Полярография

ПРИ ИЗБИРАТЕЛЬНОМ ПЕРЕНОСЕ МЕТОДОМ ПОЛЯРОГРАФИИ [c.49]

В основу многих методов положен принцип измерения физико-химических свойств. К ним относятся эмиссионный спект-ральный анализ, масс-спектрометрия, полярография в органических растворителях и в расплавленных солях, кулонометрия, эллипсометрия, термический анализ, электронно-спиновой и ядер-ный резонансы и много других. О характеристиках этих методов имеются многочисленные сведения в литературе (59—71, 88]. [c.289]

Полярография в переменном токе. [c.200]

Полярография. В методе используется явление деполяризации на одном из электродов электрической ячейки при электролизе исследуемого раствора, содержащего продукты изнашивания. По полярограмме определяют элементный состав исследуемой пробы и концентрацию веществ. [c.188]

Полярографы для анализа на уран. [c.41]

Дисковый и концентрично с ним расположенный кольцевой электроды (рис. 1) представляют собой единую механическую систему — вращающийся электрод, причем электрически эти электроды друг от друга изолированы. Исследуемый электрохимический процесс проводится на дисковом электроде. Переходящие в раствор продукты реакции при вращении электрода конвективной диффузией доставляются к кольцевому электроду, где могут быть качественно и количественно определены с помощью полярографии при соответствующем подборе материала электрода — кольца и условий процесса. Для количественных расчетов необходимо знать коэффициент переноса от диска к кольцу М, который, как показали Иванов и Левич [2], при ламинарном режиме определяется геометрическими параметрами электрода, а именно соотношением радиуса диска Гх, внутреннего и внешнего радиусов кольца Га и Гз [c.73]

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ПЛЕНОЧНОЙ ПОЛЯРОГРАФИИ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ НАКОПЛЕНИЕМ АНАЛИЗИРУЕМОГО ВЕЩЕСТВА НА ПОВЕРХНОСТИ ЭЛЕКТРОДА [c.123]

Метод пленочной полярографии получил развитие сравнительно недавно и в основном используется для анализа реактивов и препаратов химической промышленности [1—4]. [c.123]

В основе метода пленочной полярографии с предварительным накоплением лежит следующее при заранее заданном электродном потенциале на поверхности индифферентного электрода осаждаются компоненты раствора, накапливающиеся (концентрирующиеся) в виде тонкой пленки. При последующей поляризации такого обогащенного электрода линейной меняющимся во времени потенциалом происходит обратный процесс — выделение вещества с поверхности электрода в раствор. На фиксируемой полярограмме растворения пленки обратный процесс выражается в виде резкого увеличения тока с максимумом. Величина максимального значения тока прямо пропорциональна концентрации анализируемого вещества [c.123]

Все кратко рассмотренные случаи концентрирования вещества дают возможность широко использовать метод пленочной полярографии с предварительным концентрированием для самых разнообразных объектов. [c.126]

Для проведения анализов методом пленочной полярографии с предварительным накоплением можно использовать полярограф любой марки (02-ПЛА, 7-77-4/в, ЬР-55, ЬР-60 и др.), снабженный [c.126]

Устанавливают на полярографе —0,4 в по нас. к. э. и ведут концентрирование в перемешиваемом растворе. Обычно для определения сульфида концентрацией 1 10 г-иона/л достаточно 2—3 мин накопления. За 5—7 сек но окончании концентрирования перемешивание прекращают, раствору дают успокоиться и снимают катодную полярограмму от —0,4 в до —1,0 в при линейно меняющемся потенциале. [c.132]

Для исследования кинетики диффузии кислорода и электролита через тонкие слои консистентных смазок или лакокрасочных пленок электрохимическим методом по току восстановления кислорода [6 ], как показал опыт работы, могут с успехом применяться полярографы. Выпускаемые нашей промышленностью полярографы являются высоко чувствительными приборами, позволяющими производить автоматическую запись кривых потенциал—ток. [c.239]

При помощи полярографа можно исследовать кинетику диффузии кислорода и электролита через тонкие слои консистентных смазок на платиновых электродах электрохимическим методом. [c.240]

В низкоминерализованных песчано-глинистых грунтах скорость коррозии прямо пропорциональна плотности предельного тока по кислороду, которая может быть измерена полярографом на платиновом электроде диаметром 2 мм. Для условий Среднего Приобья коэффициент пропорциональности между скоростью коррозии и предельным током по кислороду равен 0,626. [c.183]

В последнее время в Техрацнефти разработан метод определения железа в отработанном масле с помощью полярографа. Полярограммы испытуемого раствора сравнивают с полярограммой стандартного раствора. [c.29]

