ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение церия из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Тантал в ниобиевых сплавах определяют двумя фото-колориметрическими методами первый — с применением пирогаллола, второй — с применением красителя малахитового зеленого и последующей экстракцией окрашенного соединения. Мешающее действие ниобия устраняют щавелевой кислотой или ее солями. [c.15] Второй метод обладает большей чувствительностью и точностью. [c.15] Метод основан на способности тантала образовывать с пирогаллолом в кислой среде окрашенное в желтый цвет комплексное соединение. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре. Титан мешает определению. Ниобий связывают в комплекс. [c.15] Метод позволяет определять 0,1—5% тантала. Точность метода 0,02—0,1%. [c.15] Серная кислота, пл. 1,84 г/см и разбавленная (1 1). [c.15] Пирогаллол, 20%-ный раствор. В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 20 г пирогаллола, растворяют в 10 мл воды, 9 мл серной кислоты (1 1) и 1 лл 2 М солянокислого раствора хлорида олова (соляная кислота пл. 1,19 г см ) при перемешивании и доводят водой до метки. [c.15] Стандартный раствор тантала, содержащий в 1 мл 0,1 мг тантала. Навеску 0,01 г металлического тантала помещают в платиновую чашку, растворяют в 3 мл фтористоводородной кислоты, добавляя несколько капель азотной кислоты, затем прибавляют 5 мл серной кислоты пл. 1,84 г см и упаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое чашки переносят в мерную колбу емкостью 100 мл раствором оксалата аммония, доводят до метки этим же раствором и перемепшвают. [c.15] Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм на фоне холостого раствора (раствор реактивов, проведенный через весь ход анализа). [c.16] Содержание тантала находят по калибровочной кривой. [c.16] Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 25 мл вводят из микробюретки от 0,2 до 2 мл стандартного раствора тантала с интервалом 0,2 мл. Во все колбы добавляют по 5 мл пирогаллола, разбавляют до метки раствором оксалата аммония и перемешивают. Интенсивность окраски растворов измеряют, как ааано в ходе анализа. [c.16] Тантал образует с малахитовым зеленым при pH 1 окрашенный комплекс, который экстрагируют органическими растворителями бензолом или ксилолом. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре. [c.16] образующий окрашенный комплекс с малахитовым зеленым, при растворении в фтористоводородной кислоте легко удаляется в виде ВГд. [c.16] Ход анализа. Навеску ниобиевого сплава 0,05—0,5 г (в зависимости от содержания тантала) помещают в платиновую чашку и растворяют при слабом нагревании в 5 мл фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту. После растворения навески и охлаждения раствора прибавляют 5 мл серной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты. Охлажденный остаток переносят раствором оксалата аммония в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки этим же раствором. Отбирают 1—5 мл раствора в делительную воронку емкостью 100 мл, приливают 5 мл раствора фторида аммония, 1 н. раствор серной кислоты до pH 0,4—0,7, 2 мл раствора малахитового зеленого, воду и 6 мл бензола. [c.17] Содержание тантала определяют но калибровочной кривой. [c.17] Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 50 мл вводят по 5 мл раствора ниобиевого сплава и из микро-С бюретки — стандартный раствор тантала от 0,1 до 2 жл с интер-валом 0,2 мл. Растворы в колбах доводят до метки водой и пере--О мешивают. Отбирают из каждой колбы аликвотную часть 1—5 мл в делительные воронки емкостью 100 мл и далее поступают, как. указано в ходе анализа. [c.17] По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.17] Церий в ниобиевых сплавах определяют тремя колориметрическими методами (в зависимости от содержания его в сплаве) с применением лимонной кислоты, с применением метиленового голубого и последующей экстракцией окрашенного соединения и с применением арсе-назо I. Третий метод используется при содержании церия в сплаве менее 0,05%. [c.17] Вернуться к основной статье