АТТЕСТАЦИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЙ

Как показала впоследствии аттестация аналитических лабораторий предприятий черной металлургии (см. гл. V), объем повторного контроля в квалифицированной лаборатории, особенно если постоянно анализируется однотипная продукция (например, углеродистые и низколегированные стали) оказывается < 15 %. Лишь а единичных случаях наблюдается повторное невыполнение неравенства (43), вызываемое тем или иным нарушением предусмотренного методикой процесса измерений химического состава. [c.168]

После выполнения предприятием (организацией) годовой программы работ ему направляют сведения о результатах внешнего контроля за прошедший год не позднее февраля следующего года. Сведения могут быть высланы и в иные сроки (для представления аттестационной комиссии, территориальным органам Госстандарта и т.д.). Перед повторной метрологической аттестацией аналитической лаборатории направляются сводные данные о внешнем контроле за период, прошедший после предыдущей аттестации. [c.198]

V. АТТЕСТАЦИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЙ [c.202]

Хотя при разработке методических указаний Госстандарта РД 50-194—80 и учитывался зарубежный опыт, в соответствии с этими указаниями аттестация аналитических лабораторий представляет собой прежде всего метрологическую процедуру, так как ее задачей является анализ, оценка и официальное удостоверение наличия в лаборатории необходимых условий для выполнения измерений химического сырья, веществ, материалов и готовой продукции с точностью, требуемой нормативно-технической документацией. Вместе с тем специфика аналитического контроля свидетельствует о том, что создание определенных условий необходимо, но недостаточно для гарантии надежности результатов измерений химического состава, где огромную роль играет квалификация оператора и где первоочередной задачей любой метрологической проверки остается анализ и оценка соответ- [c.205]

В связи с этим в отраслевой нормативно-технической документации, разработанной в соответствии с РД 5-194—80, определено, что аттестация аналитической лаборатории — комплексное метрологическое исследование качества измерений химического состава, которое проводят с целью обеспечения единства и правильности измерений на основе установления необходимых и достаточных условий для выполнения измерений с требуемой точностью и оценки соответствия фактической точности измерений химического состава сырья и готовой продукции требованиям нормативно-технической документации. Задачей такой аттестации является анализ, оценка и официальное удостоверение [c.206]

Прежде всего следует подчеркнуть, что аттестация аналитических лабораторий может быть эффективна в том случае, если она проводится как метрологическая, и ее главная цель — проверка осуществления на предприятиях основных стадий метрологического контроля качества измерений. Это, казалось бы, очевидное положение далеко не всегда может быть учтено аттестационными комиссиями, которые вынуждены изучать и проверять большой объем документации, подготовленной заводской лабораторией (иногда сотни страниц). [c.208]

Поскольку главным критерием качества работы аналитических лабораторий, контролирующих состав черных металлов, оказываются показатели внешнего контроля, при положительных его результатах и при отсутствии рекламаций потребителей металлопродукции продление срока действия аттестационного свидетельства может проводиться автоматически, без вызова комиссии. Вместе с тем невыполнение требований к результатам внешнего контроля (так же, как и появление рекламаций) следует признать достаточным основанием для внеочередной аттестации. По согласованию с Госстандартом этот принцип в основу проведения повторной аттестации аналитических лабораторий предприятий черной металлургии в XII пятилетке (до пересмотра РД 50-194—80). [c.208]

Однако аттестация всех подразделений, проводящих испытания, как единого целого допустима лишь на относительно малых предприятиях с небольшим количеством видов испытаний. Для крупных заводов и комбинатов оправдана только самостоятельная аттестация аналитических лабораторий, поэтому настоятельной необходимостью остается определение ее оптимального варианта для каждого предприятия. [c.209]

