Детекторы хроматографов

Следует учесть, что такие помехи могут вызываться и некоторыми блоками прибора. Например, ионизационные детекторы хроматографов могут генерировать помеху с частотой 30-— 40 Гц [9]. [c.19]

Возможные источники погрешностей. При хроматографических исследованиях возможны следующие виды погрешностей погрешности в методике ввода пробы погрешности в результате адсорбции или разложения пробы в хроматографе неправильная оценка характеристик детектора неправильная оценка характеристик самописца неточность при интегрировании. [c.306]

Найдем соотношение между пределом обнаружения хроматографа в целом и пределом обнаружения детектора. [c.105]

Допустим, что все шумы хроматографа переносятся в детектор в виде некоторой помехи n t) и предположим нормальность распределения помехи. В этом случае зависимость между откликом детектора и концентрацией компонента в потоке может быть представлена в виде [c.105]

Другой причиной является недостаточная чувствительность некоторых хроматографов по отношению к метану. Это затруднение может быть преодолено путем секционирования разделительной колонки. Используя одну из секций колонки для определения малых концентраций метана, можно повысить чувствительность прибора по этому компоненту до 0,01% по объему. Применяя в качестве сорбента активированный уголь марки К-7, удается сократить общую длину разделительной колонки до 1 200 мм. При использовании хроматографов с термохимическим детектором иногда наблюдается понижение чувствительности по отношению к метану, связанное с отравлением измерительного платинового элемента окисью углерода. Для того чтобы избежать ошибок при анализах на метан, прибор рекомендуется систематически калибровать по эталонным смесям. Регенерация активности платиновой нити достигается обычно путем продувки измерительной камеры детектора смесью, со- [c.110]

Современные хроматографы, являющиеся высокоточными автоматизированными самозаписывающими приборами, могут иметь набор детекторов [c.11]

Хроматограф газовый малогабаритный с детекторами ДТХ, ДТП [c.370]

Хроматографический анализ. Современные хроматографы, являющиеся высокоточными автоматизированными самозаписывающими приборами, могут иметь набор детекторов [c.193]

При получении высокочистых ароматических растворителей (бензол, толуол, ксилол) возникает необходимость определять содержание основного вещества (ГОСТ 2706.2—74). При этом используется хроматограф с плазменно-ионизационным детектором. Хроматографические колонки имеют длину 4 и 5 м [c.137]

Заполнение установки производилось под вакуумом. После опытов проводился анализ смеси, выпущенной из установки, на высокочувствительных хроматографах с пламенно-ионизационным детектором. Анализы показали, что состав смеси до и после опытов остается неизменным. [c.80]

Отмеченные недостатки в контроле и регулировании режима работы бутановой колонны можно устранить или существенно уменьшить их влияние на работоспособность колонны путем оснащения промышленного хроматографа дополнительным детектором плотности 4. [c.157]

При анализе состава и качества вещества проводятся фактически две основные операции разделение анализируемой смеси или вещества на компоненты и определение их качественного и количественного состава. Первая операция выполняется либо непосредственным физическим разделением в аналитической части прибора (хроматография, масс-спектрометрия), либо косвенным методом, т. е. разделение проводится по характеру отклика на какое-либо, воздействие, регистрируемое детектором (ЯМР-спектроскопия и др.). После этой операции сигнал прибора представляет собой суперпозицию элементарных сигналов от каждого компонента анализируемого вещества, различающихся значениями некоторого параметра, называемого существенным. Этот параметр характеризует положение компонента на оси развертки спектра. Вторая операция осуществляется путем соответствующей обработки полезного сигнала. Исходными данными в этом случае являются интенсивности составляющих сигнала при некоторых определенных значениях существенного параметра. [c.6]

Гораздо большую роль играет стационарность шума. Предположение о стационарности часто может быть сделано уже при условии постоянства параметров аналитической системы в течение анализа. Это имеет место, например, в масс-спектрометрии, изотермической хроматографии здесь шум можно предположить эргодическим и, следовательно, стационарным. При этом следует учесть, что шум (низкочастотный) может считаться стационарным, если наблюдается на достаточно большом интервале. Однако, если интервал времени наблюдения мал, это несправедливо. Кроме того, у некоторых типов детекторов [c.15]

