка привлечь внимание читателя к некоторым, по мнению авторов, наиболее важным проблемам дальнейшего совершенствования метрологического обеспечения аналитического контроля и оценить возможные пути их решения. Формирование этих проблем представляется особенно актуальным в современный период, когда ведется коренная перестройка сложившихся в стране способов управления качеством продукции и обеспечения единства измерений, пересматриваются устаревшие положения метрологических стандартов, а, следовательно, и соответствующих им отраслевых нормативно-технических документов. [c.5]

Комплексный показатель качества измерений должен включать (помимо точностных характеристик) показатели назначения, полноты информации, оперативности, экономические, эргономические и т.д. Ниже рассматриваются преимущественно такие показатели качества аналитического контроля, которые непосредственно относятся к метрологическому обеспечению измерений состава черных металлов. Соответствующая нормативно-техническая документация Госстандарта, в частности ГОСТ 16263—70, регламентирует следующие показатели качества измерений точность, т.е. близость результатов измерений к истинному значению измеряемой величины (высокая точность измерений соответствует малым погрешностям всех видов как систематических, так и случайных) правильность — близости к нулю систематических погрешностей в результатах измерений сходимость — близость результатов измерений, выполняемых в одинаковых условиях (результатов параллельных измерений) воспроизводимость — близость результатов измерений, выполняемых в разных условиях (в разное время, в различных местах, разными методами и средствами). [c.29]

Несмотря на то, что возможность подхода к количественному анализу, как к одному из видов измерений, признается далеко не во всех случаях (и метрологами, и, особенно, химиками-аналитиками), минимизация систематической и случайной составляющих погрешности результатов анализа изначально была и всегда будет важнейшей задачей. Это относится и к стадии разработки методики, исходя из определенных теоретических предпосылок и опыта разработчика, и к процессу выполнения измерений. При проведении аналитического контроля качества черных металлов необходимо обеспечивать сопоставимость результатов, полученных в разных лабораториях и разными методами другими словами, единство измерений), и близость этих результатов к истинному содержанию контролируемых компонентов (правильность измерений), следовательно, реализовать основные задачи метрологического обеспечения. Решение этих задач, гарантирующих нормальную работу металлургических предприятий, возможно лишь на основе широкого привлечения положений и выводов, существующих и разрабатываемых в настоящее время не только в аналитической, но и в метрологической науке. [c.17]

Из этого определения следует, что по РД 50-502—84 понятия "повторяемость" и "сходимость" совпадают. В практике аналитического контроля качество результатов измерений в значительной мере определяется квалификацией оператора, поэтому целесообразно разделять эти понятия, относя сходимость к результатам измерений, проведенных одним оператором, а повторяемость — к результатам, полученным разными операторами (при сохранении остальных условий, указанных в приведенном выше определении). Показатели сходимости аналитического контроля регламентируют, например, национальные стандарты США на методы химического анализа черных металлов, а повторяемости — аналогичные японские стандарты. [c.30]

Хотя переход к рассмотренной форме представления показателей точности не изменяет (и не может изменить) единственно важный для аналитической практики контроль точности каждого среднего результата измерений по данным воспроизведения аттестованных характеристик СО, введение дополнительных показателей точности в документы на методики выполнения измерений и связанный с этим дополнительный объем расчетов целесообразны. В соответствии с установленным в СССР порядком результаты измерений с применением технических средств могут использоваться при условии оценки их погрешности с необходимой точностью. Согласно методическим указаниям Госстандарта МИ 1317—86, совместно с результатом измерений должны быть представлены характеристики погрешности или ее статистические оценки. Внесение погрешности результатов измерений химического состава, например, в сертификаты на готовую продукцию в настоящее время, по-видимому, преждевременно, так как может привести к возникновению определенных конфликтных ситуаций, особенно, если статистическая оценка погрешности окажется выше, чем различие между результатами измерений и нормированным допуском на содержание компонента. Не исключено, что дальнейшая проработка этого вопроса потребует определенного уточнения требований к качеству продукции, однако в настоящее время оно не учитывается действующей нормативно-технической документацией на марки черных металлов. [c.34]

Впервые соответствие погрешности аналитического контроля уравнению (16) установлено в начале 70-х годов при изучении нормативов точности действовавших в то время государственных стандартов на методы химического анализа черных металлов при концентрации элементов > 0,06 %. В дальнейшем показано, что уравнение (16) справедливо для химического анализа большинства элементов, аттестуемых в государственных СО состава материалов черной металлургии, и для наиболее точных видов химического анализа за рубежом [2, 38, 39 и др.]. Это важное обстоятельство позволяет использовать в качестве характеристики случайной погрешности измерений значение коэффициента а в уравнении (16), остающееся постоянным для достаточно широкого диапазона измерений (в пределах допускаемого разброса экспериментальных данных). [c.41]

