ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение палладия из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Палладий образует с нитрозо-К-солью желтое комплексное соединение. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре. Мешающее действие ниобия и других компонентов сплава устраняют, добавляя фторид аммония. [c.31] Метод позволяет определять 0,05% палладия и более. Точность метода 0,02%. [c.31] Фторид аммония, кристаллический. [c.31] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.31] Нитрозо-Н-соль, 0,1%-ный водный раствор. [c.31] Стандартный раствор палладия, содержащий в I мл 0,1 мг палладия. Растворяют 0,1 г металлического палладия в царской водке и выпаривают досуха несколько раз с- соляной кислотой (пл. 1,19 г1см ]. Сухой остаток растворяют в 3—5 мл соляной кислоты пл. 1,19 г см , переводят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. [c.31] Ход анализа Навеску сплава 0,1—0,2 г помещают в платиновую, чашку и растворяют при слабом нагревании в 3—5 мл фтористоводородной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты. Затем прибавляют 5 мл серной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты. Добавляют 1 г фторида аммония и переводят пробу водой в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. [c.31] Для анализа отбирают аликвотную часть 5—10 мл испытуемого раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 2 мл соляной кислоты, воды до объема 20 мл, 5 мл раствора нитрозо-К-соли, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм на фоне холостого раствора (раствор реактивов, проведенный через весь ход анализа). [c.31] Содержание палладия находят по калибровочной кривой. [c.31] Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 50 мл вводят из микробюретки от 0,2 до 2 мл стандартного раствора палладия с интервалом 0,2 мл. Приливают до 20 мл воды, по 2 мл соляной кислоты, 5 мл раствора нитрозо-К-соли, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Интенсивность окраски раствора измеряют, как указано в ходе анализа. [c.32] По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.32] Вернуться к основной статье