В последующих пяти главах рассматриваются задачи, связанные с разработкой отдельного типа СО (или комплекта образцов) планирования работы в целом и отдельных ее этапов (гл. 7), нормирования показателей, характеризующих качество образца (гл. 8), методическим особенностям назначения его композиции, отбора или изготовления материала образца, его обработки, исследования однородности и стабильности, установления значений аттестованных содержаний (гл. 9 и 10). Для тех кто применяет стандартные образцы особенно полезной представляется гл. 11, в которой обсуждены такие методические проблемы, как выбор стандартного образца (комплекта), его применение для контроля правильности результатов анализа и для градуирования, а также для получения обобщенных оценок, важных, нанример, для целей широко практикуемой аттестации аналитических лабораторий. [c.4]

РД 50—194—80. Аттестация аналитических лабораторий предприятий и организаций (М. Изд-во стандартов. 1980) [c.29]

Отдел проводит аттестацию испытательных и аналитических лабораторий. [c.108]

Даже в тех случаях, когда удается решить организационные вопросы привлечения аналитических лабораторий к выполнению межлабораторных экспериментов, не все они могут справиться с этой задачей среди нескольких сотен промышленных предприятий и научно-исследовательских организаций машиностроительных министерств СССР, согласившихся сотрудничать в аттестации СО состава черных металлов, было допущено к этой работе только 46 лабораторий. [c.67]

Согласно ГОСТ 8.532—85 (СТ СЭВ 4570—84) межлабораторная аттестация — это исследования, проводимые независимо в нескольких (не менее 10) аналитических лабораториях с использованием различных методик выполнения измерений для установления таких основных метрологических характеристик СО, как значение аттестованной [c.100]

Повышение качества межлабораторной аттестации СО в результате внедрения внешнего контрола работы аналитических лабораторий отрасли, а также отказа от привлечения к аттестации большой группы предприятий других отраслей народного хозяйства, во многих случаях не справлявшихся с современными требованиям к точности из- [c.198]

Организуют непрерывное приоритетное метрологическое обслуживание предприятий, где введена госприемка, аттестацию контрольно-измери-тельных систем, испытательных стендов, аналитических лабораторий. [c.45]

Наиболее распространенные испытания — это испытания пищевых продуктов, сельскохозяйственного сырья и полуфабрикатов,комбикормов. Аналитическими лабораториями для проведения таких испытаний оснащены многие ЦСМ. Например, в Молдавском центре стандартизации и метрологии аналитическая лаборатория участвует в испытаниях при государственном надзоре всех видов продовольственных товаров и сельскохозяйственной продукции. Эта лаборатория организовала аттестацию всех аналитических лабораторий пищевых предприятий, контрольно-семенных и других лабораторий агропрома республики, проводит арбитражные испытания. Специалисты этого подразделения принимают активное участие в отработке методик испытаний. [c.87]

Содержание указанных мероприятий, выработанных с позиций системного подхода, включало применительно к каждому веществу (материалу) и определяемому в нем компоненту анализ требований к точности результатов количественных анализов опенку официально гарантируемой (например, в стандартах на методы анализа) и фактической точности сопоставление требуемой, гарантируемой и фактической точности разработку (совершенствование) методов анализа, аналитических приборов, совершенствование стандартов и других нормативно-технических документов, создание СО и регламентов их применения с целью обеспечить достаточную близость значений показателей, характеризующих требуемую, гарантируемую и фактическую точность ре.зуль-татов анализов (более подробно — см. [1—3, II, 62]). В дальнейшем в круг основных направлений работ в некоторых промышленно развитых странах была включена аттестация. методик анализа и аналитических лабораторий, главным образом — по критерию правильности результатов анализов. [c.23]

Предлагаемая читателю книга посвящена обобщению отечественного и зарубежного опыта по различным аспектам современного состояния метрологии аналитического контроля черных металлов, в том числе таких, как оценка и нормирование точности измерений, формирование отраслевой системы стандартных образцов и способы их разработки, основные стадии метрологического контроля в заводских лабораториях, аттестация лабораторий и т.д. В книге предпринята попытка привлечь внимание читателя к некоторым, по мнению авторов, наиболее важным проблемам дальнейшего совершенствования метрологического обеспечения аналитического контроля и оценить возможные пути их решения. Формирование этих проблем представляется особенно актуальным в современный период, когда ведется коренная перестройка сложившихся в стране способов управления качеством продукции и обеспечения единства измерений, пересматриваются устаревшие положения метрологических стандартов, а, следовательно, и соответствующих им отраслевых нормативно-технических документов. [c.5]

