ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение фосфора из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Мешающее действие ниобия устраняют фтористоводородной кислотой, которая связывает ниобий в бесцветный комплекс. Избыток фтористоводородной кислоты связывают борной кислотой, так как свободная фтористоводородная кислота усиливает интенсивность синей окраски и тем самым мешает определению фосфора. Метод позволяет определять 0,003—0,05% фосфора. Точность метода 0,003%. [c.48] Серная кислота, разбавленная (1 5). [c.48] Перманганат калия, 4%-ный раствор. [c.48] Нитрит натрия, 10%-ный раствор. [c.48] Борная кислота, кристаллическая. [c.48] Метиловый фиолетовый, 0,1%-ный раствор. [c.48] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.48] Сульфат меди, 1%-ный раствор. [c.48] Тиомочевина, 10%-ный раствор. [c.48] Молибдат аммония, 5%-ный раствор. [c.48] Для колориметрирования отбирают аликвотную часть 10 жл в мерную колбу емкостью 50 мл, обмывают горло колбы тонкой струей воды из промывалки, вводят 1—2 капли метилового фиолетового, нейтрализуют раствором аммиака до перехода желтой окраски раствора в зеленую и добавляют 1 каплю избытка раствора аммиака. Затем приливают 4 мл серной кислоты, 1 мл раствора сульфата меди ж Ъ мл раствора тиомочевины. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 1 мин обмывают горло колбы тонкой струей воды из промывалки, прибавляют из бюретки 4 мл раствора молибдата аммония при постоянном перемешивании и оставляют стоять 15 мин для развития окраски. [c.49] Содержание фосфора находят но калибровочной кривой. [c.49] По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.49] Нри сожжении ниобия или его сплавов в токе кислорода при 1300° С сера окисляется до сернистого ангидрида, который поглощается водой. [c.50] Содержание серы определяют по количеству раствора иода, израсходованного на окисление образовавшейся сернистой кислоты. [c.50] Метод позволяет определять 0,003—0,05% серы. Точность метода 0,001—0,01%. [c.50] Раствор иода, 0,001 н. В 50 мл 50%-ного раствора иодида калия растворяют 0,254 г кристаллического иода. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 2 л, доводят водой до метки и перемешивают. Титр раствора иода устанавливают по образцам стали — нормали. [c.50] Крахмал, поглотительный раствор. В фарфоровой ступке тщательно растирают 2 г крахмала с 50 мл воды и вливают в 150 мл воды, нагретой до кипения. Затем приливают 2 капли соляной кислоты пл. 1,19 г/см и кипятят 5 мин. В охлажденный раствор прибавляют 0,5 г иодида калия и перемешивают. Приливают 200 мл раствора крахмала к 5 л воды. [c.50] Плавень, медь электролитная. [c.50] Вернуться к основной статье