ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение бериллия из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Бериллий образует с алюминоном при pH 4,6—5,0 окрашенное комплексное соединение. [c.33] Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре. Мешающее действие ниобия устраняют, добавляя винную кислоту. Для связывания в комплекс алюминия и других компонентов сплава, мешающих определению, вводят комплексон III. [c.33] Метод позволяет определять 0,01—0,1% бериллия. Точность метода 0,005%. [c.33] Винная кислота, 10%-ный раствор. [c.34] Аммиак, разбавленный раствор (1 1). [c.34] Ацетат аммония, 10%-ный буферный раствор. [c.34] Комплексон III, 5%-ный раствор. [c.34] Алюминон, 0,4%-ный раствор. Растворяют 1 г алюминона в 50—70 мл воды, добавляют 2 г бензойной кислоты, предварительно растворенной в 25 мл спирта и 100 мл ацетатного буферного раствора. Полученную жидкость фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят водой до м тки. [c.34] Раствор сплава ниобия. Раствор сплава, аналогичного по составу исследуемому, не содержащего бериллия, готовят указанным в ходе анализа способом. [c.34] Стандартный раствор соли бериллия, содержащий в i мл 0,02 мг бериллия. В мерной колбе емкостью 500 мл растворяют в воде 11 г нитрата бериллия х. ч., добавляют 5 мл серной кислоты и доводят водой до метки. [c.34] Ход анализа. Навеску сплава 0,1 г помещают в платиновую чашку, растворяют во фтористоводородной кислоте, добавляя но каплям азотную кислоту, добавляют 3—5 мл серной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Припивают 10 мл раствора винной кислоты, добавляют 20—30 мл воды и нейтрализуют раствором аммиака до рП 6 по универсальному индикатору. Жидкость фильтруют в колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. [c.34] Для анализа отбирают аликвотную часть 5, 10 или 20 мл, переносят в колбу емкостью 50 мл, вводят 10 мл раствора ацетата аммония, 2 мл раствора комплексона И1, 2 мл раствора алюминона и доводят водой до метки. Через 20 мин измеряют интенсивность окраски раствора на фотокодориметре ФЭК-М при X = 506 ммк в кювете с толщиной слоя 30 мм на фоне раствора ниобиевого сплава. [c.34] Содержание бериллия находят по калибровочной кривой. [c.34] Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 50 мл наливают по 5 мл раствора ниобиевого сплава и приливают из микробюретки от 1 до 10 мл стандартного раствора бериллия, добавляют 10 мл воды, 10 мл ацетатного буферного раствора и далее поступают, как указано в ходе анализа. [c.34] По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.34] Вернуться к основной статье