ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Подготовка образцов из "Рентгеноструктурный контроль машиностроительных материалов Справочник " Современную аппаратуру для рентгеноструктурного анализа применяют в основном для съемки образцов с плоской поверхностью диаметром 5—20 мм н более, а также тонких цилиндрических образцов диаметром 0,5—1,5 мм. Оба типа образцов могут быть изготовлены как из сплошного материала, так и из порошка. [c.5] Шлифы из массивных материалов. Такие образцы изготовляют из монолитных или спеченных металлокерамических материалов. Процесс изготовления шлифа для рентгеновского исследования состоит из нескольких этапов. После вырезки образца обычно необходимо удалить поверхностный слой, имеющий измененную структуру вследствие предшествующей обработки (окисление, обезуглероживание), либо вследствие изменений, внесенных при вырезке и подготовке поверхности образца (механическая деформация поверхностного слоя). [c.5] После механического шлифования поверхносгь образца подвергают химическому или электролитическому травлению со снятием слоя толщиной не менее 0,1—0,2 мм. Травление можно производить обычными металлографическими реактивами, например для углеродистых и низколегированных сталей 10%-ным раствором азотной кислоты, для никелевых сплавов и высоколегированных сталей концентрированной соляной кислотой с добавкой концентрированной перекиси водорода. [c.5] Обычная методика травления в стеклянную или фарфоровую чашку наливают соляную кислоту, в нее погружают образец и постепенно доливают перекись водорода до начала интенсивного травления (выделение пузырьков газа только на поверхности образца и появление окрашенного потока жидкости от образца ко дну сосуда). [c.5] Аналогичным образом проводят травление в концентрированной азотной кислоте с добавкой плавиковой кислоты. Окисная пленка, возникающая при травлении, удаляется после погружения образца в концентрированную азотную кислоту. [c.5] Электролитическое травление проводят либо в режиме электрополировки, т. е. равномерного снятия слоев, во избежание преимущественного вытравливания отдельных структурных составляющих, либо в режиме, приводящем к обогащению поверхности структурными составляющими, число которых в исходном материале слишком мало для анализа. Например, для сплавов на основе железа или никеля электролитическое полирование можно проводить в холодной концентрированной азотной кислоте при оптимальной плотности тока 4—15 Al M . Катодом служит пластина из нержавеющей стали, оптимальной является максимальная плотность тока, при которой поверхность образца становится блестящей, но не образуется черно-бурая пленка продуктов травления. [c.5] После измельчения порошок пропускают сквозь сито и затем отжигают в воздухе, вакууме или инертной атмосфере для снятия напряжений, возникающих при напиливании. Для большинства материалов достаточен вакуум 10 —10 мм рт. ст. При температурах отжига выше 500 °С материал ампулы— кварц, при 400—500 °С — молибденовое стекло, ниже 400 °С — обычное стекло. [c.6] Образцы цилиндрической формы. В простейшем случае в качестве образца можно использовать проволоку (D=6,3-Hl,0 мм / = 6- -10 мм), вырезанную из исследуемого мотка проволоки. Однако следует учитывать, что при протяжке в проволоке возникает преимущественная ориентировка кристаллитов (текстура). Наличие текстуры в металлическом образце вызывает изменение соотношения интенсивностей всех линий на рентгенограмме, а также вдоль интерференционного кольца. Поэтому применение в качестве образцов неотожженных проволок допустимо лишь в случаях, когда исследование не требует измерения интенсивности линий. [c.6] Если исследуемый металл допускает обработку резанием, то образец может быть изготовлен обтачиванием либо на токарном станке, либо, если нет необходимости соблюдать большую точность, вручную напильником. Поверхностный слой образца, изготовленного таким способом, находится в наклепанном состоянии, что приводит к расширению линий на рентгенограмме и, следовательно, к затруднению при промере и расчете и к неверным выводам. Во избежание этого поверхностный (наклепанный) слой должен быть удален стравливанием химическим или электролитическим методом. [c.6] Образцы следует изготовлять возможно меньшего диаметра, так как чем тоньше исследуемый объект, тем резче линии на рентгенограмме. Однако в случае съемки образцов из легких элементов (Mg, А1) с использованием относительно жестких излучений (Мо) уменьшение диаметра приводит к значительному ослаблению линий. [c.6] При травлении металлов часто происходит избирательное разрушение поверхностного слоя, особенно при химическом травлении. Поэтому наиболее пригодным для равномерного удаления поверхностного слоя является электролитическое травление и полирование. [c.6] Для снятия напряжений в наклепанном слое можно также применить нагрев образца до температуры, несколько ниже температуры рекристаллизации. [c.6] Нагрев образца во избежание окисления и обезуглероживания следует производить в нейтральной атмосфере или в глубоком (порядка 10- мм рт. ст.) вакууме. [c.6] Нагревать образец для снятия напряжений можно только в случаях, когда нагрев не может привести к изменению фазового состава. При исследовании закаленного образца нагрев для снятия напряжений неприменим. [c.6] Чаще всего образцы для рентгеноструктурных исследований изготовляют из порошка. Для этой цели объект, подлежащий исследованию, превращают в порошок либо напильником, либо измельчением в агатовой ступке, наконец, с Помощью лабораторной шаровой мельницы. [c.6] При изготовлении объекта необходимо принимать особые меры предосторожности, чтобы в порошок исследуемого образца не попал материал предыдущего опыта. Следует также принимать меры предосторожности, чтобы не загрязнить опилки (или порошок) примесями в виде сажи, пыли и т. п., поэтому при изготовлении опилок, порошка их собирают либо на стекло, либо на целлулоид (целлофан и др.). Обычную бумагу не следует применять, так как она имеет много ломких волокон, которые оставаясь в опилках (или порошке) и сгорая при дальнейшем нагреве для снятия напряжений, могут загрязнить образец сажей. [c.7] Для удаления загрязнений (пыли, волокон, жира) опилки промывают последовательно в четыреххлористом углероде (2—3 раза), в спирте (3—4 раза) и в эфире (1—2 раза). После этого порошок (опилки) просушивают легким подогревом. Для снятия остаточных напряжений опилки нагревают. [c.7] Для изготовления цилиндрического образца из порошка применяют капилляры и стеклянные нити. [c.7] Вернуться к основной статье