ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение лантана из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Лантан образует окрашенное комплексное соединение с арсеназо I при pH 6,6. Интенсивность окраски раствора измеряют на спектрофотометре . [c.40] Основу сплава, ниобий, отделяйт в виде растворимых комплексных солей. Редкоземельные элементы мешают определению. [c.41] Метод позволяет определять 0,01—0,1% лантана. Точность метода 0,005—0,02%. [c.41] Хлорид железа (III), 1%-ный водный раствор. [c.41] Едкий натр, 1%-ный раствор. [c.41] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.41] Аммиак, 25%-, 15%- и 1%-ный растворы. [c.41] Винная кислота, 10%-ный раствор. [c.41] Аскорбиновая кислота, 1%-ный раствор, свежеприготовленный. [c.41] Уротропин, 20%-ный раствор. [c.41] Стандартный раствор лантана, содержащий в 1 мл 0,1 мг лантана. В 50 мл соляной кислоты растворяют 0,25 в металлического лантана, переводят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки, перемешивают. Стандартный раствор, содержащий в 1 жд 0,1 мг лантана, готовят разбавлением полученного раствора в 10 раз. [c.41] Ход анализа. Навеску сплава 0,5—1,0 г в виде тонкой стружки помещают в аллундовый тигель , прокаливают при 1000° С до образования окислов ниобия, охлаждают, перемешивают с 12—15 г перекиси натрия и сплавляют при 750—800° С в течение 40 мин. [c.41] Осадок на фильтре растворяют 10—15 мл горячей соляной кислоты и промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл. После охлаждения раствор в колбе доводят водой до метки и перемешивают. [c.42] Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Интенсивность окраски раствора измеряют через 20—25 мин на спектрофотометре при Я, = 570 ммк на фоне раствора сравнения. [c.42] Содержание лантана находят по калибровочной кривой. [c.42] Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 50 мл вводят стандартный раствор лантана от 0,1 до 0,7 мл с интервалом 0,1 мл. Б кажд5 из колб приливают по 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты и далее поступают, как указано в ходе анализа. [c.42] По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.42] Вернуться к основной статье