ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение никеля из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Никель в ниобиевых сплавах определяют двумя методами — весовым и фотоколориметрическим. [c.37] Фотоколориметрический метод более быстрый. Его применяют для серийных анализов. [c.37] Весовой метод рекомендуется при содержании никеля в сплаве не менее 10%. [c.37] Мешающее действие ниобия устраняют, добавляя винную кислоту. [c.38] Метод позволяет определять 0,1% никеля и более. Точность метода 0,03%. [c.38] Винная кислота, 25%-ный водный раствор. [c.38] Аммиак, 25%-ный водный раствор. [c.38] Соляная кислота, разбавленная 1 1. [c.38] Ход анализа. Навеску сплава 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 5 мл фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту. После растворения сплава припивают 5 мл серной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты. К охлажденному остатку приливают 10 мл раствора винной кислоты и переносят в стакан емкостью 300 мл. [c.38] К-полученному раствору добавляют еще 10 мл раствора винной кислоты, 150 мл воды, раствор аммиака до слабого запаха и 10 мл раствора диметилглиоксима. Необходимо проверить полноту осаждения никеля. [c.38] Раствор нагревают до 70° С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин до полной коагуляции осадка. Осадок переносят на фильтр белая лента , промывают несколько раз горячей водой, затем растворяют на фильтре 10 мл горячей соляной кислоты, сливая раствор в тот же стакан, в котором проводили осаждение, и тщательно промывают фильтр горячей водой. [c.38] Примечание. Осадок диметилглиоксимата никеля можно перенести в тигель с пористой стеклянной пластиной 2, промыть тщательно горячей водой и 2 раза спиртом, высушить при 110 С и взвесить. Фактор пересчета на никель 0,2032. [c.39] Никель при окислении персульфатом аммония в щелочной среде образует с диметилглиоксимом растворимое комплексное соединение, окрашенное в красно-бурый цвет. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре. [c.39] Мешающее действие ниобия з страняют, добавляя винную кислоту. [c.39] Метод позволяет определять 0,05—20% никеля. Точность метода 0,02—0,5%. [c.39] Винная кислота, 25%-ный раствор. [c.39] Персульфат аммония, 25%-ный свежеприготовленный раствор. [c.39] Едкий натр, 10%-ный раствор. [c.39] Вернуться к основной статье