ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы С-1г. Методы графической экстраполяции из "Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов " При применении этого метода обратной съемки [131] расстояние между образцом и пленкой увеличивают до 400—500 мм и более, в результате чего расстояние между линиями Ка, и Kkj значительно увеличивается. [c.646] Метод состоит в одновременной съемке на одну рентгенограмму исследуемого вещества и эталонного материала с точно известным периодом решетки. По расстоянию между линиями исследуемого образца и эталона судят о величине периода решетки. Метод съемки с эталоном более подробно рассмотрен в [6] и гл. 5 и 7. [c.646] При применении этих методов величина периода решетки определяется не по одной, а по нескольким линиям на рентгенограмме. В общем случае расчет ведется в следующей последовательности 1) определяют период решетки по нескольким линиям 2) строят график зависимости между величинами периода решетки и углом или функцией от (У 3) экстраполируют к o - 90°. [c.646] Выбор метода экстраполяции определяется расположением линий на рентгенограмме исследуемого вещества. [c.646] Метод экстраполяции по углу скольжения. Экстраполяционная функция для этого случая имеет вид а=/( ) и графически изображается кривой, приближающейся к горизонтали по мере приближения к 0=90°. [c.646] О = /( 0 ). На рис. 130 приведены результаты такого построения для РЬ высокой чистоты при 25° С. Рентгенограммы снимались в камере диаметром 114,6 мм на Си-излучении при диаметре образца 0,3 мм. [c.647] Рассмотрим пример определения периода решетки Al при 298° С с использованием экспериментальных результатов работы 1134].. Съемка проводилась на Си-излучении (Х/(а,== 1,54050 А, 1,54434 Л). [c.647] Результаты вычислений приведены в табл. 5. [c.647] Из графика рис. 131, построенного по данным табл. 5, получено для О— ЭО ао=4,07808 А. [c.648] Проведенное для порошка СЦдА1]4 исследование влияния диаметра образца и степени разбавления материалом связки на величину периода решетки, измеренную описываемым методом, показало очень хорошее совпадение результатов (табл. 6). [c.648] Графический метод последовательных приближений. Если на рентгенограмме материала с некубической структурой присутствует очень мало отражений с индексами (hkO) и (00/), то обычные методы экстраполяции к 90 и метод непосредственного вычисления и по данным асимметричной съемки дают недостаточно точные результаты. В этих случаях применяют метод последовательных приближений 1155]. При расчете задаются приближенным значением отношения с а, по данным измереиия линий на рентгенограмме с большими значениями индексов h и k экстраполируют вычисленные значения а к 90° и находят предварительное значение а . Для определения повторяется та же процедура для линий с большими /. Из полученных значений a,j, и С() определяется более точная величина с1а процедура расчета повторяется несколько раз. [c.648] При выборе линий для определения и исходили из соотношения между h - hkи выбирая индексы линий таким образом, чтобы член в (50), содержащий неточно известную величину ia, был наименьшим. [c.649] Ход расчета для первого приближения ясен из табл. 7. Предполагаемое значение с/а= 1,14. [c.649] При экстраполяции к 90° учитывалась степень пригодности каждой линии для прецизионного определения или с у Ход экстраполяции ясен нз графиков рис. 132. [c.649] Вернуться к основной статье