ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение титана из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Титан в ниобиевых сплавах определяют двумя фото-колориметрическими методами первый с применением диантипирилметана, второй — с применением перекиси водорода. [c.12] Первый метод обладает большей чувствительностью и точностью. [c.12] Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре. [c.12] Метод позволяет определять 0,005% титана и более. Точность метода 0,001% —0,05%. [c.13] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.13] Диантипирилметан, 1%-пый раствор. Растворяют 10 г препарата в 300—400 мл дистиллированной воды, к которой предварительно добавляют 15 мл серной кислоты, переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки водой. [c.13] Стандартный раствор титана, содержащий в 1 Л1Л 0,1 мг титана. Растворяют 0,1 г металлического титана в 20 мл серной кислоты (1 1). После растворения титан (III) окисляют азотной кислотой, добавляя ее по каплям, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят до удаления окислов азота, переводят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят до метки водой. [c.13] Ход анализа. Навеску ниобиевого сплава 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 5 фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту. После полного растворения навески добавляют 5 мл серной кислоты и упаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют к нему 20 мл раствора оксалата аммония, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки раствором оксалата аммония. Отбирают аликвотную часть 5—25 мл в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты и 25 мл раствора диантинирил-метана, доводят до метки водой и перемешивают. Через 45 мин измеряют интенсивность окраски раствора на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм на фоне холостого раствора (раствор реактивов, проведенный через весь ход анализа). [c.13] Содержание титана находят но калибровочной кривой. [c.13] Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 100 мл вводят стандартный раствор титана с интервалом 0,1 мл. Прибавляют по 10 мл соляной кислоты и по 25 мл раствора диантипирилметана, после чего доводят до метки водой и перемешивают. Через 45 мин измеряют интенсивность окраски растворов, как указано в ходе анализа. [c.13] По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.13] Соли титана образуют с перекисью водорода окрашенное в желтый цвет соединение. Интенсивность окраски измеряют на фотоколориметре. Влияние ниобия устраняют, добавляя океалат аммония. [c.14] Метод позволяет определять 0,05% титана и более. Точность метода 0,05%. [c.14] Серная кислота, пл. 1,84 г/см и разбавленная (1 4). [c.14] Перекись водорода, 3%-ный раствор. [c.14] Вернуться к основной статье