ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение ванадия из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Ванадий в ниобиевых сплавах определяют двумя методами объемным с применением окислительно-восстановительного индикатора фенилантраниловой кислоты и фотоколориметрическим с применением перекиси водорода. [c.27] Ванадий (IV) окисляется до ванадия (V) при помош и перманганата калия, избыток которого восстанавливают нитритом натрия. Для связывания избытка нитрита натрия добавляют мочевину. Ванадий (V) восстанавливают до ванадия (IV) сульфатом железа (И). Конец восстановления ванадия (V) определяют в присутствии фенилантраниловой кислоты по переходу окраски раствора.из вишневой в желто-зеленую. [c.27] Метод позволяет определять 0,1% ванадия и более. Точность метода 0,02%. [c.27] Фторид аммония, кристаллический. [c.28] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.28] Сульфат железа (II), 0,02 н. раствор. Растворяют 5,7 г сульфата железа (II) в 100 мл серной кислоты (1 4) и доводят водой до 1 л. 1 мл точно 0,02 н. раствора соотв тствует 0,00102 г ванадия. [c.28] Ход анализа. Навеску, сплава 0,1—0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 5—10 мл фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту. После растворения навески приливают 10 мл серной кислоты и упаривают дважды до появления паров серной кислоты. Затем прибавляют 1 г фторида аммония и переносят пробу небольшим количеством воды в коническую колбу емкостью 250 мл. Раствор перемешивают и прибавляют 100 мл воды. К раствору прибавляют по каплям раствор перманганата калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски. Спустя 5 мин избыток перманганата разрушают несколькими каплями нитрита натрия, добавляют тотчас же 2 г мочевины и перемешивают раствор. Через 2—3 мин прибавляют 10 мл серной кислоты и 4—5 капель фенилантраниловой кислоты. Окрасившийся в фиолетовый цвет раствор при тщательном перемешивании титруют раствором сульфата железа (II) до перехода окраски в зеленую. [c.28] Расчет. Содержание ванадия х) в процентах вычисляют по формуле. [c.28] Т — титр раствора сульфата железа (II), установленный по ванадию, г мл т — навеска, г. [c.28] Ванадий образует с перекисью водорода окрашенное комплексное соединение. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре ФЭК-М. Мешающее действие ниобия и титана устраняют введением фторидов. [c.28] Метод позволяет определять 0,05% ванадия и более. Точность метода 0,02%. [c.28] Фторид аммония, кристаллический. [c.29] Перекись водорода, 3%-ный раствор. [c.29] Стандартный раствор соли ванадия, содержащий в 1 мл 0,01 мг ванадия. Растворяют 2,296 г ванадата аммония в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. 1 мл этого раствора содержит 1 мг ванадия. Приготовленный стандартный раствор ванадия разбавляют в 100 раз, получая раствор указанной концентрации. [c.29] Ход анализа. Навеску сплава 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 5—6 мл фтористоводородной кислоты, добавляя несколько капель азотной кислоты. Затем добавляют 5 мл серной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты, добавляют 1 г фторида аммония, переводят пробу небольшим количеством воды в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают раствор, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают 10 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 2 м,л серной кислоты, воду почти до метки, 1 мл перекиси водорода, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. [c.29] Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм на фоне холостого раствора (испытуемый раствор со всеми добавляемыми реактивами, кроме перекиси водорода). [c.29] Содержание ванадия находят по калибровочной кривой. [c.29] ПостроенЕВ калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 50 мл вводят из микробюретки от 1 до 10 мл стандартного раствора соли ванадия с интервалом 1,0 мл. Приливают по 2 мл серной кислоты, по 1 мл перекиси водорода, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Интенсивность окраски раствора измеряют, как указано в ходе анализа. [c.29] По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.29] Вернуться к основной статье