ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение железа из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Железо в ниобиевых сплавах определяют двумя фото-колориметрическими методами (в зависимости от содержания железа). [c.34] Второй метод обладает большей чувствительностью. [c.35] Железо образует с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде комплексное соединение желтого цвета. [c.35] Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре. Мешающее действие ниобия устраняют, добавляя океалат аммония. [c.35] Метод позволяет определять 0,05—5% железа. Точность метода 0,005—0,05%. [c.35] Серная кислота, пл. 1,84 г/см и разбавленный (1 4) раствор. [c.35] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.35] Стандартный раствор железа, содержащий в 1 мл 0,1 мг железа. В 30 мл перегнанной соляной- кислоты пл. 1,12 г/сл растворяют 1 г чистого железа типа Армко , переводят в мерную колбу емкостью I л ш доводят водой до метки. В мерную колбу емкостью 100 мл переносят 10 мл полученного раствора, доводят водой до метки, перемешивают. [c.35] Ход анализа. Навеску сплава 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 7—10 мл фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту. После охлаждения остороикно приливают 15 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см и упаривают до появления густых паров серной кислоты. Пробу охлаждают, переносят раствором оксалата аммония в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки тем же раствором. [c.35] Содержание железа в сплаве определяют по калибровочной кривой. [c.36] Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 100 мл вводят по 20 мл воды, от 0,5 мл до 2 мл стандартного раствора железа из микробюретки, 5 мл серной кислоты (1 4), 20 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 15 мл раствора аммиака, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Интенсивность окраски растворов измеряют, как указано в ходе анализа. [c.36] По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.36] Железо (II) образует с а,а -дипиридилом в слабокислой среде в присутствии восстановителя солянокислого гидроксиламина окрашенный в пурпурный цвет комплекс. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре. [c.36] Основу сплава, ниобий, отделяют кислотным гидролизом в виде ниобиевой кислоты. Цинк мешает определению. [c.36] Метод позволяет определять 0,005% железа и более. Точность метода 0,002—0,05%. [c.36] Винная кислота, 10%-ный раствор. [c.36] Вернуться к основной статье