Нормирование точности химического анализа черных металлов и железорудного сырья. Проблема нормирования точности измерений химического состава пока не имеет однозначного решения и сводится к нахождению приемлемого компромисса между постоянно возрастающими требованиями к точности контроля качества продукции и возможностями современной аналитической химии. Единственный, относящийся к проблеме официальный документ — методика МИ 23-74 — разработан во времена, когда еще полагали, что для повышения точности измерений химического состава достаточно увеличить число параллельных измерений. [c.52]

Спектральный анализ черных металлов. Рассмотренный выше уровень характеристик точности химического анализа черных металлов не может быть непосредственно распространен на результаты измерений спектральными и другими физическими методами, так как фактические значения их погрешностей и даже концентрационные зависимости показателей точности могут не совпадать с установленными для химических методов. В общем комплексе методик аналитического контроля иной может быть и допускаемая погрешность инструментальных измерений при массовом контроле качества продукции наиболее важно получение измерительной информации в сроки, согласующиеся с продолжительностью современных металлургических про- [c.53]

Первые СО, нашедшие практическое применение, были выпущены в 1906 г. в NBS. Их появление в аналитических лабораториях обусловлено тем, что сопоставление результатов химического анализа черных металлов, выполненного различными предприятиями (прежде всего в США), выявило неожиданно большие (с точки зрения как разработчиков методик, так и их исполнителей) расхождения получаемых данных. С целью контроля уровня погрешности в той или иной лаборатории измельченный и усредненный материал черных металлов и железных руд начали анализировать в нескольких лабораториях, принимая среднее арифметическое результатов в качестве установленного в СО содержания компонентов. Главным направлением использования СО с начала их появления и до настоящего времени является воспроизведение аттестованных характеристик для оценки по разности [c.61]

Вслед за США к выпуску СО приступила Великобритания (с 1911 г.), в 30-х годах эту работу начали в СССР, а затем в Японии, в 1954 г. — во Франции и т.д. В каждой стране первоначально выпускаемые образцы предназначались для контроля качества измерений в аналитических лабораториях черной металлургии, вследствие чего вплоть до настоящего времени СО состава черных металлов преобладают в национальных номенклатурах всех промышленно развитых стран. [c.62]

Первоначально образцы для контроля правильности химического анализа черных металлов создавались с целью обеспечения требуемой точности определения концентрации контролируемых компонентов в каком-либо одном, четко ограниченном виде (марке) материала. Например, выпущенный NBS в 1906 г. С04 (после 14 пересмотров имеет индекс 4 т ) был предназначен для аналитического контроля серого чугуна, используемого в литейных цехах машиностроительных предприятий. Необходимость совпадения материала СО и контролируемого объекта считалась первое время очевидной это представление сохранялось в качестве исходной предпосылки на протяжении нескольких десятилетий. В 60-х годах отечественными стандартами (например, ГОСТ 12344—66) предусматривались следующие правила для применения СО при контроле правильности измерений одновременно в тех же условиях проводят анализ СО на содержание определяемого компонента, СО должен быть той же марки, к которой относится анализируемая проба. Подобные представления в известной степени существуют и в настоящее время. Так, согласно ГОСТ 8.315—78 в свидетельстве на СО в его наименовании после слов "стандартный образец состава" должно следовать наименование материала СО, которое необходимо повторять при указании назначения СО. Например, "стандарт-64 [c.64]

СО, создаваемые непосредственно на предприятиях сипами аналитической службы, возникли и многие десятилетия использовались под разными названиями во всех промышленно развитых странах как следствие нехватки государственных (национальных) СО без четкого определения метрологических функций и какого-либо контроля за качеством их разработки. В СССР образцы предприятий узаконены в качестве одной из необходимых категорий взаимосвязанной системы СО лишь в 1979 г. после введения в действие ГОСТ 8.315—78. С этого времени все звенья отраслевой номенклатуры СО состава черных металлов получили возможность развиваться по направлениям, необходимым для метрологического обеспечения измерений химического состава. [c.157]

Контрольные функции измерений химического состава материалов черной металлургии в большинстве случаев исключают замену сплошного аналитического контроля металлопродукции выборочным. В связи с этим при статистическом анализе совокупности результатов оперативных проверок ставится принципиально иная цель без увеличения общего объема работ обеспечить получение необходимой для управления качеством измерительной информации о метрологических показателях результатов анализа состава черных металлов. [c.171]

Из приведенных в табл. 34 объектов аналитического контроля наиболее представительны чугуны, углеродистые и низколегированные стали. Минимальная по сравнению с другими материалами доля бракованных результатов в этой группе — следствие не только относительной простоты химического анализа массовых видов металлопродукции, но и исключительно высокой квалификации контролирующих черные металлы лабораторий крупнейших металлургических комбинатов и заводов, имеющих к тому же многолетний опыт аттестации государственных СО. Заметно выше уровень брака при разработке СО состава легированных и высоколегированных сталей, а также сплавов на никелевой основе. Это, по-видимому, закономерно вследствие большого количества вновь разрабатываемых и внедряемых методик выполнения измерений и сложности анализа. Сказанное можно отнести и к результатам научно-исследовательских организаций, вносящих заметный вклад > 12 %) в общий объем аттестационного анализа СО, однако качество работы аналитических подразделений отдельных институтов не полностью соответствует стоящим перед ними-задачам [c.197]

