Хроматограмма

При попадании бинарной смеси в одну из ячеек (рабочую) нарушается ее тепловое равновесие вследствие того, что коэффициент теплопроводности бинарной смеси отличен от коэффициента теплопроводности газа-носителя. Это изменяет температуру чувствительного элемента, а следовательно, меняет и его электропроводность. Баланс мостовой измерительной схемы нарушается, что вызывает сигнал в измерительной диагонали моста, и самописец записывает хроматограмму. [c.302]

На рис. 15.5 приведены хроматограммы двух спиртовых смесей — неизвестного и известного составов. [c.303]

Нижняя хроматограмма была получена путем введения в хроматограф смеси, составленной из известных веществ, представляющих собой спирты. Обе хроматограммы были получены при одинаковых условиях разделения. [c.303]

Хроматограмма, полученная с помощью детектора и самописца для смеси веществ, представляет собой ряд пиков (на диаграмме время — напряжение), которые в большинстве случаев могут быть описаны уравнением кривой Гаусса. Площадь под пиком пропорциональна количеству соответствующего вещества. Поэтому для количественных расчетов необходимо измерять площадь пиков. В настоящее время разработан ряд приемов измерения 1) упрощенный метод (автор Кремер) состоит в умножении высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты метод распространен и достаточно точен 2) площадь пика из хроматограммы переносят на плотную бумагу, вырезают и взвешивают на аналитических весах по массе вырезанного пика и массе 1 см бумаги вычисляют площадь пика 3) площадь пика измеряют планиметром. Для симметричных пиков все перечисленные приемы практически равноценны. Для асимметричных пиков предпочтительнее приемы 2 и 3. [c.304]

Метод внутреннего стандарта (метод метки) не требует точной дозировки (это его главное достоинство) и основан на сравнении высоты пиков или площадей пиков известного вещества-метки и определяемого компонента. В качестве стандарта (метки) подбирают такое вещество, которое бы не реагировало с компонентами смеси, не очень сильно сорбировалось, появлялось на хроматограмме отдельно от других компонентов этого вещества не должно быть в исследуемой смеси. [c.305]

Для расчета калибровочных коэффициентов необходимо приготовить искусственную смесь определенного состава и снять хроматограмму. Поделив массу компонента в пробе смеси на площадь соответствующего пика компонента, получают калибровочный коэффициент. Примеры обработки хроматограмм приведены в [1, 2, 6]. [c.306]

Процессы адсорбции или разложения пробы часто происходят в испарителе на колонке или детекторе, вследствие чего пик на хроматограмме не соответствует всему количеству компонента в пробе. [c.306]

Рис. 1. Хроматограммы газообразных (а, б) и жидких (в, г — эфирный раствор) продуктов деструкции материала В-.58 при 400° (а), 300° (в) и 500° С (б, г).

Ма качественный состав ВК продуктов. Сравнение хроматограмм ВК продуктов, полученных при 400 460 С, указывает на их коренное качественное отличие. Рассмотрение В К продуктов, образовавшихся при 4Р0 С, устанавливает наличие качественно других химических реакций В результате пиролиза при 460 °С возникают смолистые соединения, которые на хроматограмме изображаются желтым цветом (см. 2-2). Фильтрация по-казывает, что часть ВК продуктов представляет собой углевидный осадок, нерастворимый в бензоле. [c.78]

Типичный вид хроматограммы представлен на рис. 12-3. В момент ввода пробы расход увеличивается, что фиксируется уменьшением сопротивления (провал кривой). Первым выходит На. Поскольку температура нити, кроме теплоты сгорания, зависит и от теплопроводности, необходимо, чтобы отношение N2/O2 исследуемой смеси было предварительно выравнено с атмосферным. Если концентрация N2 выше, он благодаря меньшей теплопроводности дает пик, совпадающий (с небольшим опережением) с СО (см. случай а). При избытке [c.335]

О2 на хроматограмме получается провал (случай б). Необходимая добавка О2 определяется рядом последовательных анализов с разным разбавлением (обычно два-три приближения). Указанное обстоятельство является известным недостатком метода ОРГРЭС, требую- [c.335]

Рис. 7.18. Хроматограммы и зависимости силы трения от температуры пары металл — древесина при о = 0,75 м/с (кривые 1, / ) и при о = 0,25 м/с (кривые 2, 2 )