Исходя из аналогичных предпосылок, в черной металлургии СССР используется достаточно специфическая аттестация методик выполнения измерений, предназначенных для контроля металлопродукции, в одной производственной лаборатории. Основной целью такой аттестации является установление пригодности методики для получения полезных данных в конкретных условиях работы заводской лаборатории, включая средства измерений и реактивы, квалификацию персонала и т.д. Предполагается, что разработка методической схемы анализа, составление ее алгоритма (прописи), учет влияющих факторов и другие вопросы, требующие компетентности в области аналитической химии, должны быть решены до начала аттестации методики. [c.188]

Из приведенных в табл. 34 объектов аналитического контроля наиболее представительны чугуны, углеродистые и низколегированные стали. Минимальная по сравнению с другими материалами доля бракованных результатов в этой группе — следствие не только относительной простоты химического анализа массовых видов металлопродукции, но и исключительно высокой квалификации контролирующих черные металлы лабораторий крупнейших металлургических комбинатов и заводов, имеющих к тому же многолетний опыт аттестации государственных СО. Заметно выше уровень брака при разработке СО состава легированных и высоколегированных сталей, а также сплавов на никелевой основе. Это, по-видимому, закономерно вследствие большого количества вновь разрабатываемых и внедряемых методик выполнения измерений и сложности анализа. Сказанное можно отнести и к результатам научно-исследовательских организаций, вносящих заметный вклад > 12 %) в общий объем аттестационного анализа СО, однако качество работы аналитических подразделений отдельных институтов не полностью соответствует стоящим перед ними-задачам [c.197]

Аттестация аналитических лабораторий и других испытательных организаций (подразделений) различных министерств и ведомств СССР проводится по указанию Госстандарта с начала 80-х годов, т.е. значительно позднее, чем многие капиталистические страны приступили к аккредитации испытательных организаций и подразделений, под которой понимают официальное удостоверение возможности проведения организациями (подразделениями) испытаний установленных видов продукции с требуемой точностью (достоверностью) и повышения за счет этого объективности и эффективности испытаний как основы оценки технического уровня и качества продукции. Идея аккредитации испытательных организаций впервые сформулирована в Австралии еще в начале 20-х годов применительно к сети управляемых правительством лабораторий, которые обеспечивали бы все необходимые официальные исследования. По разным причина у опробование идеи оказалось отнесенным к годам второй мировой войны, когда оно было распространено на испытания военной продукции. По мнению австралийского правительства, эксперимент завершился успешно, и в 1946 г. оно выпустило директиву, согласно которой создала Национальная ассоциация исследовательских организаций (НАИО) с возложением на нее функций аккредитации лабораторий в стране. [c.202]

За пятилетний период структура аналитического контроля на большинстве предприятий изменяется незначительно, а ввод новых средств и методов измерений осуществляется в соответствии с установленными Госстандартом правилами и не может служить основанием для такой громозкой процедуры, как повторная аттестация аналитической лаборатории. Кроме того, в отличие от зарубежной практики аттестация не подменяет (и не может подменять) регламентированные Госстандартом другие способы государственного метрологического надзора и ведомственного контроля, а также участия в этой работе органов госприемки. Это делает целесообразным некоторое изменение в первоначальном подходе к проведению повторной аттестации лабораторий, основное задачей которой, как и любой метрологической проверки остается удостоверение требуемого качества аналитического контроля. Опыт показал, что измерение состава шифрованных проб (СО) в количествах, соответствующих всему диапазону структуры аналитического контроля, в присутствии аттестационных комиссий достаточно сложно и не всегда эффективно, а предлагаемое иногда выполнение специального межлабораторного эксперимента в большинстве случаев практически невозможно. К тому же результаты такого эксперимента, даже е ли бы его удалось выполнить с приемлемым качеством, были бы значительно менее представительны, чем систематически выполняемые в ИСО ЦНИИЧМ аналогичные эксперименты. [c.208]