Поскольку главным критерием качества работы аналитических лабораторий, контролирующих состав черных металлов, оказываются показатели внешнего контроля, при положительных его результатах и при отсутствии рекламаций потребителей металлопродукции продление срока действия аттестационного свидетельства может проводиться автоматически, без вызова комиссии. Вместе с тем невыполнение требований к результатам внешнего контроля (так же, как и появление рекламаций) следует признать достаточным основанием для внеочередной аттестации. По согласованию с Госстандартом этот принцип в основу проведения повторной аттестации аналитических лабораторий предприятий черной металлургии в XII пятилетке (до пересмотра РД 50-194—80). [c.208]

Еще с начала XX в. проводится систематическая работа по унификации и стандартизации методик количественного анализа черных металлов. Она показала недостаточность традиционного комплекса исследований методики, проводимых только в рамках организации-разработчика, для обеспечения требуемой точности результатов измерений и необходимость использования в этих целях впервые созданных в черной металлургии стандартных образцов (СО), аттестованнь1е характеристики которых выступают в качестве действительных значений массового содержания определяемого компонента. Одновременно специалистами в области аналитического контроля черных металлов, а в дальнейшем и в других промышленных отраслях, были разработаны специфические, во многом отличающиеся от привычных для метрологии того времени, методы контроля качества результатов количественного анализа, в том числе такие эффективные приемы повышения его достоверности, как межлабораторные испытания методик. [c.13]

Свидетельства о первичной аттестации анапитической лаборатории получили все предприятия черной металлургии, контролирующие химический состав веществ и материалов. При наличии каких-либо отступлений свидетельства об аттестации выдавались на срок, необходимый для ликвидации выявленных недостатков (3—6 месяцев), с продолжением свидетельства после проверки их устранения. Не было ни одного случая разногласий в оценке качества работы аналитической лаборатории между представителями ведомственной метрологической службы и территориальных органов Госстандарта. Практика работы аттестационных комиссий выявила и некоторые нерешенные проблемы их рассмотрение представляется актуальным, так как они связаны с основными направлениями дальнейшего совершенствования аналитического контроля черных металлов. [c.208]

Опыт свидетельствует, что сочетание экспрессности получения измерительной информации с ее качеством, соответствующим требованиям к контролю черных металлов, может быть достигнуто только при оптимальном для каждого предприятия соотношении измерений инструментальными и химическими методами в структуре аналитического контроля, и что недостаточное внимание к "химическому звену" чревато потерей надежности всей системы контроля продукции [14]. [c.14]

Форме линии регрессии о — с, предложенная Р.Пюшелем, позволяет решать многие задачи, связанные с оценкой точности измерений состава черных металлов 1) получать усредненные показатели точности аналитического контроля в промышленно развитых странах даже при недостатке информации для надежного заключения о погрешности измерений в той или иной стране 2) определять возможные направления дальнейшего повышения качества аналитического контроля, сопоставляя параметры линии регрессии с концентрационной зависимостью погрешности, полученной в результате обработки отдельных информационных массивов 3) ориентировочно оценивать показатели точности при недостаточном объеме выборки и т.д. Практическое применение способа Р.Пюшеля требует известной осторожности и дает приемлемые результаты только при совместных усилиях специалистов в области аналитической химии и математической статистики. [c.45]

Метрологические проблемы аналитического контролн качества металлопродук-ции./П h и н е р Ю.. Л., К у з ь м и н И. М. — М. "Металлургия", 1989 г.—216 с. Изложены опыт работы и проблемы, связанные с повышением достоверности контролн качества по химическому составу металлопродукции. Показана роль аналитического контроля в металлургическом производстве и контроля качества черных металлов. Приведены способы контролн и нормирования точности измерений, описано создание отраслевой системы стандартных образцов для обеспечения достоверности испытаний металлопродукции. [c.2]

Сложность решения вопросов, связанных с назначением нижней границы диапазона измерений, является одной из специфических проблем аналитического контроля. Необходимость решений этой и других задач по измерениям малых содержаний компонентов в черных металлах связана с повышением требований к качеству металлопродукции с начала 70-х годов. В ИСО ЦНИИЧМ была реализована целевая программа по аттестации малых примесей в государственных СО мини- [c.42]

Если обратиться к анализу установленных в настоящее время зависимостей типа состав — свойство, дeй fвyющ,иx отечественных и зарубежных стандартов на металлопродукцию и соответствующих исследовательских работ, можно придти к выводу, что для обеспечения современнь1х требований к контролю качества черных металлов, результаты измерений химического состава должны иметь следующее минимальное число цифр при содержании элементов до 0,09 % — одну от 0,10 до 9,9 % — две свыше 10,0 % — три. Нетрудно показать, что рассмотренный выше современный уровень точности измерений обеспечивает эти требования, поэтому центр тяжести основных задач аналитического контроля смещается в сторону поддержания достигнутого уровня во всех лабораториях отрасли и уменьшения продолжительности получения измерительной информации. [c.53]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...