Система, изображенная на рис. 3,6, в, используется для автоматизации быстрых анализаторов (импульсных ЯМР-спектрометров, масс-спектрометров высокого разрещения, хроматографов с масс-спектрометрическими детекторами и т. п.). [c.148]

Хроматограф состоит из блоков питания и управления, детектора, разделительных колонок, элементов регулирования и контроля расхода газов-носителей. Все элементы газовой и электрической схем, а также воздушный компрессор собраны в одном корпусе, за исключением регуляторов давления с дросселями тонкой регулировки, которые придают прибору и применяют при подаче газов-носителей от баллонов. Питание осуш,ествляется от сети переменного тока напряжением 220 В, частотой 50 Гц. [c.82]

Рефрактометрические приборы очень часто используются в качестве детектора для жидкостной хроматографии. Для этого желательно уменьшать кюветы до 8 мкл. Измерительные узлы этих моделей обеспечивают динамический диапазон измерения коэффициента преломления 10 , а погрешность 5-10" . В последних моделях для обеспечения высоких метрологических характеристик предусматриваются проточные кюветы, помещенные в термостаты. [c.254]

Содержание органических растворителей в рабочем растворе определяют периодически в лаборатории на хроматографе с пламенным ионизационным детектором ( Цвет , ЛХМ-7А, ЛХМ-8М) и хроматографической колонкой. Методика проведения хроматографического анализа описана в работе [224]. [c.116]

Низкотемпературный термохимический детектор не имеет недостатков детекторов с платиновой нитью, этот детектор получает щирокое распространение в хроматографах, разрабатываемых специально для анализа продуктов горения. Достоинства низкотемпературных чувствительных элементов каталитического горения заключаются в том, что функции катализатора и термопреобразователя сопротивления в них полностью разделены и выполняются разными устройствами. Термопреобразователем сопротивления является платиновая спираль, замурованная в слой твердого носителя, выполненного в виде щарика (рис, 11,14), Снижение темпера- [c.282]

Эффект разделения смеси и количественного определения компонентов в значительной степени зависит от объема пробы, вводимой в разделительную колонку. Нижний предел объема пробы ограничивается только чувствительностью прибора количество вводимого вещества должно быть достаточным для получения необходимого сигнала детектора. Верхний предел объема пробы ограничивается условиями разделения в колонке. Увеличение объема пробы приводит к возрастанию не только высоты, но и щирины пиков, что вызывает их взаимное перекрытие (перегрузку колонки). Поэтому максимальный объем пробы выбирают так, чтобы сохранялась четкость разделения смеси. Для каждой колонки существует свой максимальный объем пробы, при котором еще достигается необходимый эффект разделения. В больщинстве хроматографов, применяемых для анализа газовых смесей, оптимальный объем пробы находится в пределах до 20 см [c.283]

Низкотемпературные чувствительные элементы использованы в комбинированном детекторе хроматографа Газохром-3101 [2]. Детектор содержит рабочий и сравнительный элементы, помешенные в самостоятельные ячейки, через которые независимо друг от друга, протекают два потока таза-носителя. Оба элемента включены в неравновесный мост постоянного тока, питаемый стабилизированным напряжением, и. нагреваются до заданной температуры. При определении в анализируемой смеси углеводородов начальная температура нагрева элементов составляет 450—500°С. [c.212]

Детектор, присоединяемый к выходу разделительной колонки, является весьма ответственным элементом хроматографа. Применяемые детекторы хроматографов основаны на использовании ка-кэго-либо физического или физико-химического свойства бинарной смеси газа-носителя и отделенного от анализируемого газа компонента. Тип детектора и его характеристики однозначно определяют возможность хроматографической установки, время, необходимое для проведения анализа, оптимальный объем пробы, режим анализа и др. [c.610]

В зависимости от выбранных разделительных колонок, комплектуемых с прибором, и схем их соединения с детектором хроматограф Газохром 3101 позволяет с большой надежностью определять все необходимые компоненты смеси при исследованиях или периодическом контроле процесса горения, а также при решении других задач. [c.615]

Рис. 21-6-5. Схема соединения разделительных колонок с детектором хроматографа Газохром 3101 при определении На, СО, СН и СО2.

