ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение хрома из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Определение хрома проводят на фоне всех компонентов сплава. Основу сплава, ниобий, связывают в комплекс фторидом аммония. Ванадий мешает определению. [c.24] Хром (III) окисляется до хрома (VI) персульфатом аммония в сернокислом растворе в присутствии катализатора (нитрат серебра). [c.24] Марганец в этих условиях окисляется в марганцевую кислоту после хрома. Появление малиновой окраски раствора указывает на закончившееся окисление хрома. Марганцевую кислоту разрушают кипячением раствора с хлоридом натрия. [c.24] Хром (VI) восстанавливают титрованием раствора сульфата железа (II) в присутствии фенипантраниловой кислоты. [c.25] Метод позволяет определять 0,1% хрома и более. Точность метода 0,02—0,1%. [c.25] Серная кислота, пл. 1,84 г/см и разбавленная (1 1). [c.25] Фторид аммония, кристаллический. [c.25] Сульфат марганца, 0,5%-ный раствор. [c.25] Персульфат аммония, 25%-ный раствор. [c.25] Нитрат серебра, 1%-ный раствор. [c.25] Хлорид натрия, 10%-ный раствор. [c.25] Соль Мора, 0,02 н. раствор. [c.25] Фенилантраниловая кислота, 0,2%-ный раствор. Растворяют при нагревании 0,2 г индикатора в 100 мл воды, содержащей 0,2 в карбоната натрия. [c.25] Ход анализа. Навеску сплава 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 5—10 мл фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту. После растворения сплава приливают 5 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см и упаривают до появления паров серной кислоты. Затем прибавляют 1 г фторида аммония и переносят пробу небольшим количеством воды в коническую колбу емкостью 250 мл. Раствор перемешивают, прибавляют осторожно 100 мл воды, 1 мл раствора сульфата марганца, 15 мл раствора персульфата аммония и 5 мл раствора нитрата серебра. Затем нагревают до появления малинового окрашивания, кипятят 10 мин до разложения персульфата аммония, приливают 5 мл раствора хлорида натрия, кипятят до разрушения марганцевой кислоты и охлаждают. Приливают 20 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 4 капли фенилантрани-ловой кислоты. В присутствии хрома (VI) раствор окрашивается в фиолетовый цвет. Титруют хром раствором соли Мора из микробюретки при постоянном перемешивании до перехода окраски в зеленую. [c.25] Т — титр раствора соли Мора, установленный по хрому, г мл-, т — навеска сплава, г. [c.26] Метод основан на способности хрома (VI) образовывать с дифенилкарбазидом окрашенный комплекс. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре. Ванадий и молибден мешают определению хрома. [c.26] Метод позволяет определять 0,02% хрома. Точность метода 0,005%. [c.26] Серная кислота, пл. 1,84 г см и разбавленные растворы (1 1) и (1 10). [c.26] Фторид аммония, кристаллический. [c.26] Сульфат марганца, 0,5%-ный раствор. [c.26] Вернуться к основной статье