Стандартные образцы свойств и состава — специфические образцовые меры из вещества или материала, предназначенные для поверки и градуировки средств измерений, а также для оценки точности методик выполнения измерений и аттестации аналитических лабораторий. Последнее особенно важно, так как фактически лишь с помощью стандартных образцов может быть обеспечено единство определения состава различными методами (аналитическим, спектральным, фотометри-ческиАл, хроматографическим и т. д.). В настоящее время используют большое число стандартных образцов свойств и состава, представляющих собой газообразные, жидкие и твердые индивидуальные химические соединения и их сллеси, а также материалы (металлы, сплавы, минералы, биологические и лекарственные вещества, радиоактивные изотопы и т. д.). Широко применяют стандартные образцы свойств — плотности, вязкости, теплопроводности, твердости и пр. Использование стандартных образцов приобрело особенно активный характер в течение последних десятилетий, когда было убедительно показано, что с их помощью получают достоверные данные о свойствах и составе веществ и материалов, решают различные метрологические задачи быстро и с максимальным экономическим эффектом. [c.157]

При наличии на предприятиях отрасли системы норм точности измерений химического состава черных металлов, распространяющейся на все виды анализа, в том числе выполняемые с применением нестан-дартизованных средств измерений, выявление их внутренних метрологических свойств сохраняет актуальность только для разработчика аналитической аппаратуры. В заводских лабораториях достаточно лишь определить соответствие метрологических характеристик установленным требованиям. Следовательно, для нестандартизованных средств измерений химического состава черных металлов аттестация и поверка в метрологическом плане совпадают. По рассмотренным выше причинам аттестация средства измерений также трансформируется в аттестацию методики, в ходе которой контролируется пригодность применяемого средства измерений и сохраняются все отмеченные выше особенности, связанные с использованием для аттестации СО. В связи с этим нельзя не согласиться с авторами работы [19] в том, что требования ГОСТ 8.326—78 к независимой от методики количественного анализа аттестации нестандартизованных средств измерений (включая импортные) применительно к аналитическим приборам многоцелевого назначения никак не способствуют повышению точности аналитического контроля, а лишь загружают аналитические лаборатории предприятий и организаций трудоемкой и бесполезной работой. [c.28]

До последнего времени отсутствуют сведения об аттестации за рубежом СО состава черных металлов на основе дефинитного метода в одной или двух лабораториях не используется этот способ и в СССР. Основной стадией аттестации СО высшей точности может быть только лабораторный эксперимент с привлечением максимально возможного числа высококвалифицированных химико-аналитических лабораторий, постоянно контролирующих химический состав материалов, аналогичных материалу выпускаемых образцов. [c.86]

Требования к лабораториям, выполняющим аттестационный анализ отечественных государственных СО, и получаемые результаты приведены в работе [25]. До участия в аттестации СО лаборатория должна показать достаточный опыт в подобных анализах, поэтому каждой вновь привлекаемой организации первоначально предлагают воспроизвести аттестованные характеристики действующих СО (пробы высылают в шифрованном виде). Участие в вьгполнении аттестационного анализа государственных СО является одной из важнейших форм проверки квалификации аналитической лаборатории, и к установлению состава СО следует привлекать все предприятия черной металлургии, выполняющие аналитический контроль готовой продукции. Эта проблема решается путем систематического внешнего контроля качества работы аналитических лабораторий (см. гл. IV). [c.102]

Наиболее важной стадией не только метрологического контроля, но и всей системы метрологического обеспечения измерений химического состава, является аттестация методик выполнения измерений, которая должна проводиться в рабочих условиях и заключаться в оценке фактической точности результатов воспроизведения аттестованных характеристик СО каждой методикой и обосновании соответствия полученных показателей точности предъявляемым требованиям. Мет-рологической аттестации должны подлежать все методики количественного анализа, используемые для измерений химического состава, независимо от того, в ранге какого документа они утверждены. Поскольку ГОСТ 8.010—72 не допускает использования нестандартизо-ванных средств измерений для аналитического контроля по стандартизованным методикам, эта стадия является единственным способом правового узаконения методик, включаюш,их нестандартизованные, прежде всего инструментальные, средства измерений. Наряду с меж-лабораторной аттестацией методик в отрасли широко используется более мобильная методическая схема, позволяющ,ая оценить соответствие норм точности той или иной методики в рамках одной аналитической лаборатории промышленного предприятия. [c.164]

