ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Определение молибдена из "Методы анализа ниобиевых сплавов " Вольфрам (V) образует с роданидами щелочных метал- / лов и NHJ-ионом в кислой среде в присутствии восста- новителя титана (III) зеленовато-желтое комплексное со- j единение. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоколориметре. [c.8] Мешающее действие ниобия устраняют, добавляя щавелевую кислоту или ее соли, связывающие ниобий в растворимый комплекс. Определению мешает рений. [c.8] Рений удаляют экстракцией 1%-ньш хлороформным раствором нитрона из солянокислой среды. Вольфрам определяют в водной фазе. [c.8] Едкий натр, 2%-ный раствор. [c.8] Роданид аммония, 20%-ныи раствор. [c.8] Соляная кислота, разбавленная (2 1). [c.8] Сульфат титана (III), 15%-ный раствор. [c.8] Ход анализа. Навеску сплава 0,1 г помещают в платиновую чашку, растворяют в 7—10 мл фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту. После охлаждения осторожно приливают 15 мл серной кислоты и упаривают до появления густых паров серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл раствором оксалата аммония и доводят до метки тем же раствором. [c.9] Аликвотную часть 1—5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем раствора до 10 мл раствором оксалата аммония. Приливают 10 мл раствора едкого натра, 2 мл раствора роданида аммония, 25 мл соляной кислоты и 0,3 мл раствора сульфата титана (П1). После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Затем доводят до метки раствором соляной кислоты, перемешивают и через 15 мин измеряют интенсивность полученной окраски на фотоколориметре ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм на фоне холостого раствора (раствор реактивов, проведенный через весь ход анализа). [c.9] Содержание вольфрама определяют по калибровочной кривой. [c.9] Построение калибровочной кривой. В мерные колб емкостью 50 мл наливают стандартный раствор вольфрамата натрия в количестве от 1 до 10 жл с интервалом 0,5 мл, прибавляют все реактивы в последовательности, указанной в ходе анализа. Через 15 мин измеряют интенсивность полученных окрасок, как указано выше. [c.9] По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.9] Примечание. Вольфрам описанным методом можно определять в присутствии молибдена. [c.9] Молибден в ниобиевых сплавах определяют двумя колориметрическими методами. [c.9] Оба метода основаны на способности молибдена образовывать окрашенное комплексное соединение с роданидом калия или аммония в присутствии восстановителей. [c.9] В первом методе интенсивность окраски комплекса измеряют непосредственно на фоне всех компонентов сплава на фотокодориметре или сравнивают интенсивности окрасок визуально. [c.9] Окраска комплекса молибдена более устойчива в органических растворителях (эфире, бутилацетате и др.), чем в водной среде, поэтому дан второй метод, в котором окрашенный комплекс молибдена экстрагируют эфиром. Определение заканчивают визуально. Мешающее действие ниобия устраняют, добавляя винную или щавелевую кислоту. . [c.10] Интенсивность окраски раствора, содержащего обра- зовавшийся в присутствии восстановителя (тиомочевины) комплекс молибдена, измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром. [c.10] Вернуться к основной статье