Газовый хроматограф включает в себя устройство подготовки пробы для хроматографического анализа баллон с газом-носителем и газовую панель с приборами для очистки газа, регулирования расхода газа или давления, стабилизации давления и измерения этого давления или расхода газа устройство для ввода пробы и ее испарения термостат колонки, регулирующий температуру и измеряющий ее хроматографическую колонку, детектор, преобразующий изменение состава компонентов в элек- [c.298]

Очистка газа-носителя контролируется фоновым током — нулевой линией самописца если есть дрейф и флуктуация ее после длительной продувки колонки, значит, газ-носитель загрязнен. На рис. 15.2 приведена одна из разновидностей принципиальных схем газового хроматографа с детектором по теплопроводности (катарометром) и самописцем. [c.299]

После набивки колонку следует тренировать. Для этого необходимо установить свежезаполненную колонку в термостат хроматографа. Не соединяя ее с детектором, 3—6 ч продувают колонку газом-носителем (обычно азотом) со скоростью 80—100 мл/мин при температуре приблизительно на 20—30 К выше максимальной рабочей температуры колонки. [c.301]

По принципу действия газоаналитические течеискатели аналогичны катарометрам, относящимся к газоанализатора электрического типа, наиболее распространенным в газовой хроматографии детекторам дифференциального типа [13, 19, 35, 41[. [c.124]

В хроматографии различают предел обнаружения хроматографа в целом и предел обнаружения детектора (предел детектирования) [1]. Предел обнаружения хроматографа nid — это минимальное количество определяемого компонента (в граммах), которое может быть обнаружено с заданной доверп-гельпой вероятностью. Предел обнаружения детектора с,] определяется как минимальная концентрация определяемого комнонепта (в г/см- ) в потоке, которая обеспечивает его обнаружение на выходе детектора. [c.104]

Корреляционный метод измерений перспективен в жидкостной хроматографии, капиллярной хроматографии и т. д. Нанример, малая сорбционная емкость капиллярных колонок определяет предельно допустимую величину вводимых проб (1 -5) 10 г, что предъявляет очень жесткие требования к феделу обнаружения детекторов. Не все ичвесч ные в газовой Х )0мат0графии детекторы могут использоваться в капиллярной хроматографии, поскольку их предел обнаружения слишком велик. Организация хроматографического эксперимента с использованием корреляционного метода измерений расширяет возможности применения детекторов и, прежде всего, детекторов по теплопроводпости, в коррелляциопиой хроматографии. [c.106]

Газоадсорбционная хроматография с применением пламенно-ионизационного детектора (отбор проб проводится с концентрированием) [c.141]

Проверка работоспособности системы хроматографа с дополнительным детектором плотности в модельных условиях подтвердила ее эффективность. За счет более устойчивого режима работы колонны значительно /до 10 / сокращаются потери /товарного продукта/ н-бутана из-за более полного извлечения его из бутан-бути-леновой фракции, на 15 снижается удельный расход электроэнергии и водяного пара на тонну вырабатываемого продукта. [c.157]

Для определения нейтральных продуктов разложеякя фреона-21 проводился xpouaTorpatHHe KHfl анализ на хроматографе марки ХЛ-б с детектором по теплопроводности. Джина колоисит 6.1 м, носитель Ш0-600, пропитанный силиконовым маслом 15. Температура 20 С. Раз - носитель - подавался оо око- [c.117]

Ко второй группе относятся методы повышения качества, требующие конструктивных и, технологических изменений в аналитическом и электронных блоках АИИС. В качестве примера таких методов можно указать на использование оптимального для данных условий детектора (катарометра, пла-менно-ионизационного в хроматографии, электрометрического интегрирующего усилителя или электронного умножителя в масс-спектрометрии и т. п.). К этой группе относятся также методы, повышающие стабильность режимов аналитического прибора например, использование регуляторов скорости газо-носителя, аналоговых фильтров и компенсаторов дрейфа, а также соответствующих экранов и мер по защите от помех [4, 5]. [c.7]

Выражение (3.6а), на наш взгляд, более полно отражает поведение хроматографической системы при автоматических ЭНЭЛИЗЙХ и Ттр + Ть сравнимых с Тк( а)- Для приближенных оценок, учитывая, что время анализа ta обычно значительно превышает постоянные времени детектора, колонки, испарителя, передаточная функция хроматографа на основании (3.6) может быть представлена в упрошенном виде [c.150]

