ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Угольные отпечатки из "Практика электронной микроскопии " Разработанные в настоящее время простые и удобные способы получения угольных пленок делают этот метод применимым в любой лаборатории электронной микроскопии. [c.63] Существуют несколько методов получения угольных отпечатков. Первый из них состоит в том, что угольная пленка получается в результате разложения паров некоторых углеводов в газовом разряде [21 167]. Для этого вместо обычного вакуумного колокола в вакуумной установке для напыления применяют колокол с высоковольтным вводом в верхней его части. Образец устанавливают на подъемный столик внутри установки исследуемой поверхностью вверх. В качестве источника высокого напряжения применяют выпрямитель, дающий напряжение порядка 1000 в при токе до 50 ма. Электроды применяются алюминиевые в виде дисков диаметром в несколько сантиметров при расстоянии между ними в 4—5 см. [c.63] Алюминиевый подъемный столик-анод с отпечатком (фиг. 31) устанавливается таким образом, чтобы темное пространство катодного свечения при разряде примерно на 2 мм перекрывало объект. Расстояние от объекта до алюминиевого катода при этом составляет примерно 4 см. После откачки до 5 Ю мм рт. ст. включают выпрямитель на 1000 в, с помощью игольчатого крана впускают пары бензола или толуола и зажигают разряд. [c.63] Для получения воспроизводимых условий разряда, а следовательно, и воспроизводимых по толщине угольных пленок, необходимо после каждого напыления чистить анодную и катодную пластины от нагара — осевшей на них угольной пленки. [c.64] Второй метод основан на термическом испарении угля из вольтовой дуги, горящей между угольными электродами [22]. При этом испаряющийся уголь конденсируется на образце. Однако этот метод неудобен из-за трудности контроля и управления дугой. [c.64] Наиболее простым и удобным методом, который сейчас находит преимущественное применение для получения угольных отпечатков, а также угольных пленок-подложек, является метод термического испарения угля, нагреваемого за счет джоулевого тепла, выделяемого при прохождении электрического тока через угольный электрод [19 75 76 77]. [c.64] Некоторые схемы получения напыленных угольных пленок, получаемых по этому методу, представлены на фиг. 32. Угольные электроды, заточенные на конус, как показано на рис. 32, укрепляют в держателях и прижимают с помощью пружин друг к другу так, что контакт между ними осуществляется только по очень небольшой поверхности. При пропускании тока через электроды в месте их соприкосновения возникает локальный перегрев, и уголь испаряется. Контакт между испаряющимися угольными электродами непрерывно поддерживается прижимающей пружиной [16]. [c.65] Контакт между угольными электродами может осуществляться и по принципу плоскость — острие, однако здесь испарение угля неравномерно во времени вначале испарение идет интенсивно, потом заметно замедляется. [c.65] Испарение ведется при давлении нил е 10 мм, рт. ст. для получения прочных пленок, так как пленки, напыленные при более высоком давлении, рыхлые и имеют значительно меньшую прочность и разрешающую способность. [c.65] Угольные электроды надо изготовлять из очень чистого графита. С этой целью целесообразно применять спектральные угольные стержни. Электроды обычно имеют диаметр 5—7 мм. Испарение происходит при токе порядка 50—100 а. [c.65] Для контроля за испарением и конденсацией угля целесообразно на некотором расстоянии от испарителя поместить кусочек белого фарфора, на котором хорошо заметен появляющийся коричневый слой конденсирующегося угля. Чтобы сделать этот слой более заметным, на фарфоре помещают каплю вакуумного масла Д-1. В том месте, где находится масло, уголь не конденсируется, в результате чего более заметной становится конденсация угля на остальном фарфоре. Так, например, при расстоянии между фарфоровой пластинкой и испарителем, равном 80 мм, бледнокоричневое покрытие, ясно различимое при этих условиях, получается примерно через 1 сек от начала напыления и имеет толщину 50 А. Определять толщину по этой пластинке можно с помощью эталонов, как это было указано при описании изготовления угольных пленок-подложек. [c.65] Отделение угольных отпечатков производят обычными методами. В отличие от кварцевых отпечатков угольные пленки толщиной 50 А могут быть легко замечены на поверхности воды в проходящем свете они имеют коричневый цвет. [c.66] Схема образования изображения, а следовательно, и расшифровка микрофотографий аналогичны таковым для прочих типов отпечатков с постоянной толщиной. [c.66] Микрофотография, полученная с помощью угольного отпечатка, приведена на фиг. X. [c.66] Вернуться к основной статье