ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Переведение веществ в раствор из "Техника лабораторных работ в металлургическом анализе " Пробы из электрохимических ванн отбирают длинной ( 1 м) стеклянной трубкой диаметром 10 мм из 5—6 мест работающего электролита (раствора) с разных глубин. Для отбора пробы стеклянную трубку вертикально опускают в ванну. Когда трубка заполнится электролитом, верхний конец ее закрывают пальцем и переносят содержимое в склянку с притертой пробкой. Отбирают не менее 200 мл электролита. На склянке делают надпись восковым карандашом или наклеивают этикетку с наименованием электролита и номером ванны. [c.54] Для отбора проб едких и ядовитых жидкостей пользуются автоматической пипеткой или приспособлением, изготовленным в лаборатории. Приспособление для отбора проб состоит из пипетки и делительной воронки (см. рис. 32). Пипетку обрезают на уровне метки и оплавляют срез. В горле делительной воронки пипетку укрепляют с помощью резиновой пробки. При засасывании избыток жидкости будет выливаться в корпус делительной воронки. Засасывание через кран нулшо производить медленно, не создавая большого вакуума в приборе. После заполнения пипетки (не прекращая отсоса) закрывают кран и держат приспособление, не вынимая конца пипетки из жидкости, до выравнивания давлений. В пипетке остается объем жидкости, равный емкости пипетки. Жидкость из пипетки спускают открыванием крана. [c.54] Отбор проб с цианистыми электролитами производят автоматической пипеткой с резиновой грушей или из бюретки. Все операции с цианистыми электролитами (отбор и хранение проб, фильтрование, прибавление кислот, нагревание) проводят в вытяжном шкафу, соблюдая меры предосторожности. [c.55] Отбирать для анализа малые объемы электролита (0,5—3,0 мл) пипеткой без предварительного разбавления не рекомендуется, так как малые объемы пипеткой измеряются с большой относительной ошибкой. [c.55] Растворение в кислотах. Многие металлы и сплавы, а также некоторые руды для проведения анализа растворяют в какой-либо кислоте или смеси кислот. Лучшим растворителем для руд многих металлов является соляная кислота. [c.55] Растворение следует считать законченным, когда нераствори-Е.1ый остаток на дне стакана или колбы будет плавать при взбалтывании раствора и не быстро оседать на дно. Нерастворимый остаток при растворении руд состоит главным образом из крем-некнслоты 02 серо-беловатого цвета. Остаток при растворении металлов и сплавов может быть темного или серого цвета (графит, карбиды, кремнекислота, вольфрамовая кислота). Если в нерастворимом остатке имеются черные точки, которые хрустят при раздавливании стеклянной палочкой и не разминаются, растворение еще не закончено. [c.56] Сплавление считается законченным, когда масса в тигле становится совершенно однородной, прозрачной и легкоподвижной. [c.56] После сплавления тигель с массой охлаждают и помещают в стакан с 30—40 мл воды, закрывают его часовым стеклом и приливают небольшими порциями соляную кислоту до прекращения выделения пузырьков углекислого газа- Тигель вынимают стеклянной палочкой и обмывают. Раствор фильтруют (от 5102, выделяющейся в результате действия кислоты) и присоединяют к основному раствору навески. [c.56] Иногда вместо серной кислоты применяют в смеси с плавиковой азотную или соляную кислоту (ведя растворение в платиновой посуде). Применяют также смеси кислот царскую водку — смесь 3 ч. концентрированной НС1 и 1 ч. HNO3 обратную царскую водку — смесь 3 ч. HNO3 с 1 ч. H смесь трех кислот азотной, серной и фосфорной при определении марганца в сталях смесь соляной, азотной и хлорной кислот при определении кремния в сталях и т. д. (в стеклянной посуде). [c.57] Выбор растворителя и способа переведения вещества в раствор зависит от схемы дальнейшего хода анализа и природы анализируемой пробы. [c.57] Выполнение сплавления. Навеску тонкоистертого силиката I г помещают в прокаленный и взвещенный платиновый тигель. На технических весах взвешивают 6-кратное количество соды. Примерно взятого количества соды вносят в тигель и тщательно перемешивают ее с навеской силиката тонкой стеклянной палочкой или платиновой проволочкой до получения однородной смеси. Смешивание нужно вести осторожно, чтобы смесь не распылялась и навеска на дне не осталась не смешанной с содой. После окончания смешивания палочку вытирают об оставшуюся соду и высыпают последнюю в тигель, покрывая ею смесь силиката с содой. [c.58] Тигель помещают в фарфоровый треугольник, закрывают платиновой крышкой и нагревают на слабом пламени газовой горелки одну сторону тигля. Смесь в тигле постепенно прогревают, перемещая пламя к середине дна тигля до начала спокойного плавления. Нагревание следует вести в верхней части пламени, направленной под углом к тиглю и не охватывающей всего тигля. Сплавление продолжают до прекращения выделения пузырьков СО2, на что требуется обычно 30—40 мин. [c.58] Сразу нагревать дно тигля не рекомендуется, так как слой, прилегающий ко дну, начнет при этом плавиться и выделяющиеся пузырьки диоксида углерода могут унести из тигля легкие сухие частицы верхнего слоя. [c.58] В конце сплавления для лучшего извлечения плава из тигля крышку с тигля снимают щипцами с платиновыми наконечниками и кладут ее на керамическую пластинку внутренней стороной вверх, тигель щипцами вынимают из треугольника и наклоняют в разные стороны, чтобы плав, охлаждаясь, равномерно распределился тонким слоем по стенкам тигля. [c.58] В чашку к плаву приливают 10—15 мл воды, накрывают часовым стеклом и приливают небольшими порциями около 20 м.-концентрированной НС1, слегка сдвинув стекло в сторону. Кислоту прибавляют так, чтобы выделение СО2 происходило спокойно, без разбрызгивания. [c.59] После полного растворения кусочков плава часовое стекло хорошо обмывают над чашкой горячей водой из промывалки. Если куски растворились не полностью вследствие покрытия выделившейся кремниевой кислотой, то их разминают стеклянной палочкой, сделанной в виде пестика. Раствор в чашке должен быть совершенно прозрачным. В нем может быть виден белый студенистый осадок выделившейся кремневой кислоты Si02- пНгО. Частиц, имеющих вид песчинок и хрустящих при легком надавливании стеклянной палочкой, в растворе не должно быть. Если такие частицы обнаружены, то это указывает на неполноту сплавления. В этом случае берут новую навеску и повторяют сплавление при более высокой температуре, увеличив время сплавления. [c.59] Для извлечения из тигля оставшихся частиц в него налива ют 8—10 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и прикрыва ют тигель крышкой. Через несколько минут, когда частицы пла ва растворятся, крышку снимают, тигель наклоняют и поворачи вают, чтобы смочить кислотой внутреннюю поверхность тигля Раствор из тигля переводят в чашку, тигель несколько раз смы вают горячей водой из промывалки, держа его над чашкой Крышку тигля также смывают над чашкой разбавленной НС1, а затем водой. [c.59] Вернуться к основной статье