Сравнение полученных в настоящей работе данных с результатами, исследований по изучению распределения катионов в слое катионита [2] подчеркивает принципиальное сходство в характере протекания процессов совместного поглощения смеси катионов и анионов. Кроме того, высказанный тезис подтверждает сходство хроматограмм, полученных в данном исследовании для анионов, с хроматограммами, найденными для катионов, в работах Е. Н. Гапона и Т. Б. Гапон [3,4]. Эти работы являются [c.510]

Рис. 3. Хроматограмма, полученная при анализе воздуха из ампулы после коррозии образцов Ст. 3 в дистиллированной воде при температуре 250° в течение 5 час

В последние годы все более широкое распространение на предприятиях начинают получать приборы, измеряющие концентрацию различных компонентов в продуктах производства. Эти приборы основаны на принципах спектрального, хроматографического и других видах анализа (хроматографы, рентгеновские квантометры, масс-спектрометры). Выходная информация таких приборов заключается в специального вида графиках (хроматограммах, спектрограммах), отдельные участки и элементы которых (число пиков, их расположение, высота пиков, площади под отдельными частями кривых) характеризуют состав и концентрацию химических компонентов в анализируемом прибором продукте. Для получения искомых концентраций всех компонентов необходимо произвести определенную вычислительную переработку реализации выходного сигнала прибора, которая соответствует искомой анализируемой пробе вещества. Вычислительная переработка хроматограмм и спектрограмм имеет очень много общих черт, в то же время существует и определенная специфика их анализа. В параграфе рассматриваются стандартные процедуры вычислительной обработки хроматограмм, поскольку хроматографы наиболее широко используются для непосредственного контроля производственных процессов. [c.132]

Реализация выходного сигнала хроматографа — хроматограмма состоит из ряда последовательных пиков, расположение которых по оси времени от начала хроматограммы указывает на наименование соответствующих компонентов в анализируемой пробе, а их высоты (точнее, площади под пиками) пропорциональны концен- [c.135]

Широкое применение хроматографов возможно лишь при своевременной, в такте с работой контролируемого производства, расшифровке хроматограмм. Последнее приводит к необходимости использования вычислительной техники. В зависимости от требуемой точности анализа, числа хроматографов, используемых на производстве, быстродействия УВМ алгоритмы обработки хроматограмм существенно различаются. Однако можно выделить распространенные ситуации, которым соответствуют разработанные методы обработки хроматографической информации. [c.136]

Пусть имеется группа хроматографов (порядка десятка), подключаемых к одной УВМ. При этом для обеспечения экономного использования времени работы УВМ, затрачиваемого на обработку хроматограмм, вся обработка делится на две части первичная обработка выходных сигналов хроматографов (выделение пиков) производится в специализированных блоках, установленных на выходе каждого хроматографа, вторичная обработка (расчет концентраций) производится в УВМ [54]. [c.136]

Сигнал В — сигнал о текущем состоянии очередного цикла хроматограммы. Он предназначен для синхронизации УВМ с работой хроматографа сигнал равен I, если текущая высота очередного пика хроматограммы превышает заданный уровень /г, и равен О, если текущая высота пика ниже уровня /г. Уровень /г задается в зависимости от вида хроматограмм (высоты пиков). При этом он должен быть примерно на середине расстояния между линией максимумов пиков и нулевой линией (основания пиков), так как это минимизирует частоту обращения УВМ к хроматографу. Действительно, необходимая частота обращения УВМ к хроматографу находится из условия, чтобы за время одного пика [c.136]

Рис. 1-37. Циклограммы работы хроматографа и специализированного блока первичной переработки информации. а — хроматограмма 6 - циклограммы сигналов ва входе блока.

Сигнал А — сигнал, равный максимальной высоте последнего по времени пика, появившегося на хроматограмме. Изменение сигнала А происходит в момент прохождения текущей высоты пика через точку максимума. Этот сигнал запоминается и держится до момента прохождения максимума следующим пиком. [c.137]

На рис. 15.1 показан участок хроматограммы. Время удерживания тн компонента является непосредственно измеряемой величиной в газохроматографических исследованиях. Это время, в течение которого вещество проходит от начала колонки до момента выхода из колонки. Время удерживания определяется как время, отсчитываемое от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме. Так как хроматографическая колонка имеет не заполненное адсорбентом пространство, то для точного определения времени удерживания компоненета необходимо учитывать время удерживания тн(0) газа-носителя. Величина тн(о). определяется по времени удерживания практически неадсорбирующего газа, например гелия, который добавляют в пробу, если газ-носитель —азот. Тогда [c.298]