Принципиальная схема хроматографа Газохром-3101 показана на рис. 2.17. Газ-носитель воздух может подаваться от микрокомпрессора 2 прибора или от баллона 6 со сжатым воздухом. При работе с компрессором рекомендуется на его входе ставить для очистки воздуха фильтр 1 вместимостью 150 см , заполненный молекулярными ситами фракции 0,5—0,3. Воздух проходит через дроссель 3, фильтр 7, узел ввода пробы 8, разделительную колонку 9 и попадает в рабочую камеру детектора 10, [c.83]

Порог чувствительности — это минимальная концентрация примеси контрольного газа в газе-носителе, которая при прохождении через детектор вызывает отклонение пера регистратора, вдвое превышающее уровень флуктуацшнных щумов. Определение порога чувствительности и калибровку хроматографа осуществляют по чистым газам. [c.86]

В целях лучшего разрешения ранних пиков и уменьшения размывания поздних пиков при хроматографии и поточно-полевом фракционировании применяют режимы с изменяющимися по программе факторами удерживания, такими как температурный градиент, плотность, pH, центробежное поле и др. Дальнейшее развитие жидкостной хроматографии связано как с совершенствованием всех составляющих классической хроматографической аппаратуры (различных узлов гидравлических систем, сорбентов, детекторов, систем автоматики и др.), так и с разработкой перспективной концепции обобщенной, или по-лифункциональной, хроматографии. Суть этой концепции заключается в комплексном учете всех физикохимических факторов, определяющих взаимодействие компонентов раствора с гранулами хроматографической насадки (лондоновских и других сил межмолекулярного взаимодействия, кулоновских сил и связанных с ними пондеромоторных эффектов электрического поля в областях межфазных двойных слоев). В концепции обобщенной хроматографии можно усматривать своего рода комбинацию принципов классической хроматографии и поточнополевого фракционирования. Принятие во внимание всех факторов, обусловливающих удерживание компонентов в хроматографической колонке, позволяет вести процессы адсорбции, ионного обмена, гель-фильтрации, ковалентного присоединения и т. д., а также элюцию более избирательно, программируя их не по одному- [c.164]

При газовой хроматографии детектирование выполняется интегральным и дифференциальным методами. Сигнал интегрального детектора пропорционален общей массе вещества. Сигнал дифференциального детектора пропорционален концентрации или массовой скорости потока элюируемого компонента. [c.165]

Катарометр (термокондуктометри-ческий детектор) основан на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности окружающей среды. Благодаря простоте изготовления и надежности в работе такими детекторами комплектуется большинство серийно выпускаемых хроматографов как в СССР, так и за рубежом. [c.280]

Конструктивно термохимические детекторы выполняются аналогично катарометрам. В качестве чувствительного элемента применяется платиновая нить диаметром 0,05 мм (хроматографы ГСТ-Л, ХТ-2М, ХПГС-4 и [c.282]

Ом и нагревается до рабочей температуры 700—800 °С. Газом-носителем служит воздух. Негорючие газы, содержащиеся в анализируемой смеси, также могут быть определены с помощью термохимического детектора — в этом случае детектор работает как катарометр. Сигнал термохимического детектора зависит в основном от теплового эффекта сгорания и полноты горения компонента. Если компонент смеси сгорает на платиновой нити полностью, то чувствительность и воспроизводимость показаний будут выше, чем для случая неполного горения. Соответственно и требования к стабильности температурного режима могут быть снижены. После некоторого периода работы платиновые элементы теряют свою активность, что вызывает необходимость частых калибровок прибора и периодической замены чувствительных элементов. Для восстановления каталитической активности производят активацию, пропуская через рабочую камеру детектора воздух (или кислород) в течение 20—30 мин при температуре элемента, превыщающей рабочую. Иногда активацию проводят путем сжигания на платиновой нити паров этилового спирта или четырехпроцентной смеси метана с воздухом. Нестабильность показаний является основным и серьезным недостатком термохимических детекторов с платиновыми нитями. Однако их простота, высокая чувствительность по горючим компонентам и возможность использования воздуха в качестве газа-носителя являются важными преимуществами, благодаря которым термохимические детекторы часто применяются в хроматографах переносного типа. [c.282]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...