Методы калибровки хроматографов

П.8. МЕТОДЫ КАЛИБРОВКИ ХРОМАТОГРАФОВ [c.293]

Экспериментальная проверка метода градуировки хроматографов аналогичного рассмотренному, показала хорошее совпадение (ошибка 1—3 %) с данными метода абсолютной калибровки даже при большом объеме проб (бгр = 3- 10%) [72]. [c.141]

Наибольшее распространение при калибровках хроматографов получил объемный метод приготовления контрольных смесей. При его применении отмеряемые газовыми бюретками объемы чистых газов вводят в аспиратор, где разбавляют их до атмосферного давления воздухом или N2. Точность этого метода возрастает при увеличении объема аспиратора (кратность разбавления), а также при увеличении объема отмеряемого чистого газа до значения, близкого к максимальному объему применяемой измерительной бюретки. При необходимости приготовления смеси с малым содержанием входящих в нее компонентов эти два условия противоречат друг другу. Поэтому в практике газового анализа получил распространение объемный метод приготовления смеси с последующим ее разбавлением. В этом случае для измерения переводимого в аспиратор количества газа применяют измерительные бюретки объемом 100 см с ценой деления 0,05 см . Поскольку относительная ошибка в измерении отсчета снижается по мере увеличения отмеряемого объема, объем аспиратора и первоначальную концентрацию смеси подбирают таким образом, чтобы количество чистого газа было близким к 100 см . Относительная точность отсчета составляет при этом 0,05 %. Последующим [c.296]

Для калибровки хроматографов применяются методы внутреннего стандарта, внутренней нормализации и абсолютной калибровки. [c.221]

Основные сведения о методах калибровки и о количественном определении компонентов анализируемой смеси. Достоверность результатов количественного анализа с помощью хроматографа в большей степени определяется выбором метода калибровки его и точностью ее выполнения. При калибровке хроматографа для каждого компонента анализируемой смеси определяют статическую характеристику измерительного устройства, т. е. функциональную зависимость между выходной величиной (высотой или площадью пика) и входной величиной (концентрацией данного компонента в смеси) в установившемся режиме. Полученная функциональная зависимость или так называемая градуировочная характеристика прибора может быть представлена либо графически, либо в виде калибровочных коэффициентов. Для измерительных устройств с детекторами, имеющими линейную статическую характеристику, достаточно знать калибровочные коэффициенты для каждого компонента анализируемой смеси. Если статическая характеристика детектора нелинейна, то необходимо иметь калибровочный график. [c.617]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь определенного количества стандартного вещества. Калибровочный график представляет собой зависимость между процентным содержанием компонента и отношением высот (или площадей) пиков этого компонента и стандартного вещества. При калибровке постоянное количество стандартного вещества добавляют к определенному объему различных искусственных смесей, содержащих переменные, но известные количества анализируемых компонентов. Составленные таким образом смеси анализируются на хроматографе. [c.293]

Подробные сведения о методе калибровки хроматографов, разработанном в ЭНИН, и о выполнении анализа содержатся в [88, 94]. [c.618]

Метод калибровки по чистым газам прост в осуществлении, не требует специального оборудования и обеспечивает высокую ее точность (относительная погрешность 1 %). Коэффициент К, определяемый для каждого используемого в работе микродозатора применительно к рабочему дозатору хроматографа, имеет постоянное значение. Однако периодически его следует проверять, вводя в прибор любую доступную смесь (например, воздух или N2). [c.295]

Точность результатов количественного анализа на хроматографе в значительной степени зависит от правильного выбора метода калибровки прибора и тщательности ее проведения. Калибровка хроматографа заключается ф нахождении для каждого компонента анализируемой омеси зависимости определяющего параметра пика (высоты пли площади) от концентрации данного компонента в смеси. Эту зависимость выражают либо графически, либо в виде калибровочных коэффициентов. Удобнее всего обрабатывать хроматограммы по высотам пиков. При этом нестабильность нулевой линии и неравномерность движения диаграммной ленты оказьщают значительно меньшее влияние, чем при обработке хроматограмм по площадям пиков. [c.221]

Наибольшее распространение при калибровках хроматографов для анализа продуктов горения получил объемный метод приготовле- [c.223]

В обычном варианте метод абсолютной калибровки (применительно к анализу газов) заключается в следующем. Микродозатором со строго определенным объемом дозы в хроматограф вводят чистый [c.294]

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...