Автоматические приборы для непрерывного контроля других (кроме pH и электропроводности) параметров жидких сред, как-то автоматические измерители диэлектрической проницаемости, высокочастотные безэлектродные кондуктометры, полярографы, плотномеры, вискозиметры и измерители консистентности шламов, пульп и т. п. сред, титровальные автоматы с электрометрическим или фото-366 [c.366]

Для химического анализа металлов применяются методы а) химические (весовой и объёмный) б) физико-химические (электроанализ, потенциометрия, колориметрия, фотоколориметрия, полярография и др.) и в) физические (спектральный и рентгеновский). [c.91]

Возможность измерений обеспечиваетея современными физикохимическими методами фото-колориметрии, пламенной фотометрии, флуориметрии, ПЬ-метрии, полярографии и др. [c.21]

XII — весовая XIII — сероуглеродная XIV — кладовые I —фотоэлектрокалориметр 2 — калориметр-нефелометр фотоэлектрический 3 — кремниевый выпрямитель 4 — полярограф 5, 10, 18 — стол аналитический 6, И, 17 — вытяжной шкаф 7 —термостат 8, 25, 30 — сушильный шкаф 9 — мешалка лабораторная 12 — прибор для электролиза 13 — выпрямитель кремниевый 14 — полярограф 15 — сушильный шкаф вакуумный 16 — термостат 19 — ротационный вискозиметр 20 — вискозиметр Энглера 21 — определитель коррозийности масел 22, 27 — газоанализаторы 23 — электропечь трубчатая 24 — муфельная печь 26 — сейф 28, 37 весы аналитические 29 — дистиллятор 31 — стол для мойки посуды 32 — истиратель дисковый 33 — дробилка валковая лабораторная 34 — настольно-сверлильный станок 35 — точильно-шлифовальный станок 36 — весы микроаналитические 38 — аппарат Хольд-гаузена для определения содержания серы 39 газоанализатор для определения углерода 40 — муфельная печь до 1000° С 41, 43 — трубчатая электропечь [c.196]

Подобные допущения приняты и в полярографии с растущей ртутной каплей f69J. [c.87]

Латуни, т. е. различные по составу и структуре сплавы системы Zn—-Си, дают широкие возможности для наблюдения селективной коррозии или селективного анодного растворения., В результате таких процессов, иногда называемых обесцинкованием, на поверхности сплава остается слой чистой меди или промежуточные фазы, обогащенные медью, а в растворе (коррозионной среде) накапливается цинк. Образование фазы чистой меди в различных коррозионных испытаниях было зафиксировано многими экспериментальными методами рентгенофазовым анализом [50, 55, 119], металлографическим анализом со снятием поперечных шлифов [139 ], методом-дифракции электронов [133]. другой стороны, химическим анализом [16], полярографией [122, 125], атомно-абсорбционным аналлзом [55] было показано, что в растворе действительно преимущественно содержится цинк. [c.124]

Определение состава металла осуществляется с помощью следующих методов анализа химических (весового и объёмного ), физико-химических (колориметрия, фотоколориметрия, электроанализ, потенциометрия, полярография и др.) и физических (спектральный и рентге- [c.46]

Определение состава металла осуществляют с помощью ряда методов, основанных на различных явлениях химических (весового и объемного), физико-химических (колориметрия, фотоколориметрия, электроанализ, потенциометрия, полярография и др.) и физических (спектральный, рентгенофлюоресцентный, рентгеновский). [c.188]

Основной потепциостатический метод [12] заключается в том, что после резкого изменения потенциала электрода от равновесного (фр) до некоторого фиксированного значения (ф) регистрируется кривая изменения тока в течение короткого промежутка времени (т = 10" — 10 сек.). Изменение потенциала достигалось с помощью осциллографического полярографа, величина поляризации т) = ф — фр не превышала 2—5 мв. [c.63]

Для сохранения в процессе поляризации состояния окисленности титана, соответствующего тому потенциалу, от которого начиналась поляризация, был использован быстрый метод снятия поляризационных кривых. На электрод с помощью осциллографичес-кого полярографа ПО-5122 с определенной скоростью накладывались импульсы напряжения пилообразной формы, и регистрировалось изменение силы тока. Основные измерения проведены при скорости наложения потенциала 60 в мин. [c.53]