Межлабораторная аттестация методик химического анализа основана на положении, сформулированном Дж.Юденом если можно сделать только десять измерений, то максимум информации будет достигнут, когда в каждой из десяти лабораторий выполняют по одному измерению. Согласно данным работы [87], для обеспечения надежности межлабораторных испытаний методики важны следующие подготовительные стадии эксперимента 1) создание рабочей группы 2) определение контролируемых объектов и требуемой точности 3) выбор аналитической методики, дающей необходимую точность 4) осознанное описание алгоритма методики 5) оценка адекватности внутрила-бораторной точности у всех участников эксперимента 6) контроль точности титрованных растворов 7) постоянное поддержание установленной схемы контроля точности в каждой лаборатории 8) проверка межлабораторных смешений. Из сказанного ясно, что эти стадии в основном совпадают с аналогичными стадиями межлаборатор-ного установления состава СО. Подобными являются и трудности обоих экспериментов, существенно возрастающие по мере увеличения количества объектов аттестации, числа лабораторий, различий в их квалификации, ведомственной или иной) принадлежности и т.д. [c.186]

Из приведенных в табл. 34 данных следует, что количество результатов, не принятых в последние годы для установления аттестованных характеристик СО состава углеродистых и низколегированных сталей, а также чугунов, сократилось до 3,5 %. Для этих наиболее массовых видов продукции черной металлургии надежность аттестации с участием 10 — 12 высококвалифицированных лабораторий не уступает дифференциальной в ИСО ЦНИИЧМ с учетом реального количества неверных результатов существенная систематическая погрешность при межлабораторном установлении аттестованных характеристик маловероятна даже без участия в исследовании организации-раз-работчика СО. Роль аналитической лаборатории разработчика при выпуске подобных образцов может быть ограничена проверкой методов и условий проведения анализа при непосредственном участии в установлении содержания микропримесей, получении несогласующихся данных от участников межлабораторного эксперимента и т.д. [c.199]

Пробная аттестация государственных СО состава чугунов, углеродистых и низколегированных сталей с использованием только данных внешнего контроля начата в 1987 г. Ниже приведены результаты разработки первого из подобных образцов для химического анализа углеродистой стали (СО С4б), где содержание азота (0,0040 0,0002 %) установлено путем передачи измерительной информации от СО высшей точности, а остальных элементов — на основе межлабораторного эксперимента без участия аналитических лабораторий ИСО ЦНИИЧМ (табл. 35). [c.199]

Таблица 35. Результаты межлабораторной аттестации СО С4б без участия аналитических лабораторий ИСО ЦНИИЧМ

Несмотря на достаточно большое количество бракованных результатов, полученных при выпуске СО С4б, можно полагать, что дальнейшее совершенствование форм внешнего контроля позволит уже в конце XII пятилетки уверенно назначать исполнителей межлабораторного эксперимента, способных к самостоятельному (без разработчика СО) аттестационному анализу. Поскольку аттестованные характеристики СО состава рассматриваемой группы материалов составляют значительную долю в отраслевой системе СО, переход к аттестации только силами участников межлабораторного эксперимента позволит сосредоточить основные усилия аналитических лабораторий ИСО ЦНИИЧМ на дальнейшем уточнении методик химического анализа и повышении надежности установления содержания компонентов в тех видах СО, где количество результатов с погрешностью, превышающей допускаемую, остается достаточно высоким (ряд элемент тов в сложнолегированных сталях и сплавах, некоторые компоненты флюсов, ферросплавов и железорудного сырья, малые примеси и т.д.). [c.201]

