ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Дифракционные методы исследования из "Структура и износостойкость металла " Обратим внимание, что диапазон толщин 10 —10 м занимает промежуточное положение при использовании известных дифракционных методов и выпадает из поля зрения исследователей, В литературе до сих пор практически нет сведений о структуре и свойствах поверхностных слоев толщиной порядка 10 —10 м. Между тем при трении, изнашивании, схватывании, усталостном разрушении основные процессы, приводящие к структурным изменениям, протекают именно в этих слоях, и их свойства поэтому определяют поведение материала в целом. [c.64] Дифракционные методы исследования, позволяют анализировать структуру материала, изучать несовершенства кристаллн- ческого строения металлов и сплавов упругие, остаточные напряжения, текстуру. Не останавливаясь подробно на методике электронографических исследований и нейтронографии, отметим некоторые особенности этих методов. [c.65] Картину электронной дифракции — электронограмму — получают как на просвет от образца толщиной порядка нескольких десятков нанометров, так и на отражение от плоского образца, поставленного так, что электронный луч практически скользит по его поверхности, образуя с ней угол в несколько минут. Благодаря чрезвычайно сильному рассеянию электронов при почти полном отсутствии поглощения, а также использованию при получении электронограмм почти всей мощности электронного пучка интенсивность дифракционных максимумов электроно-граммы очень высокая. Электронограмму можно получить за доли секунды. Однако в связи с особенностями рассеяния электронов на электронограммах не удается получить интерференционные максимумы с высокими индексами кристаллографических плоскостей, что весьма обедняет информацию. Так как углы дифракции 6 малы, погрешность в определении межплоскостных расстояний по элекТронограммам велика несмотря на острый профиль интерференционных линий она составляет обычно несколько десятков процентов. [c.65] Метод электронной дифракции представляет интерес для расшифровки структур, особенно при наличии высокодисперсных фаз (формирующихся карбидов, различных новообразований), линии которых невозможно измерить, а иногда и обнаружить при рентгенографическом анализе. Электронографию широко используют для изучения поверхностных слоев толщиной несколько нанометров, а также специально приготовленных тонких пленок. Так, изучение оксидных пленок, возникающих на металле в начальной стадии окисления, дало богатый материал для теории процесса окисления, явления пассивирования металлов. В вопросах исследования аморфных слоев металла при полировании, трении, тонкопленочных объектов методы электронной дифракции незаменимы. [c.65] Применение рентгеновских дифракционных методов определило возможности выявления связи свойств твердых тел с их структурой в широком смысле слова при этом под структурой понимают не только строение кристаллической решетки, степень ее дефектности, но и величину кристаллов, их напряженность и ориентацию, фазовый состав изучаемого объема, характер распределения легирующих элементов и примесей. Метод позволяет глубоко изучить структурные изменения в металлах и сплавах при пластической деформации, термической обработке, разнообразных температурных (высоких и низких), силовых (однонаправленных, циклических) воздействиях, проникающем излучении. Благодаря богатой информативности рентгеноструктурный анализ используют в практических целях при установлении оптимальных технологических режимов изготовления изделий, офаботке и эксплуатации самых различных материалов. [c.66] В данной главе поставлена более узкая, но определенная цель — ознакомление с основными возможностями рентгеноструктурного анализа применительно к условиям деформации при трении, которые, по мнению авторов, дают широкую перспективу применения рентгеновских лучей для выявления особенностей структуры, формирования связей в зоне контактирования и, следовательно, самого механизма контактного взаимодействия. [c.66] При исследовании процессов контактного взаимодействия наиболее важны вопросы фазовых превращений в зоне деформации, диффузионного перераспределения легирующих элементов твердых растворов под действием внешних факторов, образования и размножения линейных (дислокаций) и точечных (вакансий) дефектов кристаллической решетки, определения остаточных деформаций, преимущественной ориентации (текстуры), т. е. изменений внутренней структуры деформированных трением металлов и сплавов. Одним из преимуществ рентгеновского метода исследования материалов является то, что получаемые параметры структурного состояния являются усредненными по значительным объемам и обеспечивают удовлетворительную корреляцию с физическими свойствами изучаемых объектов. [c.67] Наряду с информацией, связанной с дифракционной картиной, велика роль в современном анализе рассеяния, не связанного с узлами обратной кристаллической решетки, т. е. рассеяния, которое наблюдается возле первичного пучка рентгеновских лучей, а также исследования непрерывного фона. Эти методы подробно рассмотрены в специальной литературе [93]. [c.67] Экспериментальной основой рентгенографического выявления изменений структуры трущегося материала служат параметры дифракционной картины на рентгенограмме (фотографический метод регистрации), дифрактограмме (автоматическая запись с помощью счетчиков на дифрактометрах). Остановимся несколько подробнее на тех параметрах, которые использованы авторами при исследовании поверхностей трения полученные с их помощью результаты приведены в последующих главах. [c.67] Ширина интерференционных линий. Полная ширина линий на рентгенограмме складывается из инструментальной ширины, связанной с геометрическими условиями, съемки,, и физической ширины, связанной с особенностями исследуемой структуры. [c.67] Простейшее решение состоит в том, чтобы найти физическое уширение как разность между экспериментальной шириной линии В(Нк1) для исследуемого образца и инструментальной шириной Ь( нк1) образца-эталона. Однако обычно арифметического сложения этих величин не происходит. [c.67] Для объективной оценки инструментальной ширины лилии целесообразно определение b(hki) как экспериментальным, так и расчетным путем. [c.68] Для разделения физического и геометрического уширений линий и выявления параметров исследуемой структуры используют три основных метода аппроксимации, гармонического анализа формы рентгеновских линий, метода моментов. [c.70] Разделение факторов, вызывающих физическое изменение ширины (измельчение областей когерентного рассеяния и микродеформации кристаллической решетки), проводят после подбора функций, аппроксимирующих их влияние на форму дифракционной кривой. [c.70] Наиболее точный метод получения информации о структурных изменениях по рентгеновской картине — метод гармонического анализа формы линии (разложение в ряд Фурье экспериментальной и эталонной кривых распределения интенсивности), неоднократно описанный в литературе. Для практического определения коэффициентов разложения Фурье используют штрипсы, шаблоны, специальные программы для ЭВМ [110]. [c.70] Ь — индексы отражения в объемных кубических осях). [c.71] Зная / эфф. можно вычислить суммарную величину д. у. (1,5а + + Р) и истинный размер о. к. р., не зависящий от кристаллографического направления. Возможно раздельное определение величин деформационных и двойниковых д. у. [12]. [c.71] Таким образом, не прибегая к довольно громоздким методам разделения факторов ширины, можно найти D и г), причем абсолютная их величина определяется функцией распределения и постоянной С. Относительное изменение этих величин при пластической деформации определяют с достаточно хорошей точностью, так как изменение физической ширины Линий полностью характеризует процесс вне зависимости от значений постоянных А и С. [c.72] На рис. 26 приведены зависимости (Р ) / и (Р ) /2 от 6 2 для меди в разных исходных состояниях и никеля. Физическую ширину р и р определяли из формул соответственно (15) и (16). Данные рис. 26 хорошо подтверждают соотношение (6), а следовательно, и (18). Как указано выше, эти соотношения важны для оценки механических свойств материала в зоне контактного взаимодействия, когда их непосредственное, определение практически невозможно. [c.72] Вернуться к основной статье