Величиной, не зависящей от скорости потока газа-носителя,, является удерживаемый объем. Это объем газа-носителя, прошед шего через колонку за время удерживания, т. е. объем, равный объему газа-носителя, который должен быть пропущен от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме. Удерживаемые объемы компонента Ув и искусственно добавляемого неадсорбирующего вещества Уй(0) измеряют на выходе из колонки при определенных температуре и давлении их рассчитывают по формуле [c.298]

Операция снятия хроматограмм продуктов разложения МИПД сводилась к следующему [Л. 28]. На прямоугольную стеклянную пластинку наносился равномерный слой порошка окиси алюминия толщиной 1 мм. На расстоянат 20 мм от нижнего края пластины при помощи микропипетки наносились небольшие количества (1 мг) исследуемого ВК, а рядом на одном уровне помещались контрольные вещества, ожидаемые в ВК продуктах о-, м-. п-терфенил, ква-терфенил. дифенил и т. д. Затем пластинка своим нижним концом под углом 45° помещалась в фиксатор с органическим растворителем. Выбор подходящего растворителя имеет большое значение, так как [c.50]

Результатом измерения является хроматограмма, на которой представлена зависимость величины сигнала детектора от времени или от объема газа-носителя. Плотцадь каждого хроматографического пика пропорциональна концентрации комноиеи-та, соответствуютцего этому пику, что позволяет провести количественное определение содержания компонента, входящего в состав смеси. [c.86]

После остановки стенда анализ смеси неконденсирующихся газов показал довольно большое количество водорода. По данным хроматограмм неконденсировавшиеся газы, которые образовались при трении уплотненной и неуплотненной древесины (Т = 150 °С), [c.145]

Регулирование режима работы бутановой колонны К-2 технологический персонал осуществляет по показаниям хромат о ггзаммы промышленного автоматического хроматографа. Время запаздывания выдачи хроматограммы для информации о чистоте составе подмечаемого и-бутана составляет 25-30 мин. После корректировки режима колонны проходит еще 20-30 мин., в течение которых колонна выходит на заданный режим. Таким образом обшее минимальное время, затрачиваемое на восстановление оптимальных параметров работы колонны, составляет по существующей схеме около I ч. В течение этого времени, следовательно, колонна работает не в оптимальном режиме и может выдавать н-бутан с повышенным содержанием примесей или не обеспечивать требуемый отбор н-бутана от потенциального его содержания в сырье. [c.155]

Детектор плотности /газовый плотномер/ измеряет плотность выходящих паров н-бутана из верхней части бутановой колонны К-2. При изменении плотности паровой фазы за счет обогащения высоко-кипящи(4и компонентами на 0,5-1,( на хроматограмме выписывается увеличенный пик плотности. [c.157]

Рассмотрение хроматограмм бинарных смесей анионов позволяет установить зоны совместного и раздельного присутствия поглощенных анионов в слое адсорбента. Так, например, при совместном поглощении анио- [c.508]

Рио.5. Хроматограмма фреона-21 после нагрез в ечение 101 часа в стек-1Янной ампуле при температуре 150 с, газовая фаза. [c.119]

Другой распространенный метод обработки хроматограмм базируется на непосредственном анализе УВМ выходной реализации прибора. Этот метод является более сложным и времяемким, но он дает более точные значения концентраций, так как основывается на предположении о пропорциональности концентрации каждого компонента площади, заключенной под соответствующим данной компоненте пиком. [c.139]

Поскольку состав компонентов в анализируемом продукте на производстве известен заранее и необходимо следить за текущими колебаниями концентраций этих компонентов, то можно считать, что заранее заданы интервалы времени (отсчитываемого от начала хроматограммы), соответствующие определенным областям, в которых находятся пики компонентов. Знание этих диапазонов необходимо для определения моментов времени обращения УВМ к хроматографу. Необходимо, чтобы в интервале времени, в котором на хроматограмме вычерчивался бы один любый пик, УВМ обратилась бы к хроматографу 5 раз, причем 3 раза на интервале подъема пика (от основания до вершины) и 2 раза на интервале спуска с вершины. Конкретные моменты времени обращения УВМ к хроматографу внутри выделенных интервалов не имеют большого значения. [c.139]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...