Для аналитических лабораторий отечественной черной металлургии наибольшую важность представляла первичная аттестация (1 82 — 1987 гг.), явившаяся заключительной стадией внедрения всех элементов метрологического контроля на предприятиях отрасли. Подготовка к аттестации, в том числе предварительная проверка состояния дел в заводских лабораториях и курсы для их руководителей, показали, что отдельные приемы метрологического контроля, разработанные в ИСО ЦНИИЧМ, не выдержали заводской критики, а ряд способов подтверждения точности измерений, разработанных в отдельных промышленных лабораториях, оказалось целесообразным распространить в целом на отрасль. Установленная в ходе подготовки к аттестации связь с предприятиями черной металлургии, продолжает оставаться эффективным приемом проверки правильности каждой очередной разработки ИСО ЦНИИЧМ и в настоящее время. [c.206]

Свидетельства о первичной аттестации анапитической лаборатории получили все предприятия черной металлургии, контролирующие химический состав веществ и материалов. При наличии каких-либо отступлений свидетельства об аттестации выдавались на срок, необходимый для ликвидации выявленных недостатков (3—6 месяцев), с продолжением свидетельства после проверки их устранения. Не было ни одного случая разногласий в оценке качества работы аналитической лаборатории между представителями ведомственной метрологической службы и территориальных органов Госстандарта. Практика работы аттестационных комиссий выявила и некоторые нерешенные проблемы их рассмотрение представляется актуальным, так как они связаны с основными направлениями дальнейшего совершенствования аналитического контроля черных металлов. [c.208]

Кроме того, главные центры и центры государственных эталонов разрабатывают стандарты системы ГСИ, обеспечивают научно-методическое руководстЕО и помощь ведомственным метрологическим службам в организации и проведении работ по анализу состояния измерений и уровня А 1етрологического обеспечения в отраслях народного хозяйства, 3 аттестации головных и базовых организаций метрологической службы, измерительных и аналитических лабораторий и испытательных станций. Решением Госстандарта за отдельными метрологическими институтами закреплены головные организации метрологических служб министерств и ведомств. Оказывая научно-методическую помощь в проведении анализа состояния измерений и уровня метрологического обеспечения, в обобщении результатов такого анализа и разработке программ совершенствования метрологического обеспечения, метрологические институты решающим образом влияют на определение направлений развития метрологического обеспечения. [c.155]

Федерация ассоциаций по маслам, семенам и жирам (FOSFA International), проводит аттестацию лабораторий, осуществляющих аналитические исследования данных товаров по [c.411]

Если в лаборатории выполняют аналитический контроль объектов, для которых выпускается государственный СО, а государственный (отраслевой) стандарт с требуемой областью распространения отсутствует, предприятию направляют методику серии "КЛ" по отраслевому реестру, предназначенную для контроля продукции. Для аттестационного анализа также используют вновь разработанные методики, предназначенные для внедрения в заводских лабораториях после меж-лабораторного исследования их метрологических характеристик. Химические лаборатории, не входящие в систему Минчермета СССР, могут проводить анализ СО методиками, которые не проходили метрологической аттестации (по согласованию с Главным центром СО). Условия и сроки выполнения измерений оговариваются специальными договорами, ежегодно заключаемыми ИСО ЦНИИЧМ с предприятием (организацией). [c.195]

Опыт аттестации лабораторий свидетельствует о том, что следует значительно шире, чем в настоящее время, дифференцировать требования к качеству измерений в зависимости от их назначения. Так, если аналитический контроль металлопродукции должен выполняться в полном соответствии с действующими государственными или дополняющими их отраслевыми нормативно-техническими документами и быть наиболее важным, если не единственным, объектом исследования аттестационных комиссий, то оптимальная точность входного контроля, анализа содержания компонентов по ходу технологических процессов и других аналогичных видов измерений может существенно отличаться от необходимой точности контроля на заключительной стадии производства металлопродукции. Особенно сильно различается требуемая точность измерений химического состава при проведении научно-исследовательских работ, в том числе выполняемых в центральных заводских лабораториях от по-луколичественных оценок до уровня аттестационного анализа государственных СО. [c.209]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...