ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Очистка раствора от примесей из "Металлургия редких металлов Издание 2 " Отдельные примеси, например соединения фосфора и мышьяка, затрудняют отстаивание вольфрамовой кислоты, а также могут вызывать потери вольфрама на операциях получения вольфрамовой кислоты, что, вероятно, объясняется образованием в растворе гетерополивольфраматов натрия (кремне,- ар-сено- и фосфоровольфраматов). [c.48] При кипячении раствора кремневая кислота коагулирует и выпадает в виде объемистого осадка. [c.48] Для нейтрализации щелоков обычно применяют соляную кислоту. Осаждение ведут из растворов, содержащих 130— 150 г/л WO3 (плотность раствора 1,16—1,20). Соляную кислоту добавляют к нагретому до кипения раствору вольфрамата натрия. Во избежание местных перекислений (что может вызвать образование кремне- и метавольфраматов, понижающих извлечение вольфрама из растворов на последующих операциях) кислоту вводят медленно, тонкими струйками при постоянном перемешивании. Нейтрализацию контролируют титрованием пробы раствора соляной кислотой по фенолфталеину. [c.48] При этом устраняется опасность местных перекислений. Кроме того, применение хлористого аммония хорошо сочетается с последующей очисткой от фосфора и мышьяка. [c.48] Очистка ОТ фосфора и мышьяка. Мышьяк и фосфор могут быть осаждены из растворов в виде фосфатов и арсенатов магния. [c.48] Как видно из написанной реакции, для исключения гидролиза в растворе должен быть некоторый избыток аммиака. Кроме того, необходимо присутствие хлористого аммония, который предотвращает выпадение гидроокиси магния, так как понижает концентрацию ионов 0Н в растворе до такой степени, что не достигается величина произведения растворимости Mg(0H)2. [c.49] Осаждение аммонийно-магниевых фосфатов и арсенатов ведут на холоду. В растворе создают необходимую концентрацию аммиака, хлористого аммония и добавляют раствор хлористого магния с избытком против теоретически необходимого количества. [c.49] При определенном соотношении добавленных в раствор реагентов после длительного стояния раствора (до 48 ч) выпадает кристаллический осадок аммонийно-магниевых солей. Наряду с аммонийными солями частично осаждаются студнеобразные нормальные фосфат и арсенат Mgз(P04)2 и Мдз(Аз04)2. [c.49] В слабокислых растворах после очистки от молибдена содержатся метавольфраматы натрия, что может привести к неполному осаждению вольфрама из растворов при последующих операциях. Для разрушения метасолей в раствор добавляют едкий натр и раствор кипятят. В щелочной среде метасоли разрушаются. От молибдена растворы обычно очищают после удаления мышьяка и фосфора. [c.50] Технологичес к а я схема очистки растворов вольфрамата натрия от примесей приведена на рис. 6. Очистку растворов от кремния, фосфора и мышьяка ведут в железных или деревянных чанах с. мешалками, а от молибдена—в железных чанах, гуммированных или выложенных кислотоупорной плиткой для защиты от коррозии. Чаны должны быть снабжены хорошим местным отсосом для удаления выделяющегося сероводорода. [c.50] Вернуться к основной статье