В цепи диска и кольца мы применяли синхронизированные модернизированные осциллографические полярографы ПО-5122 со временем срабатывания 5-10 см. На рис. 2—4 приведены всплески токов — нестационарного на диске и предельного диффузионного на кольце для 2п-диска в 0,Ш растворе КОН [10]. На рисунках токи на кольце пересчитаны с учетом коэффициента переноса (в нашем случае N = 42%) на 100%, чтобы было удобнее сравнивать их с током на диске. При потенциале —1,10 в, где начинается пассивация (см. рис. 2), не весь нестационарный ток регистрируется на кольце (лишь при / > 1 сек), часть его тратится на образование пассивирующего окисла. Для уже запассивированного цинка типичные кривые приведены на рис. 3 — для не слишком больших потенциалов и на рис. 4 — для больших анодных потенциалов (обе эти области занимают примерно по вольту или вольт с небольшим). Из рис. 3, 4 видно, что в первой области с точностью примерно 5—10% нестационарный ток идет на прямой переход ионов металла в раствор, а не на образование окисла, т. е. в этом случае путь реакции растворения после пассивации не изменяется. В глубокоанод-ной области наблюдается обратная картина, как это можно видеть из рис. 4. Здесь с точностью до нескольких процентов нестацио-на]рный ток, накладываемый на гп-диск, на кольце не регистрируется. [c.76]

Пленочная полярография с предварительным накоплением (ППН) вещества на поверхности индифферентного электрода позволяет во много раз повысить чувствительность определения микропримесей, вплоть до 10 —10 %. Теория метода ППН подробно разработана. Брайниной [5—7] многочисленные аналитические задачи решены методом ППН (г. Донецк) в филиале ИРЕА. Метод ППН может быть с успехом использован для анализа цветных металлов и их сплавов, в частности для анализа цинковых, алюминиевых сплавов, бронз и латуней. [c.123]

Аналитические определения методом ППН осуществляют на стационарных электродах графитовых, платиновых или ртутно-капельных. Графитовые электроды изготовляют из графита марки В-3 в виде стержней диаметром 1,5—2 мм. Перед эксплуатацией электроды подвергают специальной обработке с целью заполнения пор и удаления из них воздуха [17]. Графитовые стержни пропитывают эпоксидной смолой ЭД-6 и несколькими каплями полиэтиленполиамида при нагревании. Аппарат, в котором ведут пропитку, подсоединяют к вакуум-насосу. Обработку можно считать завершенной по окончании выделения пузырьков воздуха из графита. Электроды извлекают из смолы, высушивают, вставляют в стеклянные трубки и изолируют боковую но-верхность графита слоем полиэтилена. Рабочей поверхностью такого электрода является торец стержня площадью около 0,02 мм . Контакт электрода с полярографом осуществляется через ртуть. Очистку рабочей поверхности от пленок анализируемых веществ и поверхностно активных загрязнений можно проводить механически п электрохимически. Графитовый электрод, используемый в ПНИ, показан на рис. 2. [c.126]

Стационарные ртугиые капельные электроды разнообразных конструкций и способы их изготовления широко описаны в литературе по амальгамной полярографии [18]. Отметим только, что рабочей поверхностью таких электродов служит висячая или покоящаяся капля ртути, получаемая обычно электрохимически. [c.127]

Как показано Квартирмейном и Хиллом [21], при взаимодействии Т1 (П1) в растворе концентрированной ортофосфорной кислоты с соединением серы любой валентности реакция протекает до восстановления серы до сульфид-иона. Образующийся сероводород поглощается раствором щелочи, в которой сульфид-ион отличается наибольшей химической устойчивостью. В щелочном растворе количество поглощенного сульфида с высокой чувствительностью определяли методом пленочной полярографии на стационарном ртутном капельном электроде. [c.131]

Если пленка не имеет пор и обладйет большим сопротивлением, на кривой нельзя зафиксировать ток восстановления кислорода, так как этот участок кривой смещен за пределы подаваемого от полярографа на ячейку напряжения (см. рис. 3, кривая 3). [c.240]

Для регистрации тока восстановления кислорода, нродиффун-дировавшего вместе с электролитом через слой смазки, применяли чувствительный электронный полярограф ПЭЛ-312 [5—6]. [c.243]

Так, по данным А. Г. Стромберга [12, с. 213], полученным при определении тока обмена методом амальгамной полярографии, в аммиачном растворе цинка преобладает комплекс 2п(МНз)4 , но разряжаются комплексы 2п(ННз)Г и Zn(NHз) +. По-видимому, энергия активации, необходимая для разряда комплексов 2п(МНз)Г и 2п(ЫНз)2+, будет меньше, чем для комплекса 2п(МНз)Г. так как с уменьшением числа аддендов (NHз) у комплекса центральный ион цинка имеет большую возможность приблизиться к катоду. Точно так же в оксалатном растворе преобладает комплекс 2п ( 304)3, а разряжаются 2п(Сг04) и простые ионы цинка 2п2+ (или какие-либо другие комплексы цинка) в зависимости от концентрации щавелевой кислоты. В щелочном цин-катном растворе преобладает комплекс 2п(0Н)Г, но разряжаются 2п(СН) и 2п(ОН)2. [c.26]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...