ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Оксидные отпечатки из "Практика электронной микроскопии " Рассмотренные выше типы одноступенчатых отпечатков относятся, как уже отмечалось, к искусственным отпечаткам. Естественные отпечатки представлены оксидными отпечатками. [c.66] На поверхности некоторых металлов образуются тонкие оксидные пленки, которые могут весьма точно воспроизводить рельеф металлической поверхности, не выявляя при этом своей собственной структуры [25 77 78]. В первую очередь это относится к алюминию и его сплавам. Для получения оксидных отпечатков с алюминия применяют описанные выше способы электролитического окисления. При этом исследуемый алюминий или его сплав предварительно тщательно очищают и обезжиривают, электрополи-руют, затем подвергают травлению и анодному окислению. Все дальнейшие операции по получению пленки-отпечатка совершенно аналогичны получению оксидных пленок-подложек. [c.66] Такие же естественные оксидные отпечатки можно получить и с некоторых других металлов и сплавов. Так, например, с помощью оксидных отпечатков исследовались структуры никеля, сплавов никеля, меди и ее сплавов с бериллием и другими металлами, стали и пр. [79 80]. [c.67] На фиг. XII показан пример оксидного отпечатка, полученного с поверхности пермаллоя. [c.67] Однако следует отметить, что оксидные пленки удовлетворяют полностью всем требованиям, предъявляемым к отпечаткам, только для алюминия и его сплавов. Оксидные пленки на стали, никеле, меди и их сплавах, как показывают электронографические исследования, состоят из грубых кристаллитов, что, с одной стороны, ограничивает их разрешающую способность, а с другой — приводит к невозможности исследования их при больших увеличениях. Заметной собственной структурой обладают, как правило, все пленки, полученные окислением образцов на воздухе. [c.67] В отличие от обычно применяющихся режимов травления образцов подбирают такие режимы травления и разделения фаз, при которых растворяется только основа сплава. При этом по мере растворения основы частицы фазы выделения выпадают в осадок, который затем обязательно подвергается химическому и рентгенографическому анализу для того, чтобы удостовериться, что в осадок переходит только фаза выделения. После этого приступают к исследованию структуры, формы и размеров и взаимного распределения фаз данного сплава. Для этого отполированный образец травят непродолжительное время по установленному описанным выше способом режиму. Протравленный образец тщательно промывают, чтобы удалить частицы фазы выделения, которые освободились при растворении основы, и предупредить таким образом их попадание на отпечаток. В противном случае может возникнуть неправильное представление о взаимном расположении исследуемых частиц. [c.68] После отделения пленку-отпечаток промывают, сушат, поместив на объектную сетку, и монтируют в объектодержателе. В этом случае, как и при изготовлении обычных кварцевых или закисног кремниевых отпечатков, после промывки в воде пленку необходимо промыть дополнительно в спирте, эфире, бромистом этиле или в какой-либо другой жидкости, обладающей меньшим коэффициентом поверхностного натяжения, чем вода. [c.69] Следует отметить, что использование описанного метода целесообразно лишь при исследовании таких структурных состояний, при которых частицы выделившейся фазы имеют высокую дисперсность. Если же в сплаве много крупных частиц, расположенных к тому же близко друг от друга, то кварцевая пленка может разорваться под их тяжестью. К этому же приводит и неравномерное нагревание частиц и пленки при электронной бомбардировке. [c.69] Отпечатки с фиксированными частицами могут быть получены также с помощью металлических пленок, например титановых [74], или угольных [83]. [c.69] Основным преимуществом метода отпечатков с фиксированными частицами является возможность электронографического исследования этих отпечатков, что позволяет просто и надежно идентифицировать по составу выделившиеся фазы. В случае применения титановых пленок такое исследование рекомендуется проводить лишь в том случае, когда в препарате содержится достаточно большое количество частиц. В противном случае дифракционная картина титана не позволит наблюдать отражения, соответствующие выделившейся фазе. Однако, если микроскоп позволяет производить микродифракционные исследования, то этот недостаток титановых отпечатков, очевидно, становится несущественным, поскольку изучаются отражения электронов от малого участка поверхности, занимаемого только частицей выделения. [c.69] Для исследования больших по размерам выделений и включений (порядка до 10 мк) описанная методика непригодна, так как для того, чтобы освободить частицу из основы сплава, необходимо применять длительное травление, что вызывает ослабление и разрушение пленки при дальнейших манипуляциях. Поэтому в случае крупных выделений более удобна методика отпечатков с фиксированными частицами, использующая однократное травление [82]. По этой методике, полированная металлическая поверхность вначале подвергается продолжительному травлению, с помощью которого можно отделить затем включения, заливая глубоко протравленную поверхность пластиком или напыляя на нее уголь (как наиболее прочный материал напыляемых отпечатков). [c.70] На фиг. 34,6 приведена схема описанного метода с применением однократного травления [84]. Для сравнения на фиг. 34,а приведена схема получения отпечатка с фиксированными частицами с использованием двукратного травления. [c.71] Следует отметить, что включения могут быть успешно экстрагированы даже в том случае, если их размеры несколько больше глубины травления основы сплава, что обусловлено преимущественным травлением основы вокруг включений. На фиг. XIV представлена микрофотография отпечатка с фиксированными частицами хромомолибденовой стали, полученного описанным выше способом. На фотографии видны отчетливо различимые три группы карбидов — железа, молибде-на и хрома. В то время как карбид молибдена располагается по границе зерен, оба других карбида находятся внутри зерен. [c.71] Эти отпечатки находят очень ограниченное применение и используются только в специальных случаях, как например, для исследования процессов электролитического осаждения металлов. [c.71] Использование в подобных случаях обычных отпечатков позволяет только получить представление о неровности подложки, на которую производится электролитическое осаждение, если этот осажденный слой тонок и, следовательно, хорошо воспроизводит рельеф подложки. [c.71] Сделать вывод о величине кристаллитов можно лишь в том случае, если шероховатость поверхности вызвана естественным ростом плоскостей кристаллов с различной ориентацией, либо же применяя травление, что иногда является нежелательным. [c.71] Для получения картины кристаллического строения электролитического осадка на его поверхность осаждают также электролитическим способом тонкий слой (50—100 А) никеля, который имеет кристаллическую структуру, ориентированную в соответствии с кристаллографической структурой образца. После растворения образца в соответствующем растворителе отпечатки отделяют и исследуют в электронном микроскопе. Вследствие кристаллической структуры никелевого отпечатка электронномикроскопическая картина обладает дополнительным контрастом, вызванным брэгговским отражением от сетчатых поверхностей. На фиг. XV приводятся микрофотографии, полученные описанным способом с помощью электролитических никелевых отпечатков, осажденных на поверхности меди, которые исследовались в темном и светло.м поле. Отделение отпечатков производилось растворением медного слоя в оастворе хромовой кислоты. [c.72] Таким образом, мы рассмотрели основные виды одноступенчатых отпечатков. Ниже приведены данные по разрешающей способности различных видов отпечатков, являющейся одним из основных их показателей. Следует иметь в виду, что эти данные являются приближенными, так как от образца к образцу разрешающая способность может меняться в большой степени она зависит также от таких факторов, как чистота образца, вакуум при напылении отпечатка, форма элементов рельефа и пр. Кроме того, в связи с различными методами определения разрешающей способности отпечатков, разные авторы приводят различные данные, иногда значительно отличающиеся друг от друга. [c.72] Вернуться к основной статье